ICP-AES测定铜合金中的铜及10种杂质元素

建立了ICP-AES同时测定铜合金中铜及杂质元素磷、硅、锰、铁、镍、钴、锌、铅、铝、锡11种元素的分析方法,通过对样品溶解方法、元素分析谱线的选择和仪器分析参数进行试验比较,确定了实验条件,并对铜合金标准样品进行了精密度和回收率实验.结果表明,相对标准偏差小于3.0％,回收率在90％-110％之间.该方法快速简便,准确度高,可以满足日常检验的分析要求.     

ICP-OES测定多金属铜矿石中的痕量磷

采用强酸性阳离子交换树脂分离富集了多金属铜矿石中的铜、磷元素,通过实验探究了强酸性阳离子树脂分离富集矿石中磷元素的条件,选择合适的分析谱线,用ICP-OES测定.运用该方法对多金属铜矿石一级标准物质(GBW07233、GBW 07166)中的磷元素进行了测定,结果的相对标准偏差分别为2.53％和1.58％,其加标回收率为88.25％和93.50％.     

复合肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元非线性定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术对复合肥中磷元素含量进行了定量分析。通过分析特征谱线的激发能级、跃迁概率和干扰情况,确定255.3和844.6 nm分别为磷元素、氧元素的分析线。实验中对18个复合肥样品进行了测量分析,用14个样品建立磷元素的定标曲线,相关系数r仅为0.83,因此采用多元非线性回归方法进行定量分析,提高测量的准确性。与传统定标曲线相比,在考虑氧元素特征谱线的影响时,LIBS测量值与参考值的相关系数r提高到0.98,测量的相对误差大大减小,仅为0.38%～1.70%。实验结果表明,LIBS技术具有快速分析复合肥中磷元素的潜力。     

碱熔-ICP-AES测定绿柱石中10种元素

绿柱石经氢氧化钠和过氧化钠熔融分解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定绿柱石中的硅、铍、铝、钙、铁、锰、钛、镁、钾、磷等10种元素的含量。对试样分解方式、元素分析谱线、仪器工作条件选择和基体匹配等做了实验和讨论,确定碱加入量,在标准溶液中加入一定量熔剂、盐酸和主量元素进行基体匹配,以消除基体效应,各待测元素间无明显干扰。克服了传统方法测定周期长,化学处理操作繁杂等缺点。方法用于有证标准物质分析,结果和标准值一致,均在允许误差范围内;方法的精密度（RSD,n=12）为0.65%—3.69%;回收率为93%—106%。适于绿柱石中主、次、微量多元素分析。     

ICP-AES测定电解镍中的杂质元素

采用电感耦合等离子体发射原子发射光谱法(ICP-AES)测定了电解镍中锰、磷、钴、铁、铜、镁、铝、锌、镉、硅和锡等11种元素的含量,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析谱线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,11种元素的回收率为92.0%—107.0%,相对标准偏差0.3%—5.1%,测定结果与标准方法的测定值相符。     

内标法在土壤重金属镍元素X荧光分析中的应用研究

利用能量色散型XRF重金属实验平台,在实验室自然大气环境下获取土壤的X射线荧光,通过X射线荧光光谱法定量分析了国家标准土壤样品中元素Ni的含量。实验研究了土壤中Ni元素的X荧光特征分析谱线,采用加入内标法测定了Ni元素定标曲线,并依据实验结果分析了内标元素选取方法。实验结果表明,对土壤样品进行内标法分析时,可选取基体中适宜元素作为内标元素;使用Pb的Lα线,Cu和Fe的Kα线作内标线时相对标准偏差(RSD)分别为6.24%,5.24%和5.22%,说明选择合适基体主量元素的特征谱线作为内标线,可有效提高测量结果的准确性。     

ICP-AES法测定镍基高温合金中16个元素的方法研究

该方法采用ICP-AES法对镍基高温合金中16个元素进行了测定,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,进行了分析线的选择,测定了方法检出限,通过准确度试验和精密度试验,表明该方法准确、可靠、简便、快速。     

低气压下80 ns长脉宽激光诱导击穿铜合金光谱特性研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)因具有实时快速、多元素分析、样品损伤性小等优势,已成为检测未知物质元素组分以及相应元素含量的重要手段。近期的一些研究表明,百纳秒级别激光脉冲由于在确保有效击穿阈值的条件下延长了激光与样品作用时间,使得其LIBS光谱质量相对于传统10 ns级激光脉冲得到了提高;适度降低环境气压(至10~4 Pa量级), LIBS光谱强度和信背比均得到明显提高。为探究低气压对长脉宽(百纳秒级)激光诱导铜合金等离子体光谱特性的影响,采用自主研发80 ns脉宽Nd∶YAG激光器(波长1 064 nm,单脉冲能量20～200 mJ)作为激发光源,样品为BYG19431的锡青铜(基体元素Cu质量百分数为92.9%,低含量元素Fe质量百分数为0.007 8%),通过样品气氛控制系统改变环境气压,分别研究了低环境压力(1.01×10~5, 9.6×10~4, 9.2×10~4, 8.8×10~4和8.4×10~4 Pa)下铜合金基体元素Cu与低含量元素Fe光谱特性。实验中,激光脉冲重复频率为1 Hz,每次打击均为新鲜表面(通过真空腔内的可控旋转平台更换样品位置),每个能量和气压下分别选取5个脉冲能量较稳定的光谱,取平均值作为当前实验条件的最终实验结果,激光脉冲能量的实时监测由透反比1∶1分束镜及能量计完成。研究发现,基体元素谱线(CuⅠ324.75 nm),常压下低能量(20 mJ, 40 mJ)时均存在较严重的自吸收现象。在60 mJ时,虽自吸收效应得到改善,但谱线背景强度升高,且激光对样品的损伤加大。为在低光谱背景,微样品损伤的条件下实现光谱质量的进一步提升,实验激光能量为20 mJ。结果表明,随着环境气压降低,基体元素Cu自吸收程度大幅度降低,样品中低含量Fe元素谱线信背比增加,等离子温度升高,谱线展宽变窄。气压为8.4×10~4 Pa时,与常压相比基体元素铜(CuⅠ324.75 nm)与微量元素铁(FeⅠ330.82 nm)谱线信背比分别增强5.31和2.43倍;等离子体温度提升了21.6%;FeⅠ330.82 nm谱线展宽由0.29 nm降到0.21 nm,在一定程度提高了LIBS元素谱线的分辨率。     

