L’vov平台在石墨炉原子吸收分析中的应用

使用石墨炉作超痕量分析时常遇到样品基体的干扰。将样品直接置于石墨管壁时,原子化发生在一个温度分布不均匀的加热环境中,它不具有抗干扰能力。L’vov 及其他一些作者发现,如果将样品置于石墨管内的一薄片石墨平台上,则会有较大的抗干扰能力。我们对这种石墨平台技术进行了研究。为准确地记录下原子化波峰形状及波峰的出现时间,使用了高速数据收集装置和图象显示装置。通过测定几种 NBS 标准样品中的Cd 和 Pb,研究了干扰情况。有时在使用峰高测量方式时遇到的干扰影响很强,但在改用峰面积测量方式时会变得很弱。试验结果表明,测定易挥发元素时石墨平台法能够有效地消除干扰影响。     

石墨炉原子吸收法测定岩石和土样中的锑

本文用石墨炉原子吸收法对岩石土样中Ｓｂ的测定方法进行了研究。对工作条件、测定酸度、涂层管，共存离子的干扰与消除、回收及精密度等进行了实验。采用Ｎｉ作为基体改进剂可以消除干扰元素对Ｓｂ的影响。此方法的回收率和精密度比较满意。     

岭回归原子吸收光谱法同时测定Fe和Pt

火焰原子吸收光谱法在271．903nm波长处测定Fe时，Pt对其吸收线产生谱线叠加干扰，用岭回归法校正了Pt271．904nm光谱法对Fe271．903nm的干扰，以Fe元素空心阴极灯同时测定Fe、Pt两种元素。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中金、银、镓、铟

本文提出一个新的萃取反萃取体系，用石墨炉原子吸收光谱法连续测定地质样品中的Ａｎ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ四种元素，不但有效地抑制了共存元素的干扰，而且能提高测定灵敏度和精密度。文中讨论了不同石墨管对测定的影响及元素的原子化过程，较深入探讨镍对镓的基体改进作用和机理。样品分析结果与推荐值一致。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钛铁矿中钪

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定钪时石墨管类型及共存元素的影响;并对干扰的消除方法进行了研究。以镧作为基体改进剂消除了大量铝、钛、铁、钙、镁的干扰。建立了测定钛铁矿中微量钪的分析方法,方法特征量为6.8×10~(-3)纳克,线性浓度范围为0-100纳克/毫升Sc_2O_3。该法简便、快速,准确度及精密度好。     

平台石墨炉原子吸收法测定饲料中痕量硒

研究了基体改进剂及其用量，硒的最佳灰化温度和原子化温度，以及共存元素的干扰。结果表明，用钯和钙作混合基体改进剂，不仅可用明显消除共存元素的干扰，而且还能大大提高硒的灰化温度和灵敏度。用平台石墨炉原子吸收法直接测定饲料中痕量硒，特征量为３９ｎｇ，检出限为０．１１μｇ／ｇ，相对标准偏差为４．９￣７．７％，回收率为９２￣１００％。     

使用斜率比法考察平台石墨炉测定镉和钯的基体干扰

石墨炉原子吸收分析具有很多优点。但用它进行痕量或超痕量分析时常常会遇到样品基体的干扰,因而,其优越性的发挥受到限制。B. V. L'vov等人都曾指出,在石墨炉中遇到的多数干扰都是由于炉内环境温度不均匀造成的。因此,L'vov提出了平台原子化技术,即将被测试样置于石墨管内的石墨平台上,由于平台主要靠石墨管的热辐射加热升温,使得石墨平台的温度滞后于管壁,延迟了试样蒸发和原子化,样品蒸发后进入一个近于恒温的气相,使分析信号很少再受基体物质的影响。     

悬乳液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中痕量铅

本文采用超声粉碎生物样品悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅，使用NH4H2PO4为基体改进剂消除共存元素干扰。方法简便、快速，分析结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱绝对分析法——Ⅰ.塞曼石墨炉原子吸收分析中特征质量的理论计算

1983年Slavin等提出了“特征质量”(m_0)的概念,即产生0.0044 A.s积分吸光度信号时所对应的待测元素量,用pg表示。目前,特征质量已被用为石墨炉原子吸收绝对分析(或无标样分析)的定量基准,其理论计算也受到人们的重视。L’vov等提出了计算稳定温度平台炉(STPF)中待测元素特征质量的理论模型,但未涉及因塞曼效应引起谱线分裂所带来的影响。本文将在L’vov模型的基础上,综合考虑多普勒增宽、压致增宽、超精细结构和塞曼分裂对吸收谱线轮廓的影响,结合光源发射线轮廓,建立计算塞曼石墨炉原子吸收分析中特征质量的通用方法,并将计算结果与管壁原子化实验值相比较。     

悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中痕量铅

本文采用超声粉碎生物样品悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅，使用ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４为基体改进剂消除共存元素干扰。方法简便、快速，分析结果准确可靠。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

