纪念劳厄发现射线衍射周年

100年前,德国人劳厄发现X射线通过晶体时可以发生衍射效应.随后,英国的布拉格父子等人发展出一系列实验和分析方法,利用X射线晶体衍射解析出具有原子分辨率的分子结构.在过去的100年中,X射线衍射分析对世界的科学发展乃至人们的生活都产生了至关重要的影响,并且在这100年间,X射线衍射实验方法和分析方法也有了长足进步.硬X射线自由电子激光的出现为X射线衍射分析进一步发展提供了更广阔的空间,可以预期,基于自由电子激光的X射线衍射分析会进一步在物理、化学、生物等学科中发挥更为重要的影响.     

纪念劳厄发现X射线衍射100周年

100年前,德国人劳厄发现X射线通过晶体时可以发生衍射效应．随后,英国的布拉格父子等人发展出一系列实验和分析方法,利用X射线晶体衍射解析出具有原子分辨率的分子结构．在过去的100年中,X射线衍射分析对世界的科学发展乃至人们的生活都产生了至关重要的影响,并且在这100年间,X射线衍射实验方法和分析方法也有了长足进步．硬X射线自由电子激光的出现为X射线衍射分析进一步发展提供了更广阔的空间,可以预期,基于自由电子激光的X射线衍射分析会进一步在物理、化学、生物等学科中发挥更为重要的影响．     

晶体X射线衍射的发现及其深远影响

1912年4月,弗里德里希、克里平和劳厄成功地观察到X射线透过硫酸铜晶体后的衍射斑点!随后劳厄推导出描述晶体衍射的著名劳厄方程.由于晶体X射线衍射的发现,劳厄于1914年荣获诺贝尔物理学奖.1912年10月,W.L.布拉格通过X射线透射ZnS晶体实验,推导出了著名的布拉格方程.1915年布拉格父子荣获诺贝尔物理学奖.晶体X射线衍射的发现对自然科学的影响是深远的.2012年是劳厄发现晶体X射线衍射100年,文章回忆了这段光辉的历史及其对科学技术所产生的深远影响,以怀念科学先驱们对科学技术的贡献,弘扬他们对科学研究的认真严谨的科学态度、勇于创新的科学精神和谦逊无私的品德.     

高分辨X射线衍射研究杂质对晶体结构完整性的影响

用水溶液生长晶体的方法生长出了不同掺杂的Sr(NO₃)₂晶体.用电子探针研究了杂质在晶体中的分布情况.结果表明,杂质在晶体中存在扇形分凝,其中Ba在{100}扇形区的含量大于{111}扇形区,而Pb的分凝情况相反,在{111}扇形区的含量大于{100}扇形区.用高分辨X射线衍射摇摆曲线技术研究了纯的、掺Ba的和掺Pb的Sr(NO₃)₂晶体的完整性情况,并用X射线衍射动力学理论计算了完整Sr(NO₃ 关键词： 高分辨X射线衍射 杂质 水溶液晶体生长     

冲击加载下LiF晶格形变的闪光X射线衍射测量EI北大核心CSCD

在轻气炮加载实验平台上,利用小型闪光X射线源建立了一套脉冲X射线衍射测量系统。利用该测量系统对平面冲击加载条件下LiF晶体微观结构变化进行了研究,得到了不同冲击加载压力下LiF晶体的单次脉冲X射线衍射图像。实验结果表明:沿[100]晶向加载,LiF晶体晶格发生了压缩,压缩量与衍射峰偏移量相关;基于小型闪光X射线源的脉冲X射线衍射测量系统可实现冲击压缩下材料微观结构变化的定量化测量,同时具有体积小、操作简单等优点,为研究弹塑性形变微观机理提供了一种有效手段。     

X 射线晶体学的百年辉煌

自1912 年劳厄发现X 射线晶体衍射现象,小布拉格开创X 射线晶体学以来,已经过去 了100 年。这一发现,对人类科学的发展,特别是微观科学的影响至为巨大,具有里程碑的意义。 在这100 年中,X 射线晶体学发展迅速,成果累累。本文按主要实验技术的发展将100 年大致分 为四个阶段,从单晶体衍射、多晶体衍射和X 射线光谱三个方面简述其主要进展和影响。并简单 概括了她对物理学、晶体学、化学和生物学等基础学科和材料、医药、环境等多个应用学科的重大 影响。最后,还预期了晶体学领域的一些可能发展,包括无比强大的光源–硬X射线自由电子激光、 多维晶体学、电子晶体学、数学晶体学、三维X 射线衍射显微学等领域。     

