磁控溅射沉积薄膜实验参数优化光谱诊断

采用磁控溅射仪、Omni-λ300系列光栅光谱仪、CCD数据采集系统和光纤导光系统等构成的等离子体光谱分析系统,采集了以Cu和Al为靶材、氩气为工作气体,射频磁控溅射法沉积硅基薄膜时的等离子体发射光谱。以CuⅠ324.754 nm,CuⅠ327.396 nm,CuⅠ333.784 nm,CuⅠ353.039 nm,AlⅠ394.403 nm和AlⅠ396.153 nm为分析线,研究了Cu和Al等离子体发射光谱强度随溅射时间、溅射功率、靶基距和气体压强等实验参数的变化。并与射频磁控溅射沉积薄膜实验参数的选择进行对比,表明发射光谱法对射频磁控溅射薄膜生长条件的优化有着很好的指导作用。     

一种新型等离子体磁控溅射镀膜电源设计

磁控溅射镀膜电源是磁控溅射系统中的关键设备之一。根据铌靶和锡靶溅射处理装置的技术要求,研制了一套输出电压0~800 V可调、脉冲宽度5~200 μs可调、频率0~60 Hz可调、在脉冲电流最大幅值约150 A的磁控溅射镀膜电源,分别给出了该电源在铌靶负载和锡靶负载下的实验结果。设计上采用高压短脉冲预电离一体化高功率双极性脉冲形成电路方法,解决了高功率磁控溅射在重复频率工作下有时不能成功溅射粒子、电离时刻不一致、溅射起弧打火靶面中毒、溅射效率低等问题,降低了磁控溅射装置内气体的工作气压,实现低气压溅射镀膜,提高了靶材的溅射效率,减小薄膜表面粗糙度。通过大量实验论证,该电源达到了理想的溅射效果,满足了指标要求。     

非平衡磁控溅射沉积系统伏安特性模型研究

非平衡磁控溅射沉积系统的伏安特性对阴极溅射和薄膜沉积过程具有重要的影响.通过分析在常规磁控溅射沉积系统中非平衡磁场对于放电过程的影响，根据蔡尔得定律研究了非平衡磁场对磁控溅射沉积系统伏安特性影响的基本规律；根据模型和实验数据的对比证明模型正确表达了非平衡磁控溅射沉积系统中非平衡磁场对伏安特性影响的规律. 关键词： 等离子体 金属薄膜/非磁性 磁控溅射     

H2 气对脉冲磁控溅射铝掺杂氧化锌薄膜性能的影响

实验采用脉冲磁控溅射法制备铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜.为了进一步提高AZO薄膜的光电性能,在溅射过程中加入一定流量的氢气,以高纯ZnO ∶Al₂O₃陶瓷靶为溅射靶材,制备AZO/H透明导电薄膜.通过测试薄膜的结构特性、表面形貌及其光电性能,详细地研究了氢气流量对AZO薄膜性能的影响.溅射过程中引入氢气,可以促进薄膜的晶化,提高薄膜的迁移率和透过率(400—1100 nm).采用纯氩气溅射制备AZO薄膜的电阻率为5.664×10^-4 Ω·cm 关键词： 氧化锌 氢气流量 磁控溅射 太阳电池     

外加磁场对射频磁控溅射制备铝掺杂氧化锌薄膜影响的研究

利用射频磁控溅射法制备了铝掺杂氧化锌(AZO)透明导电薄膜,在传统的磁控溅射系统中引入外加磁场,研究了外加磁场对AZO薄膜沉积速率、形貌结构及光电特性的影响.研究结果表明,外加磁场后薄膜的沉积速率从不加磁场的13.04 nm/min提高到了19.93 nm/min;外加磁场后薄膜表面平整致密、颗粒大小均匀,结晶质量较高,而不加磁场薄膜表面形貌呈蠕虫状,薄膜质量较差.溅射时间为90 min时,外加磁场前后AZO薄膜方阻分别为30.74?/和12.88?/.外加磁场对薄膜可见光透过率影响不大,但使薄膜的吸收边蓝移现象更明显.运用ansys软件对磁控溅射二维磁场分布模拟后发现,外加磁场提高了靶上方横向磁场强度,改善了磁场分布的均匀性,加强了磁场对电子的磁控作用,提高了靶电流,是AZO薄膜的溅射速率、光电性能和形貌结构得到提高和优化的原因.     

