热处理对爆轰合成的纳米TiO_2混晶的结构相变的影响

采用爆轰法制备了纳米TiO2混晶体,初步研究了不同煅烧温度(600℃和720℃)和不同煅烧时间(1 h,2 h,3.5 h和5 h)对其微结构和结构相变行为的影响,并应用热动力学理论讨论了从锐钛矿相到金红石相的结构相变过程和相变机理.研究表明:随着煅烧温度的升高和煅烧时间的增加,纳米TiO2的粒径逐渐增大,混晶中金红石相的含量逐渐提高.与常规方法制备的纳米TiO2不同的是,在相同煅烧温度和煅烧时间下金红石相的平均生长速率明显低于锐钛矿相.锐钛矿相完全相变为金红石的温度也明显低于常规方法报道的相变温度.该研究会对控制纳米TiO2晶体尺寸和批量合成提供一定的理论和实验指导.     

微区Raman光谱在TiO_2高压结构相变研究中的应用

本文以金红石单晶TiO2和锐钛矿多晶TiO2为研究对象,应用金刚石小压机和原位拉曼光谱测量技术,系统研究了室温高压下TiO2的结构相变。原位拉曼测量表明,金红石单晶TiO2在压力达到12.91GPa时开始发生由金红石结构向斜锆石结构(MI)的相变,当压力达到14.16 GPa时,相变完成;继续加压到21.65 GPa,没有发现进一步的相变;卸压时由斜锆石结构转变为PbO2结构,相变发生在大约7.11 GPa处。锐钛矿多晶TiO2在压力达到4.26 GPa时开始向PbO2结构转变,当压力达到8.34 GPa时相变完成;继续加压到12.94 GPa,样品开始发生由PbO2结构向斜锆石结构的相变,当压力达到18.74 GPa时相变完成;继续加压到21.39 GPa,没有发现进一步的相变;卸压时也由斜锆石结构转变为PbO2结构,起始相变压力点应高于8 GPa。     

纳米二氧化钛材料的相变和声子限制效应(英文)

拉曼光谱用于研究二氧化钛材料的相变和声子限制效应。化学溶液方法制备了TiO2纳米晶材料。其平均粒度为 6 8- 2 7 9nm。最低频率 1 5 2cm- 1 Eg 模随粒度减小出现蓝移和加宽。在声子限制模型下 ,理论上对不同粒度的TiO2 纳米晶 (6 8,1 0 3和 2 7 9nm)的频移和线宽进行计算 ,结果与实验吻合得很好。研究了TiO2 纳米晶锐钛矿 -金红石相变 ,其相变温度为 6 5 0 - 6 90℃ ,比体块TiO2 的相变温度 1 0 0 0℃低 ,表明了相变的尺寸效应     

用SAXS和XRD方法研究Ti02纳米颗粒微观结构

用溶胶一凝胶方法制备了TiO2纳米样品.并对该样品在300℃到800℃温度区域进行了退火处理.应用同步辐射x射线粉未衍射(XRD)方法研究了经不同热处理温度的TiO2纳米颗粒的结构相变.应用同步辐射小角x射线散射(SAXS)方法研究了TiO2纳米颗粒的表面分形与界面特性.得到纳米颗粒粒度与退火温度的变化规律,讨论r表面界面特征与相变的关系.     

石膏溶解相变过程中流体效应的拉曼光谱研究

应用拉曼光谱仪,原位观测了不同流体中石膏随温度变化的溶解相变过程。纯水流体升温过程中,石膏在170～190℃范围内发生脱水,相变为无水石膏,随后升至250℃再快速降至常温,无水石膏无变化,脱水相变过程不可逆;1mol.L-1 Na2SO4溶液升温过程中,石膏在170～190℃范围内发生脱水,相变为无水石膏,升至250℃再快速降至常温,无水石膏重新相变为含水石膏,脱水相变过程可逆。该研究反映流体效应会影响矿物溶解相变机制,研究过程中不可忽视。     

锐钛矿相纳米TiO2晶体生长动力学及生长过程控制

研究了采用溶胶-凝胶法经由前驱物钛酸四异丙酯水解制备纳米TiO2结构相变及锐钛矿晶体生长动力学过程. 研究结果表明,在酸性条件下水解,由于高压热处理温度的变化导致锐钛矿向金红石相的结构相变,锐钛矿相纳米TiO2生长活化能在250℃以下和以上分别为(15.8±4.5) kJ/mol和(80.2±1.0) kJ/mol;而在碱性条件下水解的活化能值为(3.5±0.4 kJ/mol. 在不发生结构相变的条件下,酸性水解条件下锐钛矿相纳米TiO2生长速率相比没有碱性条件下快,即表明在酸性条件下提高锐钛矿生长速率主要依靠提高温度来实现,而在碱性条件下,可以通过延长高压热处理时间使得晶体生长速率加快,该研究成果对实现锐钛矿相纳米TiO2晶体尺寸控制和将来批量化制备提供了理论和实验指导.     

