流动注射化学发光法测定L-乳酸铝

发现L-乳酸铝对纳米金-酸性高锰酸钾体系化学发光的增强作用,其增强化学发光强度的能力与高锰酸钾及溶液的介质硫酸浓度、金浓度以及蠕动泵的转速、流动注射化学反应体系的流路设计等因素有关,在此基础上首次建立了测定L-乳酸铝的增强化学发光分析法。测定L-乳酸铝的线性范围为7.0×10-5～1.0×10-2g.mL-1,检出限为1.04×10-6g.mL-1(S/N=3),对8.0×10-4g.mL-1的L-乳酸铝标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.48%。该法直接用于L-乳酸铝制备合成反应液以及分离纯化废液中L-乳酸铝的测定,其回收率为95.8%～100.4%,本法与GB/T6987.8-2001法进行了对照,结果令人满意。探讨了该化学发光增强作用是由于L-乳酸铝注入体系后,加速了纳米金与酸性高锰酸钾的反应所致。     

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法。以琼脂为悬浮剂、NH₄H₂PO₄作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理。应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10 g·mL-1和1.76×10-11 g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%。以土壤标准品作参照, 测得值与标准值相符。     

横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉

研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉,用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和镉的检出限分别为0.0078和0.0015μg·g~(-1);相对标准偏差为:铅小于9.1％、镉小于5.0％;回收率为95％～114％。     

8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

研究了用8-羟基喹啉-Mg(Ⅱ)共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100 mL时,方法的检出限分别为铜6.28×10-3 μg·mL-1,Pb 2.26×10-2 μg·mL-1回收率为97.6%～103.0%,基本消除了基体干扰,取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀,与传统的共沉淀方法比较,克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定乙酰半胱氨酸

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-乙酰半胱氨酸化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定乙酰半胱氨酸的流动注射化学发光新方法。该方法的线性范围为7.0×10-10—1.0×10-7g/mL,检出限为2.0×10-11g/mL,相对标准偏差为1.0%(1.0×10-8g/mL,n=11)。该方法已用于药物制剂中乙酰半胱氨酸含量的测定。     

流动注射化学发光法灵敏测定人血液和血清中血红蛋白

在碱性介质中,发现血红蛋白对luminol-hydrazine弱化学发光体系有显著的增强作用。结合流动注射法提出了luminol-hydrazine化学发光(FI-CL)测定血红蛋白的新方法,优化了化学发光检测条件和FI-CL系统的运行参数,考察了实际样品中可能含有的共存物质对血红蛋白测定的影响。结果表明,血红蛋白的线性范围为5.0×10-9～6.0×10-5 g·mL-1,检出限是5.8×10-10 g·mL-1 (9.0×10-12 mol·L-1),分别对5.0×10-7和3.0×10-6 g·mL-1的血红蛋白标准溶液平行八次测定所得RSDs分别为1.6%和1.5%。将提出的方法成功用于人血液和血清中血红蛋白含量的测定,加标回收率在83.0%～101.0%范围。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱对血红蛋白催化luminol-hydrazine化学发光反应的机理进行了探讨。提出的方法具有灵敏度高、无需标记、操作简便、快速、易实现自动化操作等优点。     

测定双嘧达莫的化学发光新方法

提出了双嘧达莫与高锰酸钾和罗丹明B的化学发光新体系,并发现表面活性剂吐温-80可显著增强该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光测定双嘧达莫的新方法。该方法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,双嘧达莫在5.0×10-8～5.0×10-5g·mL-1范围内与发光信号呈线性关系,检出限1.7×10-8g·mL-1, RSD为1.1%(n=11, c_s=1.0×10-6g·mL-1双嘧达莫浓度)。     

铈(Ⅳ)和罗丹明B体系中化学发光测定硫酸沙丁胺醇

探索了硫酸沙丁胺醇在酸性介质中与铈()和罗丹明B的化学发光行为,对影响该体系的化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测硫酸沙丁胺醇的新方法,检测的线性范围为4.0×10-8—2.0×10-6g/mL,检出限为1×10-8g/mL,对5.0×10-7g/mL硫酸沙丁胺醇连续11次测定的相对标准偏差为2.4%。该方法应用于硫酸沙丁胺醇片剂含量的测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定山奈酚

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-山奈酚-过氧化氢体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的因素进行了试验,建立了流动注射化学发光法测定山奈酚的新方法.方法检出限为1×10-10g·mL-1,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g·mL-1.对1.0×10-6g·mL-1的山奈酚平行测定11次,其RSD为2.1%...     