超短超强激光与薄膜靶作用的光学光谱

 在SILEX-Ⅰ超短超强激光装置上,研究了30 fs,1.0×10¹⁹ W/cm²超短超强激光脉冲与薄膜靶作用产生的发射光谱。对于3 μm厚的铜靶,在激光沿靶面的镜面反射方向观测到二倍频和3/2倍频光谱,且都发生了红移。由红移量推测出等离子体反射面的后退速度约为2.6×10⁸ cm/s。对于200 nm厚CH靶,沿激光传播方向观察到超连续光谱,光谱波长范围从约300 nm延伸至约940 nm。利用MULTI-1D流体程序,模拟了超强激光的预脉冲与薄膜靶相互作用过程,结果表明,预脉冲对预等离子体的密度分布有显著影响,是导致实验观测光谱差异的原因。     

筒形高功率脉冲磁控溅射源的开发与放电特性

高功率脉冲磁控溅射以较高的溅射材料离化率及其所带来的高致密度、高结合力和高综合性能成为物理气相沉积领域的新宠,然而其沉积速率低、放电不稳定、溅射材料离化率不一等缺点阻碍了其在工业界的推广和应用.针对高功率脉冲磁控溅射技术固有的缺陷,我们从靶源出发,设计了一种筒形溅射源,将放电限制在筒形溅射源内部,放电不稳定喷溅出的"金属液滴"和溅射出来但并未离化的溅射材料无法被负电位的引出栅引出而影响薄膜沉积,只有离化的溅射材料可以引出并沉积形成薄膜,而电子将在筒形溅射源内部反复振荡,和未离化的溅射原子剧烈碰撞,带动进一步离化.本文通过磁场和放电的模拟发现筒形溅射源内部电子、离子呈花瓣状分布,8条磁铁均匀分布的结构具有最优的靶材利用率.据此开发的筒形溅射源可在高功率脉冲磁控溅射条件下正常放电,其放电靶电流随靶电压变化呈现出高功率脉冲磁控溅射典型的伏安特性特征,复合电流施加后,有明显的预离化作用.溅射"跑道"面积占靶材表面的60%以上,筒形溅射源中心的离子电流波形与靶电流波形类似,但相对靶电流延迟约40μs,数值约为靶电流的1/10.结果证明,筒形溅射源可有效地应用到高功率脉冲磁控溅射放电中,并成为促进其推广和应用的一种新路径.     

同轴磁场对非平衡磁控溅射系统放电特性的影响

采用激励电流可以调整的电磁线圈来激发非平衡磁场,调整约束磁场和放电空间等离子体状态。实验结果表明调整非平衡磁场显著影响系统的放电特性,使放电特性偏离常规的磁控溅射系统放电特性,增强了等离子体的引出效果。在Ar放电的条件下,详细研究了溅射系统的工作伏安特性随不同的工作气体、气压和溅射功率的变化规律。根据蔡尔得公式,讨论了非平衡磁场对于磁控溅射系统中放电特性的影响规律。     

粒径对激光驱动颗粒溅射动力学特征的影响

激光脉冲辐照材料靶面产生的等离子体的演化过程会对靶面施加一脉冲式冲击压.当被辐照的靶材为离散颗粒堆积物时,激光冲击压在靶面能够驱动颗粒发生溅射现象.本文选用中值直径分别为84, 109, 184,234μm且具有窄粒径分布的干燥石英砂堆积形成离散颗粒靶,并采用波长为1064 nm的Nd:YAG纳秒激光脉冲与其相互作用产生的冲击压驱动石英颗粒发生溅射,同时通过高速摄像机记录溅射过程,研究了粒径对激光驱动颗粒溅射动力学特征的影响.通过分析高速影像发现,激光驱动的颗粒溅射在时间尺度上可以分为两个特征明显的过程,即持续百微秒垂直于靶面方向的快速早期溅射过程和持续几十毫秒扇形颗粒帘结构的慢速后期溅射过程.前者对应的颗粒出射动能呈现出了随粒径的增加而增大的趋势,后者对应的沿径向扩张的帘底直径D随时间t的演化规律遵循点源模型的描述:D(t)=αt~β,系数α的拟合值随粒径的增加而减小,幂指数β的拟合值却呈现出了随粒径增加而增大的趋势.通过细致考虑粒径依赖的颗粒在气流中的冲量耦合效率,以及粒径依赖的激光与颗粒靶相互作用产生的等离子体特征,对以上实验观察给予了合理的解释.本研究加深了人们对激光驱动颗粒溅...     