电触发二氧化钒纳米线发生金属-绝缘体转变的机理

二氧化钒(VO_2)是一种强关联相变材料,在341 K下发生金属-绝缘体转变.尽管对于VO_2相变的物理机理进行了大量研究,但科学家仍未形成统一认识.与热致VO_2相变相比,电触发VO_2相变应用前景更为广阔,但其机理也更为复杂.本文利用原位通电杆和超快相机技术,在透射电镜下原位观察了单晶VO_2纳米线通电时的相转变过程,记录了相变过程中对应的电压-电流值,并在毫秒尺度下捕捉到了VO_2的过渡相态.发现VO_2电致相变并非由焦耳热引起,推断其机理是载流子注入.同时观察到电子结构相变和晶体结构相变存在解耦现象,进一步支持了上述推断.将VO_2纳米线两端施加非接触式电场,观察到VO_2纳米线在电场中的极化偏移,而未观察到相变发生,该现象同样支持相变的载流子注入机理.研究表明VO_2的金属-绝缘体转变遵循电子-电子关联机理,即根据电子关联的Mott转变进行.     

高压下锐钛矿TiO2的电阻率及能带结构的研究

应用在位电阻率测量方法研究高压下锐钛矿TiO2的电学性质. 通过研究电阻率随压力变化的异常变化点, 观察到了TiO2从锐钛矿-柯铁矿-斜锆石的相变. 卸压后,电阻率和初始值相差2个数量级, 说明该相变为不可逆相变. 结合第一性原理计算结果表明, 柯铁矿结构更小的带隙是导致TiO2电阻率减小的根本原因.     

SnO_2/p~+-Si异质结器件的电致发光:利用TiO_2盖层提高发光强度

通过在重掺硼硅(p+-Si)衬底上溅射SnO2薄膜并在O2气氛下800℃热处理形成SnO2/p+-Si异质结.基于该异质结的器件可在低电压(电流)驱动下电致发光.进一步地,通过在SnO2薄膜上增加TiO2盖层,使器件的电致发光获得显著增强.这是由于TiO2盖层的引入,一方面使SnO2薄膜更加致密,减少了非辐射复合中心;另一方面TiO2较大的折射率和合适的厚度使SnO2薄膜电致发光的出光效率得到提高.     

高压下锐钛矿TiO2的电阻率及能带结构的研究

应用在位电阻率测量方法研究高压下锐钛矿TiO2的电学性质。通过研究电阻率随压力变化的异常变化点,观察到了TiO2从锐钛矿－柯铁矿－斜锆石的相变。卸压后,电阻率数值和初始值相差2个数量级,说明该相变为不可逆相变。结合第一性原理计算结果表明,柯铁矿结构更小的带隙是导致TiO2电阻率减小的根本原因。     

Sb掺杂纳米TiO2光催化剂的晶体结构与光催化性能

用溶胶-凝胶法将纳米TiO2:Sb薄膜沉积在玻璃基板上．通过XRD、Raman光谱研究了Sb掺杂量对薄膜的晶体结构和晶相转变的影响．结果表明:纯TiO2薄膜中,TiO2不仅以无定型态存在,而且还以板钛矿和锐钛矿的形式存在．掺入适量的Sb后,由于Sb替代了TiO2的部分Ti形成Sb-O-Ti结构,改变了TiO2的晶格结构,改善了薄膜的结晶效率,使锐钛矿结构的TiO2:Sb含量明显提高．掺杂0．2％Sb时,薄膜的结晶效率最高．254 nm光源照射时,掺杂0．2％Sb的电极的阳极光电流密度可达42．49μA／cm2,是用同种方法制备的纯TiO2薄膜电极的近11倍;对亚甲基蓝具有最高分解性能,其一级反应速率常数为0．171 h／cm2,是未掺杂的纯TiO2薄膜的近2倍．     

Reactive dye degradation by combined Fe(III)/TiO2 catalyst and ultrasonic irradiation: Effect of Fe(III) loading and calcination temperature

The development of Fe(III)/TiO(2) catalysts for sonocatalytic degradation of Reactive Blue 4 (RB4) dye in water was carried out using sol-gel method. Their surface morphology, phase transformation and surface characteristics were studied using SEM, XRD and surface analyzer, respectively. Phase transformation from amorphous to anatase occurred at 500°C and transformation of anatase to rutile phase occurred at 700°C. Complete rutile phase was formed at 900°C with corresponding increase in the particle size. Increasing in Fe(III) loading led to a reduction in the anatase phase and with the formation of weaker and broader of diffraction peaks. Surface morphology of the prepared catalyst was clearly observed with increasing calcination temperature. Surface area of the prepared catalyst decreased with increasing calcination temperature or increasing Fe(III) loading. The combination of 0.4 mol% of Fe(III)/TiO(2) with ultrasonic irradiation gave the highest sonocatalytic activity in the removal of RB4 from the aqueous solution. On the other hand, the presence of even small amount of rutile inhibited the catalytic activity of catalyst. 1.5 g/L was the optimum amount of catalyst that led to the highest sonocatalytic degradation of RB4 with an efficiency of 90%. Aeration significantly accelerated the reaction rate. Higher removal at 96% could be achieved with the combination of 0.4Fe(III)/TiO(2) and aeration under ultrasonic irradiation.     