ICP-AES法测定锰铁中硅和磷方法研究

对ICP AES法测定锰铁中硅和磷的方法进行了研究。对微波消解试样及分析方法的各种参数进行了优化 ,包括溶样酸的选择 ,溶样温度和压力的控制 ,分析谱线的选择 ,试样基体、分析酸度和干扰元素对测定结果的影响。通过各种分析参数的优化选择实现了锰铁中硅和磷的同时测定 ,取得了满意的效果。线性相关系数 :Si=0 9998,P =0 9996 ,检测限为 :Si 0 0 0 6 0 % ,P 0 0 30 % ,硅的加标回收率在 97 0 %～10 1%。分析方法准确快速 ,试剂用量少 ,线性范围宽 ,适用于低碳、中碳及高碳锰铁中硅、磷的测定。     

电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

电解分离-ICP-AES测定铜-银-磷钎料中的磷

采用电解法分离铜后,电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定了铜-银-磷钎料中磷的含量。实验表明,在1.0moI·L^-1硝酸电解液中可以使铜基本电离完全,对磷的测定不产生干扰。在最佳的测定条件下,该法用于铜-银-磷钎料中磷的测定,回收率在98.3%—102.4%之间,相对标准偏差2.28%。     

高选择性催化光度法测定痕量铜的研究

本文研究了在柠檬酸介质中 ,铜催化抗坏血酸还原甲基红的新指示反应及动力学条件 ,并测定了反应的活化能 ,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。铜的测定线性范围为 0— 140 ng/ 2 5m L,检出限为 1.2 1× 10 -11g/ m L ,用于铝合金及人发样中铜的测定 ,结果令人满意。     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

ICP-AES测定镍基焊料中的磷

通过酸溶解试验、基体共存元素干扰实验等,建立了ICP-AES测定镍基焊料中高含量磷的分析方法.样品加标回收率为100.5%-101.0%,相对标准偏差小于0.80%.该方法简便、快速、准确可靠.     

原子吸收光谱法测定铬基合金中钒

本文研究了用原子吸收光谱法，在笑气－乙炔火焰中，测定钒的最佳条件，不用任何分离手段，以铝盐做干扰抑制剂，消除铬，镍对测定钒的干扰，西方法用于铬基合金中钒的测定，方法简单准确，具有实用意义。     

间接原子吸收光谱法测定四氧化三钴中的微量硅

以盐酸、甲醛溶解试样,在ｐＨ１～２的盐酸介质中,硅、磷与钼酸铵生成硅钼及磷钼杂多酸。以乙酸丁酯萃取磷钼酸分离除去磷,再用ＭＩＢＫ萃取硅钼酸,因硅与钼原子数之比为１１２,利用原子吸收光谱法测定有机相中的钼,即可间接测定硅。本法测定高纯四氧化三钴中的硅有很高的灵敏度,检测限达０．２μｇ／ｍＬ,并可避免基体钴及其他共存元素的干扰。与分光光度法对照,结果满意。     

ICP-AES同时测定铝合金中Fe,Si,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,Ti,Cr,Sr等杂质元素

本文通过基体干扰和操作条件的试验研究，分别用基体匹配法和干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰，建立了以氢氧化钠溶样，ICP－AES同时测定铝合金中铁、锰、铜、锌、镁、钛、硅、镍、铬、锶等杂质元素的方法。方法快速、简便、可靠，回收率93％－102％，适用于进出口铝合金的快速检验。     

ICP-AES内标法测定硅铝钡合金中铝和钡

研究了以电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铝钡合金中铝和钡的方法。考查了方法的线性范围,检测限和RSD等指标,实验表明,方法简便,结果准确。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量铋

采用氢化物发生原子荧光光谱法 ,研究了用硫代氨基脲—抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素干扰 ,提出了钢铁及合金材料中痕量铋的分析方法。方法的检出限为Bi=0 0 2 μg·g-1( 3δ ,n =11,0 2 0 0 0 g试样 )。用该方法分析了中低合金钢 ,铁镍基、镍基、钴基高温合金 ,铜合金等样品 ,获得了满意的结果。     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。