磁控溅射法结合异位退火制备MgB_2超导薄膜的研究

采用磁控溅射法,结合真空异位退火,成功制备MgB_2超导薄膜,探索了退火温度、退火时间、磁控溅射功率和溅射气压对MgB_2薄膜超导特性的影响。通过XRD、SEM和PPMS测量的结果来分析退火及溅射的工艺参数对MgB_2超导薄膜的晶体结构、表面形貌及超导性能的影响。研究表明,退火温度为670℃,退火时间为2h,MgB_2靶溅射功率控制在300W,Ar溅射气压保持为2Pa,MgB_2薄膜表现出最优的超导特性,其临界电流密度Jc为1.8×105A/cm2。     

激光诱导钛产生等离子体的光谱分析及电子温度的测量

用Nd∶YAG激光器产生的1.06μm、10ns的脉冲激光激发钛靶,用光学多通道分析仪(OMAII)测量了钛等离子体的时间分辨发射光谱,记录并分析了在40ns~200ns延迟范围内438~448nm波段的钛等离子光谱,用一组钛原子谱线的相对强度计算了不同延迟时间下等离子体电子温度。     

远程激光诱导击穿光谱技术分析岩石元素成分

远程激光诱导击穿光谱技术是一种利用脉冲激光和聚焦光路对远距离目标烧蚀击穿,获取目标等离子体光谱,定性或定量分析物质元素组成的光谱探测技术。设计并搭建了一套远程激光诱导击穿光谱系统。该系统结合卡式望远镜光学结构,实现探测2～10 m距离的目标、并可自动变焦。基于该系统提出一种远程探测岩石主要元素含量方法。通过对比实验,研究了脉冲能量、采集延时、积分时间、探测点累计探测次数对光谱信号的影响,确定了岩石谱线获得的最佳条件。选择48块岩石标本和6种常见国标岩石样品(页岩、花岗岩、安山岩、玄武岩、片麻岩、伟晶岩)进行LIBS实验。以原子光谱数据库为参考,根据岩石的主要元素提取特征谱线(SiⅠ390.55 nm,AlⅠ394.40 nm,AlⅠ396.15 nm,CaⅡ396.85 nm,FeⅠ404. 60 nm,SiⅠ500.60 nm,MgⅠ518.36 nm,NaⅠ589.59 nm)。利用偏最小二乘算法(PLS)建立岩石成分定量分析模型,将48块岩石标本作为训练集进行求解,并用六种国标岩石对模型进行检测,预测岩石Si和Al元素含量,平均误差分别为9.4%和9.6%。     

Optical emission spectroscopy of the sputtering process in the triode system

The results of spectroscopic investigation of plane plasma discharge and sputtering processes in the triode system are presented. The forced electric discharge with currents of 1–4 A at an argon pressure of 1 mTorr was studied using the emission spectroscopy method. The spectra of plasma discharge were observed in the 200–1100 nm wavelength range. Two metal targets, gold and silver, were used for sputtering. It was found that a part of sputtered particles is ionized in plasma. The emission spectra of the ionized gold and silver species were observed as a function of target voltage while sputtering. It was shown that the number of ionized metal species depends on the energy of argon ions.     

激光诱导Al等离子体在背景气体中的流体现象

调Q-YAG脉冲激光（波长1.06μm,脉宽10ns,能量为250mJ/pu1se）烧蚀Al靶,用短焦距照相系统和光学多道分析仪（OMA）记录了等离子体在氩气背景气体及不同压强下所呈现的流体现象及其等离子体辐射的空间分辨光谱。实验发现,当背景气压为400Pa以下时,在靶面上存在一个明亮的发光球体,球体直径远大于激光烧蚀斑的大小,此球体向四周辐射等离子体光谱,只是在垂直靶面的方向辐射相对较强。在气压约为400Pa,等离子体辐射才以较为明显的羽状体形态向前喷散,且随气压增高,喷散的立体角变小。随着背景气压的继续升高,等离子体羽被压缩,成为一个明亮的发光小羽状体,当气压达20～30kPa,发光羽状体开始出现分解的迹象,在羽状体前端形成一个光球。气压继续升高,等离子体羽完全变成一串发光球。离开靶面越远,发光球的半径越大。用光学多道分析系统分析这些发光球的光谱特征,发现在靶面附近主要是Al等离子体的谱线,而较远的发光球,其主要谱线则来自背景气体。在气压为20kPa左右,等离子休羽呈现烧蚀点为明亮的白色亮点,而羽端为鲜艳绿色（氩的514nm）的彩色羽。     

Laser-induced breakdown spectroscopy: technique,new features,and detection limits of trace elements in Al base alloy

Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) has proven to be extremely versatile, providing multielement analysis in real time without sample preparation. The principle is based on the ablation of a small amount of target material by interaction of a strong laser beam with a solid target. The laser must have sufficient energy to excite atoms and to ionize them to produce plasma. We aimed to improve the LIBS limit of detection (LOD) and the precision of spectral lines emitted from the produced plasma by optimizing the parameters affecting the LIBS technique. LIBS LOD is affected by many experimental parameters such as interferences, self-absorption, spectral overlap, signal-to-noise ratio, and matrix effects. The plasma in the present study is generated by focusing a 6-ns pulsed Nd–YAG laser at the fundamental wavelength of 1,064 nm onto the Al target in air at atmospheric pressure. The emission spectra are recorded using an SE 200 Echelle spectrometer manufactured by the Catalina Corporation; it is equipped with an ICCD camera type Andor model iStar DH734-18. This spectrometer allows time-resolved spectral acquisition over the whole UV-NIR (200–1,000 nm) spectral range. Calibration curves for Cu, Mg, Mn, Si, Cr, and Fe were obtained with linear regression coefficients around 99 % on the average in aluminum standard alloy samples. The determined LOD has very useful improvements for Cu I at 521.85 nm, Si I at 288.15 nm, Mn I at 482.34 nm, and Cr I at 520.84 nm spectral lines. LOD is improved by 83.8 % for Cu, 49 % for Si, 84.3 % for Mn, and 45 % for Cr lower with respect to the previous works.     

发射光谱法对早期激光诱导铝合金等离子体诊断研究

对激光诱导等离子体参数进行诊断有多种方法,其中采用发射光谱法对其诊断是一种重要的方法。文中采用Nd∶YAG固态激光器,输出波长1 064 nm红外激光与铝合金样品相互作用,深入研究了铝合金等离子体产生早期(<1 μs)谱线轮廓、谱线强度、线背比、谱线半峰宽及位移等随时间演变规律。研究表明,激光与物质相互作用早期,电子数密度非常大,电子与离子及原子之间的相互作用非常强烈,谱线的Stark展宽效应非常明显,导致多重谱线重叠在一起,随时间演变,电子数密度及电子温度的降低,多重谱线的半峰宽越来越窄且谱线轮廓对称性越来越好。MgⅠ285.212 6 nm谱线强度早期逐渐增强,大约100 ns左右谱线强度达到最大值,然后谱线强度呈逐渐减小的趋势,这是由于等离子体产生早期,电子及离子占主导地位,故早期原子谱线强度较弱,随时间演变,电子与离子之间的复合,原子数密度逐渐增加,故原子谱线逐渐增强,达到最大值之后,由于等离子体激发温度的降低,故谱线强度逐渐减弱。以NIST波长位置为参考,等离子体产生的早期谱线发生了红移,连续背景强度随时间演变呈幂函数形式急剧递减,与之相反,谱线的连续背景强度与谱线强度相比,连续背景衰减的速度更为迅速,故导致谱线信背比随时间演变呈增大趋势,本研究对等离子体早期这些现象从理论角度进行了深入探讨。     

激光诱导铝合金E414d等离子体电子温度的空间分布

 采用调Q Nd:YAG脉冲激光诱导铝合金E414d,研究了等离子体的谱线强度、电子温度和电子密度。建立Al (Ⅰ) 256.80 nm、Al (Ⅰ) 308.21 nm和Al (Ⅰ) 396.15 nm的波耳兹曼平面,实验发现距靶面高度1.5 mm处等离子体的电子温度最高。罗仑兹函数拟合Mg (Ⅰ) 285.21 nm得到等离子体的电子密度是1.9×10₁₈ cm_-3,远大于局域热力学平衡所需的电子密度值9.8×10₁₅ cm_-3,证明实验得到的等离子体满足局部热力学平衡。     