卟啉配合物-巯基棉体系分光光度法测定中药中铅、镉、铜

研究了卟啉与铅、镉、铜的反应及配合物的电子吸收光谱。结合巯基棉分离富集方法 ,将此金属卟啉配合物体系成功地应用于中药中微量铅、镉、铜的测定。方法简便 ,测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。实际样品测定的RSD在 3 3%～ 9 6 %之间。样品加标回收率在 90 %～ 1 0 3%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机染料油溶红中八个杂质元素

本文提出用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP- AES)同时测定有机染料油溶红产品中 Fe、Al、Cu、Pb、 Zn、 Cr、 Mn、 Ti等八个杂质元素的分析方法。试样前处理采用 H2 SO4、 HNO3分步炭化 ,5 0 0℃灰化 ,灰分用 HCl+ H2 O2 预溶解 ,再用 VHCl∶ VHNO3 =1∶ 1混酸提取。该法检出限 :0 .15 (mg· L- 1 ) Fe;1.7×10 - 2 (mg· L- 1 ) Al;5 .0× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Cu;0 .2 0 (mg· L- 1 ) Pb;2 .7× 10 - 2 (mg· L- 1 ) Zn;5 .7×10 - 3 (m g· L- 1 ) Cr;1.3× 10 - 3 (m g·L- 1 ) Mn;2 .1× 10 - 3 (mg· L- 1 ) Ti。精密度 RSD(n =5 ) 0 .8%～ 2 1.5 %。加标回收率 84.6 %～ 118.6 %。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH 6.0、流速为1 mL·min-1时,吸附率最高,达96.7%,静态饱和吸附量为97.8 mg·g-1。用1 mol·L-1 H₂SO₄作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100 mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80 mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附, 但不干扰测定。用此方法对实验室含银(1.83 μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为94.3%。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

FAAS法研究顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球对铅的吸附性能

采用无皂乳液聚合法以顺丁烯二酸和苯乙烯交联合成顺丁烯二酸-co-苯乙烯微球并采用傅里叶变换红外光谱和电子扫描电镜对微球的结构和表面形貌进行表征。以火焰原子吸收光谱(FAAS)法研究了它对铅的动态吸附性能,考察了影响吸附率和解吸率的相关因素,结果表明:溶液pH为5、上样流速为1.0mL.min-1时,吸附率可达到95%以上。以1mol.L-1 HNO3为解吸剂,洗脱液流速为0.5mL.min-1时,Pb(Ⅱ)的解吸率可达到99%以上。在优化的试验条件下,微球对Pb(Ⅱ)的吸附量可达到26.5mg.g-1,检出限为(3σ11)2.1μg.L-1,相对标准偏差为2.5%;将预富集与火焰原子吸收法联用,用于痕量铅的测定得到令人满意的结果。     

钾添加剂对ICP光源辐射的增强效应

为了改善电感耦合等离子体原子发射光谱质量,降低分析检出限,实验研究了在水样品中加入钾添加剂以后对光谱强度、信背比的影响,并通过多谱线斜率法和Stark展宽法分别测量了等离子体的激发温度和电子密度。实验结果表明,当水溶液样品中加入钾添加剂以后,等离子体光谱强度有不同程度的增强。在钾含量为1.0g.L-1时,元素Al,Cr,Cu,Mn,Ni和Zn的谱线强度比无添加剂时分别提高了8.62%,32.29%,108.45%,6.06%,64.98%和54.99%,光谱信背比分别提高了7.90%,30.95%,104.60%,5.21%,66.00%和52.82%。在样品中钾含量为1.0g.L-1的条件下,等离子体的激发温度比无添加剂时提高了239.69K,而电子密度提高了4.99×1011 cm-3。可见,钾添加剂能够提高电感耦合等离子体发射光谱质量。     

磷酸钇共沉淀分离富集原子吸收光谱测定氯化镍和硫酸锰中的痕量铅和铁

研究了采用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀载体选择性分离富集NiCl2,MnSO4溶液中的痕量Pb2 和Fe3 ,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH,YCl3和H3PO4溶液用量的影响.结果显示,在溶液pH 3.0～4.0时,YPO4能够定量共沉淀氯化Ni中的Pb和Fe以及硫酸Mn中的Pb.对于20mL溶液,Pb和Fe的检出限分别为1.63×10-2 mg·L-1和4.58×10-2mg·L-1.在NiCl2溶液中,Pb和Fe的标准加人回收率分别为100.91%和99.73%;在MnSO4溶液中,Pb和Fe的标准加入回收率分别为99.45%和98.98%.实验基本消除了基体干扰,取得了较满意的结果.     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO₄-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。     

高分辨等离子体质谱法测定高纯二氧化钛中痕量杂质

采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0.004～0.63 μg·g-1,回收率为87.6%～106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。