原子光谱分析文献题录索引

258塞曼原子吸收法立接测定醉化像品体中痕量元素的浓度,T .Hadeishi等,J.百l配亡:。c]l引“.万。“·126, 1988(1979)259石墨炉原子吸收分析中的基f卞干扰.J .A.Krasowki等,迁、:“2.0六eJ,;.51.2843(19了9)260 ICP发射光谱中谱线变宽及发射产生的背景干扰.G.F.Larso。等.通夕户2.困广e‘ro、。.33.502(1979)261石墨炉原子化法分析招时消除氯化物干扰的方法,K .Matsusaki等,T耐a铭a 26.377(19了9)262氢化法原子吸收测定痕量硒时元素干扰.等,A .Meyer Z.A阴乙.口he二.295,33了(伦79)‘263石墨炉原子化法测铅、镐时干扰的抑制.M.Tom…     

用高氯酸铵作干扰抑制剂火焰原子吸收法测定钒钛磁铁矿中的铬

火焰原子吸收法测定铬,采用不同类型的火焰其灵敏度和共存元素的干扰各不相同。用空气-乙炔贫燃焰或-氧化二氮-乙炔火焰,共存元素干扰小,但灵敏度低。在空气-乙炔富燃焰中铬的灵敏度高,但共存元素严重干扰测定。为了消除干扰,除采用分离方法外,加干扰抑制剂也能有效地消除干扰。常用的干扰抑制剂有氯化铵,焦硫     

L''''vov平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定牙膏中的铅

用石墨炉原子吸收法测定低含量元素时，平台技术可有效地提高测定的灵敏度。本文从平台的制作到平台涂层的选择，以及对不同石墨管加入平台后的效果作了比较。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防污漆中的铜和锡

本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定防污漆中的铜和锡。对样品的前处理方法进行了探讨，并研究了仪器工作参数、酸度、共存金属元素锌对被测元素的影响，确定了最佳分析条件。     

电热石墨炉分子吸收光谱法测定卤素的研究进展

本文评述了电热石墨炉分子吸收光谱法(MAS)及其在分析化学上测定卤素的近期进展,讨论了MAS测定卤素的基本原理。介绍了碱金属、碱土金属、第Ⅲ主族元素和一些重金属元素的双原子分子卤化物的分子吸收光谱MX(X=F,Cl,Br,I)。指出当用MX的吸收光谱测定卤素时,谱带宽度,背景吸收和共存离子干扰影响MAS法的应用。比较了原子吸收光谱法(AAS)和MAS在原理和应用两个方面的区别。介绍了利用双原子分子卤化物吸收光谱测定卤素的一些实际应用的领域:(1)海水和饮用水分析,(2)尿和血浆的分析,(3)在半导体或盐AgBr中测定Cl~-,(4)在环保中果树叶的分析,(5)化学试剂、原料分析     

火试金富集-石墨炉原子吸收光谱法测定阳极泥中的微量铂和钯

试样经火试金法富集后,贵金属合粒用HCl、HNO3溶解,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定阳极泥中的微量铂和钯.该方法的加标回收率为:Pt 94%-108%、Pd 95.8%-104.4%.方法简便、快速.     

ICP-AES测定电解镍中的杂质元素

采用电感耦合等离子体发射原子发射光谱法(ICP-AES)测定了电解镍中锰、磷、钴、铁、铜、镁、铝、锌、镉、硅和锡等11种元素的含量,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析谱线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,11种元素的回收率为92.0%—107.0%,相对标准偏差0.3%—5.1%,测定结果与标准方法的测定值相符。     

L’vov平台和基体改善法用于生物样品的石墨炉原子吸收分析

利用 L’vov 平台和普通基体改进剂NH_4H_2PO_4,有效地清除了用石墨炉原子吸收法分析生物试样时普遍遇到的基体干扰。将改进的 L’vov 平台置于市售 Massmann 型的石墨管中,添加磷酸铵的试样溶液从平台上原子化,大大地降低了测定血、肝、尿和 NBS标准样品中 Pb、Cd、Cr 和 Ni 的干扰。在1%硝酸介质条件下,将标准加入法的曲线斜率与标准工作曲线的斜率相比,可估算出基体的影响,将六种不同的 NBS 标准样品从管壁上原子化时,测定 Pb 的斜率比有所改善,达到0.91～1.06。分析十二种不同尿样中的Pb,得到斜率此的平均值为0.97±0.03。这说明,标准加入法曲线的斜率不仪接近于标准工作曲线的斜率,而且对于不同的试样是一致的。因此,减少了对每个样品都加入标准的必要。平台和基体改进剂联用的另一个优点是改善测定精密度。处理过的全血样品,从管壁上原子化测定其中 Pb 时,得到的精密度差,相对标准偏差为13%;采用平台和改进剂时,精密度大大改善,相对标准偏差达0.9%。     

火焰原子吸收光度法直接测定铝合金中铁基体干扰的研究

采用火焰原子吸收光度法直接测定铝合金中的铁时，溶液的酸度、共存的铝基及硅等元素严重干扰铁的测定，本文对铝合金中各种共存元素对铁测定的干扰进行了研究，发现通过控制酸度，加入适当的基体改进剂，配制以铝为基体的校准曲线，可以解决基体干扰的问题。方法的灵敏度、精密度、回收率好，实用性强。