基于标准温度法的电弧高温区自动判别研究

在电弧等离子体的光谱诊断中,标准温度法测温原理与目前先进的图像传感技术相结合,通过特征谱图像完成电弧全场温度信息采集,因其良好的时、空分辨率而被广泛应用于电弧温度测量。但是谱线的发射系数与等离子体温度不是单调变化关系,传统标准温度法选取一条ArⅠ谱线完成对电弧等离子体的测量,在电弧内部的高温电离区域产生谱线辐射强度降低的现象,需要人为判定电弧不同位置所处的温度区间才能完成温度的计算,整个过程无法通过软件自主完成。针对此问题,根据电弧等离子体的局部热力学平衡条件,探索一种基于双特征谱线的标准温度法测温原理,通过融合电弧在外层低温区域聚集的Ar原子发出的ArⅠ谱线发射系数场,和在高温区域的Ar一次电离离子所发出的ArⅡ特征谱线发射系数场,将达到ArⅠ谱线标准温度的位置处的ArⅡ谱线发射系数作为电弧不同温度区域的判定依据,完成电弧等离子体高温区域的自动判别,继而应用ArⅠ谱线发射系数与温度对应关系在电弧高、低温区域分别计算电弧温度,消除单一的ArⅠ谱线发射系数场暗区给计算带来的不利影响;设计并搭建了一种镜前分幅采集系统,其中分光镜将弧光等能量分成两束,利用两组反射镜和窄带滤光片建立起两路光学通道,使CMOS在一次曝光中完成两组电弧特征谱图像的采集,并且两幅图像的采集时刻、焦距、光圈等拍摄参数完全一致,达到良好的时间、空间一致性,从而减小谱线融合时误差的输出,满足了原位获取两组电弧特征谱图像的需求;为验证测量系统可行性以及后期的电弧图像提取,以黑白棋盘为标靶,用Harris算子对系统采集的图像进行扫描,根据角点坐标证明系统所采集的两幅图像具有良好的一致性,并且据此将两幅图像做归一化处理,以便后期的电弧特征谱图像的提取;通过假设所测电弧等离子具有轴对称属性,以CMOS所采集的特征谱图像亮度信息作为电弧发射系数场在不同角度下的投影依据,经过中值滤波降噪后,利用ML-EM迭代重建算法求解电弧的三维发射系数分布。实验中,选择受自吸收效应影响较小的ArⅠ696.5 nm谱线和ArⅡ480.6 nm谱线为测量目标,并且在696.5 nm谱线的光通路中加入OD0.4的中性减光片,使两幅特征谱图像的最高亮度值保持一致。选取150A焊接等离子弧为测量对象,经ML-EM法三维还原后,将两条谱线发射系数场等像素融合,在ArⅠ谱线发射系数达到最大值的像素点位置处,ArⅡ谱线发射系数达到ε_rp,判定ArⅡ谱线发射系数大于ε_rp的像素点位置为电弧高温区域,其余位置为低温区域,最终在不同温度区域自动完成焊接等离子弧的温度计算。实验结果表明696.5 nm谱线和480.6 nm谱线发射系数场融合后可以自动识别电弧高温区域,继而完成电弧等离子体的自动测量,为电弧温度实时监测的实现提供更多可能。     

铝合金焊前激光清洗的等离子体光谱在线检测

铝合金焊接技术在工业生产、制造和维修等领域有广泛的应用,焊缝内存在气孔导致焊接质量降低是铝合金焊接技术的常见问题。由于铝合金表面金属氧化物是导致气孔生成的主要来源,对激光清洗过程进行在线检测,不但可以实时分析表面氧化物的清洗状态,而且可以避免基体表面因为过度清洗造成损伤或二次氧化。提出采用激光诱导等离子体光谱(LIBS)在线检测铝合金焊前激光清洗过程,表征清洗后铝合金基体的表面状态。LIBS技术可以对多元素成分同时检测,拥有较低的检出限和较高的准确性。搭建基于Andor Mechelle 5000光谱仪的铝合金焊前激光清洗在线检测系统,剔除空气环境对实验结果的影响,测试6061铝合金表面氧化物和铝合金基体的LIBS光谱,分析两者独特的元素特征谱线,采用X射线能谱(EDS)测试结果验证元素特征谱线的准确性,并探讨激光清洗过程LIBS技术在线检测的可行性。实验测试等离子体光谱谱线强度与激光能量密度之间的关系,获得单次脉冲激光去除铝合金表面氧化物的损伤阈值,结合X射线能谱的检测结果研究激光损伤阈值的成因及影响。研究激光清洗过程等离子体光谱特征谱线与脉冲次数之间的关系,提出基于O/Al特征谱线强度比值作为在线检测清洗效果及二次氧化损伤的评判依据。为验证该评判依据的准确性,将O/Al特征谱线强度比值随清洗次数的变化趋势与X射线能谱测试获得的氧元素原子百分比变化趋势进行对比。实验结果表明:采用200~700 nm范围内激光诱导等离子体谱线特征分析激光清洗状态,可以剔除空气环境的影响;氧元素和铝元素特征谱线准确反映出表面氧化膜与铝合金基体的成分差异;X射线能谱检测元素成分和含量表明氧元素含量随着激光清洗能量密度先减后增,单次清洗铝合金的二次氧化损伤的激光能量阈值为11.46 J·cm-2,小于损伤阈值的激光能量密度对铝合金基体的多次清洗未造成损伤,等离子体光谱特征谱线强度与表面清洗状态相关, 656.5 nm(OⅡ)/396.2 nm(AlⅠ)谱线强度比值≤1.5%为激光清洗干净的依据。研究结果有利于铝合金的激光清洗实时控制技术和焊接装置集成化。