基于光栅衍射的晶体X射线衍射缺级的理论基础和实验研究

以光栅衍射缺级理论为切入点对晶体X射线衍射缺级的现象、产生的根源进行了理论分析,得出：(1) 晶体X射线衍射缺级存在的可能性在于某些晶体材料晶胞的几何结构因子为零;(2) 在复式格子晶体或具有某种特殊缺陷的晶体的X射线衍射图样中存在缺级是这方面实验研究的方向。这些结论在材料物相、材料结构类型和不完整性分析等方面具有一定的参考价值。     

X射线和中子衍射研究进展

本文概述了近年来X射线和中子衍射方面的研究进展。最重要的进展是在生命科学和材料科学方面。同步辐射的应用大大推动了X射线衍射研究的发展，并由此出现了一系列新的研究领域。中子衍射在工业应用和基础研究方面均获得重要进展。在单晶和多晶的结构分析、数据处理及 晶体对称性研究方面也有突破性成果。     

X射线衍射的发现

简单介绍了埃瓦尔德(Ewald P P)、劳厄(von Laue M)和布拉格父子(Bragg W H及Bragg W L)在1912年发现X射线衍射方面的贡献．1911年埃瓦尔德在索末菲的指导下在慕尼黑大学从事博士论文研究，劳厄在与他的讨论中了解到晶格的平移周期与X射线的波长属于同一量级，因此想到在二维光栅的两个衍射方程组中再加一个类似的方程，就可以描述X射线在三维晶体中的衍射．在此假设的指导下，Friedrieh W和Knipping P在1912年4月开始用CuSO4后来用闪锌矿(立方ZnS)进行实验，很快就得到X射线衍射的证据．这不但证明了X射线的波动性，还确定了晶体的三维周期性．老布拉格在1912年夏得知这个消息，与他儿子小布拉格一道尝试用X射线的粒子性解释它，并由小布拉格在剑桥大学重复这个实验．根据衍射斑点的椭圆形状和从Pope与Below那里学到的晶格理论(由此得知ZnS具有面心立方晶格)，小布拉格将X射线在晶体中的衍射看作是X射线从一些晶格平面的反射，从而推导出著名的布拉格方程．布拉格父子开拓了X射线晶体结构分析这门新兴学科，从简单的无机化合物和矿物，逐渐发展到有机化合物和生物大分子．劳厄和布拉格父子分别强调慕尼黑和剑桥的优良科学环境对发现X射线衍射的重要性．鉴于埃瓦尔德在发现X射线衍射的作用及他后来在倒易格子及动力学衍射理论方面的贡献，不少晶体学家认为他也应获得诺贝尔物理奖．     

相干X射线衍射成像技术及在材料学和生物学中的应用

无损获取高分辨率、高衬度微纳米材料结构图像,并能够原位、定量分析是X射线成像技术发展方向之一.最新发展起来的相干X射线衍射成像技术,也称为无透镜成像技术,为实现这一目标提供了可能.本文介绍了相干X射线衍射成像技术的成像原理和发展过程,以及在材料学和生物学中的一些典型应用和最新进展,例如掺杂铋元素在硅晶体中的分布成像,GaN量子点壳层结构的三维高分辨成像,染色大肠杆菌的二维成像,鱼骨的二维成像及矿化机理研究,单个未染色疱疹病毒的二维高衬度成像,未染色酵母菌细胞的三维高分辨成像及原位定量分析.最后对相干X射线衍射成像技术的发展方向做了展望.随着X射线自由电子激光的应用和冷冻技术与相干X射线衍射成像技术的结合,相干X射线衍射成像技术将得到快速的发展和广泛的应用.     

晶体的X射线衍射理论--劳厄与埃瓦尔德的遗产

文章概述了晶体X射线衍射理论的发展过程，介绍了不同形式的衍射几何理论、劳厄方程、布拉格方程与埃瓦尔德作图法，讨论了它们之间的异同之处．文章还介绍了运动学衍射理论和不同形式的动力学衍射理论，后者包括达尔文的简化处理、埃瓦尔德的表述和劳厄的表述，并对其物理后果进行了讨论，强调了动力学理论所预言的电磁波在周期结构中传播所引起的能隙．     

用X射线衍射仪验证康普顿效应的实验研究

充分利用多晶X射线衍射仪的衍射、单转、定时计数、叠扫等功能测量数据,采用3种实验测量方法验证了康普顿散射波长的位移公式,分析了不同测量方法对实验结果的影响.     

用X射线衍射仪测量康普顿散射的波长改变

详细阐述了利用多晶X射线衍射仪测量康普顿散射射线波长的实验方法和实验结果.     