纳米二氧化钛粉体的气相爆轰制备

 介绍了利用氢氧混合气体为原料、以四氯化钛为前驱体、气相爆轰制备纳米二氧化钛粉体的方法。利用XRD衍射结果分析证明，产物为金红石相和锐钛矿相的二氧化钛混晶，其晶粒尺度为纳米量级。通过XRD、SEM、TEM分析可以得出，粒子基本为球形，大部分粒子粒径为10~20 nm，也有少量的100 nm左右的粒子产生。分析后发现，反应发生在爆燃转爆轰的过程中和爆轰管中的湍流现象是导致大粒子产生的主要原因。在对在氢过量和氧过量两种状况下，对爆轰所产生的产物的形貌进行了对比，分析发现两种状况产生纳米二氧化钛粉末粒径分布和形貌并没有太大变化。     

水热法制备TiO2薄膜的研究

采用水热法在玻璃基片上制备了TiO2薄膜.利用x射线衍射(XRD)、x射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段对所制备的TiO2薄膜的相结构、表面化学组成及形貌等进行了分析和表征,研究了不同水热条件对所制备TiO2薄膜的光吸收特性的影响.结果表明,所制备的薄膜为锐钛矿型TiO2,均匀、致密、无可视缺陷,具有优异的可见光透过性和紫外吸收特性 关键词： 水热法 TiO2薄膜 比消光度     

退火温度对Ti0.95Fe0.05O2纳米颗粒结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了磁性Fe掺杂TiO2基稀磁半导体的纳米颗粒,在空气氛围中以不同温度对样品进行退火处理.通过差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)分析了纳米颗粒的结构和相变温度.研究发现:退火温度450℃和500℃时样品为锐钛矿结构,在600℃时既有锐钛矿相,又有金...     

二氧化钛薄膜的结构和光催化活性关系

用化学气相沉积法合成了具有不同晶体结构的二氧化钛薄膜，研究了二氧化钛薄膜的结构和光催化活性的关系．用XRD、AFM研究了薄膜的晶体组成和形貌，用亚硝酸根研究了薄膜的光催化活性．结果表明在制备温度低于573 K或高于773 K时，薄膜的结构分别为锐钛矿型或金红石型．而在上述温度之间生成的薄膜具有混合的晶型结构，特别是在623 K附近，制备的薄膜具有最高的光催化活性．进一步研究表明，当金红石与锐钛矿微晶体的比例在0.5?0.7时，催化剂薄膜具有高活性．     

溶胶凝胶法制备Ti1-xFexO2纳米颗粒及磁性能研究

采用溶胶凝胶法制备了稀磁半导体Ti1-xFexO2(x=0～0.050)的纳米颗粒,在氩气氛围中以500℃对样品进行退火处理,并通过差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)分析了纳米颗粒的结构和相变温度.使用振动样品磁场计(VSM)测试了样品的磁性能.研究发现:经500℃氩...     

锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的IR光谱与光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化剂,研究了不同温度下焙烧TiO2粉体的XRD和FT-IR光谱。400℃焙烧后,相应有机物的红外吸收峰消失,随着焙烧温度的升高,粉体粒径变大,800-420cm-1之间的吸收峰逐渐锐化,700℃焙烧的FT-IR谱的423cm-1为金红石型TiO2的特征Ti-O键振动。500℃焙烧的锐钛矿型TiO2粉体对水杨酸具有较好的光催化活性。     

铁掺杂TiO2可见光催化降解溴酚蓝的动力学

用水热法制备了铁掺杂的TiO2晶体粉末,以SEM和XRD表征了样品的形貌和晶型,研究了在不同反应条件下TiO2晶体粉末对溴酚蓝的光催化降解的动力学过程.结果表明:所制备的TiO2晶体为锐钛矿型;可见光照射下,5 mg· L-1的溴酚蓝溶液,掺10％ Fe3+(摩尔分数)的催化剂用量0.0500 g,室温下恒温反应4h时...     

Ag负载WO3/TiO2光催化剂的合成及其催化性能

以钛酸丁酯、无水乙醇、钨酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法合成了WO3/TiO2复合光催化剂;采用光还原技术制备了Ag负载WO3/TiO2光催化剂,借助X射线粉末衍射(XRD)和UV-Vis光谱等技术对样品的组成和光吸收性能进行了表征,并以罗丹明B为模型污染物考察样品的光催化活性。XRD分析表明,所得粉体均为锐钛矿型纳米TiO2,且与WO3复合后,纳米TiO2特征衍射峰宽化,强度降低;UV-Vis光谱分析表明,载银使得催化剂在400—700nm的可见光区域对光响应,且在紫外光区吸收显著增强,对光具有更高的利用率;以罗丹明B为降解物的光催化实验表明,WO3复合对纳米TiO2光催化活性有显著的影响,而载Ag后其光催化活性进一步提高,将该光催化剂用于炼油厂废水的处理,效果较好。