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该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取,提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO_4)分散固相萃取净化,GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03~30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r~2)大于0.99,方法的检出限为0.09~22.13 mg/kg,定量下限为0.25~63.1 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~10%。将该方法用于实际样品检测,在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯,含量为1.55 mg/kg,在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。 相似文献
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水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定 总被引:5,自引:1,他引:4
建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物(VOCs)的GC-MS检测方法,重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题,采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系,改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%~94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1~10.6 mg/L。在30~300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好,完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。 相似文献
3.
能力验证是利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动,其评价结果多用于评估单个实验室的检测能力。行业监管部门期望掌握实验室整体能力和检测方法的相关信息,为分析参加实验室的整体检测能力和不同测试方法的差异,分析了3年航空煤油检测能力验证结果,采用满意结果百分比、|Z|值平均值随参加能力验证次数的变动情况,证实了能力验证对整体检测能力的改进作用;利用异方差t检验,比较不同测试方法结果的一致性和精密度差异;通过比较能力验证评价标准差和检测标准的精密度要求,评价参加实验室整体检测能力是否符合检测标准要求。研究表明,能力验证数据能够用于定量分析参加实验室的整体检测能力,为行业实验室监管和检测方法间比对提供依据。 相似文献
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提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。 相似文献
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该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。样品裁剪后经甲醇超声萃取,萃取液氮吹浓缩至2 mL,用GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,50种高关注物质在0.05~15 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.990 4,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.04~5.96 mg/kg和0.05~13.39 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为80.0%~121%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~13%。将该方法用于实际样品检测,检出邻苯二甲酸酯和多环芳烃。方法准确、高效,可同时实现50种高关注物质的筛查和确证。 相似文献
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<正>铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-4]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[5]等方法,这些分析方法准确度高,但样品前处理过程繁琐。对于固体金属材料,若侧重考虑分析速度因素的影响,首选的是火花源原子发射光谱法[6-8],但直接使用火花源原子发射光谱对厚度从0.005~0.10mm不等的铝箔进行检测存 相似文献
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建立了防火涂料中阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品用二氯甲烷进行萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。在选择离子检测模式下以m/z 157、239、319、401为定性离子,m/z 239为定量离子进行结构确证和定量检测。在优化的实验条件下,六溴环十二烷标准溶液在5~100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。对市售的空白丙烯酸树脂涂料样品及环氧树脂涂料样品进行加标回收试验,结果表明本方法的平均回收率为92.9%~116.3%, RSD不超过8%。方法的检出限(S/N=3)为30 μg/g,定量限(S/N=10)为100 μg/g。本方法简便、快速、准确性好、精密度高,能够满足检测工作的实际要求。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素 总被引:11,自引:0,他引:11
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg。 相似文献
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应用全二维气相色谱-飞行时间质谱技术建立了汽油中21种抗爆添加剂的检测方法.对仪器分析条件和定量方式进行了优化,充分利用全二维色谱柱容量大和分离能力强的特点,实现了21种多类别抗爆添加剂的同时检测,其中包含醇类10种、醚类5种、酯类3种、胺类2种、酮类1种.应用加权最小二乘法进行定量,有效提升了低浓度样品的定量准确性.研究结果表明21种抗爆添加剂在50~10000 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.995;4个水平(0.5%、2.0%、5.0%、10.0%)下的加标回收率为91.1%~109%,相对标准偏差(RSDs,n=6)小于5.0%;方法的检出限(S/N≥3)为0.0004%~0.0141%,定量下限(S/N≥10)为0.0014%~0.0469%.该方法可以满足实际样品中抗爆添加剂的检测需要. 相似文献