晶体X射线劳厄衍射分束特性研究

本文基于X射线衍射动力学分析了劳厄晶体的分束特性,模拟了晶体吸收和入射光角发散对于透射光和衍射光摇摆曲线的影响,定量给出晶体衍射面内角调节范围和晶体加工厚度对于劳厄衍射分束比的调制.在实验中,采用分析晶体和分束晶体的消色散配置限制入射光角发散的影响,实现300μm厚Si(220)晶体面内角调节劳厄衍射分束的精确测量,并得到300μm, 400μm和500μm厚度Si晶体分束比的调节范围,实现了透射光和衍射光强度的定量调制.     

Advances in crystal analyzers for inelastic X-ray scattering

The realization of spherical crystal analyzers for inelastic X-ray scattering experiments (IXS) is an ongoing project at the ESRF since 1992. We developed reliable techniques to routinely produce silicon spherical analyzers with very high (ΔE=1÷10 meV) and high energy resolution (ΔE=0.2÷1.5 eV), and with very good focal properties and efficiency. In this article we report the state of the art of the analyzer construction and the main improvements made during the last years.     

Phase transition at 233 K in [(CH3)4N]2cdI4

Abstract

[(CH₃)₄N]₂cdI₄ exhibits a phase transition at 233 K from Pnma to P2 1/c as shown by single-crystal X-ray measurements and differential scanning calorimetry. The observed entropy change amounts to approximately 8.4 J.mole^?1 K^?1 and the spontaneous strain is about – 18.10^?3. The symmetry change can be interpreted in the framework of the Landau theory.     

Multiple-scattering calculations for 1s photoelectron angular distributions from single oriented molecules in the energy region above 50 eV

1s photoelectron angular distributions from fixed-in-space CO₂, NO₂, BF₃ and CH₃F molecules have been calculated by X-ray photoelectron diffraction (XPD) theory with muffin-tin-type molecular potential. For all the molecules, the calculated results show good agreements with those by density functional theory in the energy region ?100 eV. Furthermore, for all the molecules experimental data on the angular distributions in such energy region are well reproduced by the XPD theory. These intensive studies lead to a rather general rule that the XPD theory is an adequate tool to describe high-energy photoelectron angular distributions for any single oriented molecules.     

Structural distortion in thiourea-mixed ADP crystals

Single crystals of ammonium dihydrogen phosphate (ADP) mixed with different mole concentrations of thiourea were grown using slow evaporation solution technique at 30 °C. In order to study the effect of mixing thiourea on the structural characteristics of ADP, X-ray diffraction studies were carried out on the crystals using Shimadzu X-ray diffractometer with Cu Kα radiation. X-ray study revealed that the structures of the thiourea-mixed ADP are slightly distorted compared to the pure ADP crystal structure. Inclusion of thiourea enhances the growth of () plane of the ADP crystal. Thiourea-mixed ADP crystals were found to have maximum inclusion, as the thiourea concentration was 10 mol%.     

Spectroscopic studies of dynamically compacted monoclinic ZrO2

The properties of dynamically compacted monoclinic zirconia have been studied by X-ray powder diffraction, IR, Raman, EPR and luminescence spectroscopy. Compaction introduces a large number of defects into the sample, which leads to a broadening of the X-ray lines, and IR and Raman bands. Besides, Raman spectra of compacted samples recorded with both 1064 and 488 nm excitation show additional bands in comparison with original monoclinic zirconia. The bands in the region 540–730 nm with 488 nm excitation are ascribed to electronic transitions of Sm³⁺ ions. The nature of the extra bands in the 3000–1830 cm⁻¹ region observed with 1064 nm excitation is unknown. Their intensity depends on the concentration of defects, but these bands are still observed for a sample containing no paramagnetic defects. In contrast to uncompacted zirconia, the EPR spectrum of the dynamically compacted material shows defects, most likely related to V′_O (oxygen vacancies), which might be an indication for ionic conduction. As monoclinic zirconia is not an ionic conductor, it could be that shock-compaction introduces sample conductivity, e.g. ionic conduction, which can be important for the development of new applications such as batteries.     

Dielectric properties and magnetoelectric effect of (x)NiFe2O4+(1−x)Ba0.8Sr0.2TiO3 composites

Magnetoelectric composites of NiFe₂O₄ and Ba_0.8Sr_0.2TiO₃ were prepared using conventional double-sintering ceramic method. The phase formation of magnetoelectric composites was confirmed by XRD technique. Variation of dielectric constant and loss tangent at room temperature with frequency in the range 100 Hz-1 MHz has been studied. Also the variation of dielectric constant and loss tangent with temperature and composition at fixed frequencies of 1 kHz, 10 kHz, 100 kHz and 1 MHz is reported. The static value of the magnetoelectric conversion factor was measured as a function of intensity of the magnetic field. The ME voltage coefficient of about 430 μV/cm Oe was observed for 15% NiFe₂O₄+85% Ba_0.8Sr_0.2TiO₃ composite. All the samples show linear variation of magnetoelectric conversion in the presence of static magnetic field.