锐钛矿相纳米TiO2晶体生长动力学及生长过程控制

研究了采用溶胶-凝胶法经由前驱物钛酸四异丙酯水解制备纳米TiO₂结构相变及锐钛矿晶体生长动力学过程. 研究结果表明,在酸性条件下水解,由于高压热处理温度的变化导致锐钛矿向金红石相的结构相变,锐钛矿相纳米TiO₂生长活化能在250℃以下和以上分别为(15.8±4.5)kJ/mol和(80.2±1.0)kJ/mol;而在碱性条件下水解的活化能值为(3.5±0.4)kJ/mol. 在不发生结构相变的条件下,酸性水解条件下锐钛矿相纳米TiO₂生长速 关键词： 2')" href="#">纳米TiO₂ 锐钛矿 生长动力学 溶胶-凝胶法     

溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2结构相变及晶体生长动力学

讨论了采用溶胶-凝胶法经由先驱物钛酸四异丙脂水解而制备的纳米TiO₂粉末的 结构相变 ，并讨论了该纳米粉末的生长动力学机理.结果表明，水解pH值为0.9，当高压釜热处理温度 ＜503K时，粉末晶粒度增长较为缓慢，而当热处理温度＞503K时，粉末粒度明显长大.应用 相变理论计算出了纳米TiO₂颗粒的两阶段的生长激活能，分别是18.5kJ/mol和5 9.7kJ/mol .XRD物相分析表明，高压釜热处理温度达到503K时，样品就开始发生锐钛矿到金红石相的结 构相变，到543K就基本实现了这一结构相变，使得这一相变温度比其他文献中报道的又降低 了许多. 关键词： 2')" href="#">纳米TiO₂ 溶胶_凝胶法 结构相变 晶粒生长动力学     

热处理对爆轰合成的纳米TiO_2混晶的结构相变的影响

采用爆轰法制备了纳米TiO2混晶体,初步研究了不同煅烧温度(600℃和720℃)和不同煅烧时间(1 h,2 h,3.5 h和5 h)对其微结构和结构相变行为的影响,并应用热动力学理论讨论了从锐钛矿相到金红石相的结构相变过程和相变机理.研究表明:随着煅烧温度的升高和煅烧时间的增加,纳米TiO2的粒径逐渐增大,混晶中金红石相的含量逐渐提高.与常规方法制备的纳米TiO2不同的是,在相同煅烧温度和煅烧时间下金红石相的平均生长速率明显低于锐钛矿相.锐钛矿相完全相变为金红石的温度也明显低于常规方法报道的相变温度.该研究会对控制纳米TiO2晶体尺寸和批量合成提供一定的理论和实验指导.     

TiO2花状纳米结构的制备及光催化性能

用Ti片和H2O2在较低的温度下通过控制反应时间制备了不同形貌的纳米TiO2.在80℃下反应10 min得到了和Ti片黏附较好的多孔纳米结构,延长反应时间先后得到了类花状和类棒状纳米结构．在80℃下反应4 h得到的纳米结构样品为非晶态,而反应10 h制备出以锐钛矿相为主的结晶态纳米结构．通过300℃退火得到的几乎是纯锐钛矿相的纳米TiO2．用紫外光照射降解RhB溶液的方法研究了纳米TiO2的光催化性能．结果表明7 cm2的退火后的类花状纳米TiO2降解染料分子的光催化效率是仅用紫外光降解的29．8倍．     

CLAM钢表面Fe-Al合金渗层的制备

FeAl/Al2O3阻氚涂层具有高阻氚因子、耐腐蚀和耐高温等优良性能,是ITER首选的阻氚涂层.Fe-Al合金渗层对Al2O3膜层的形成质量有重要的影响.本文采用了AlCl3-EMIC离子液体电镀法在CLAM钢表面镀铝,然后利用热处理使Al与基体相互扩散制备Fe-Al合金渗层.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和能量散射谱仪研究了热处理时间和温度对渗层组织结构的影响.结果表明:渗层厚度随着热处理温度和时间的提升而增大,试样表面逐渐由富铝相向贫铝相转化.在不同热处理条件下获得的渗层与CLAM钢基体结合紧密,无孔洞等缺陷.热处理时间一定时,热处理温度对渗层生长速率的影响符合Arrhenius关系,拟合计算出CLAM钢的渗铝Arrhenius活化能为78.48 kJ/mol.在640℃和760℃时,渗层中金属间化合物的生长受晶界扩散速率与体扩散速率的共同影响.在综合考虑合理的渗层厚度、表面Fe-Al合金相、热处理成本的情况下,较优的热处理工艺为700℃/10 h.     

退火温度对Ti0.95Fe0.05O2纳米颗粒结构和磁性的影响

采用溶胶-凝胶工艺制备了磁性Fe掺杂TiO2基稀磁半导体的纳米颗粒,在空气氛围中以不同温度对样品进行退火处理.通过差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)分析了纳米颗粒的结构和相变温度.研究发现:退火温度450℃和500℃时样品为锐钛矿结构,在600℃时既有锐钛矿相,又有金...     

高压下锐钛矿TiO2的电阻率及能带结构的研究

应用在位电阻率测量方法研究高压下锐钛矿TiO2的电学性质. 通过研究电阻率随压力变化的异常变化点, 观察到了TiO2从锐钛矿-柯铁矿-斜锆石的相变. 卸压后,电阻率和初始值相差2个数量级, 说明该相变为不可逆相变. 结合第一性原理计算结果表明, 柯铁矿结构更小的带隙是导致TiO2电阻率减小的根本原因.     

微米晶单斜氧化锆高压相变制备亚微米四方多晶氧化锆

高压相变已逐渐发展成为一种制备纳米/亚微米多晶陶瓷块体材料的有效方法。高压可以抑制原子的长程扩散进而抑制晶粒长大,高压下截获的新相不受初始材料晶粒尺寸的制约,通过热力学调控可以得到晶粒尺寸更小的多晶块体材料。陶瓷材料在特定热力学条件下通常会发生相变,新相的形成要经历形核、生长的过程。采用晶粒尺寸为2μm的单斜ZrO2与晶粒尺寸为50 nm的Y2O3以97:3的摩尔比混合,在5.5 GPa、800～1700℃温压区间内对初始材料进行烧结,采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对所得样品进行表征。研究结果表明:高压下截获了单斜相和亚微米四方相复合的多晶ZrO2块体材料,1200、1400、1600和1700℃温度下获得的四方相的平均晶粒尺寸为(145±62) nm、(246±165) nm、(183±62) nm和(245±107) nm。利用高压相变以微米晶制备细晶粒多晶块体材料,可以避免常规方法中以纳米粉末为初始材料制备细晶粒多晶块体材料存在的团聚、吸附及晶粒长大的问题,进而发展一种以微米晶为初始材料通过高压相变制备高性能细晶粒多晶块体材料的方法。     

Ag/TiO2纳米材料的制备和光致变色性能研究

 采用光催化还原法在不同温度热处理的TiO2薄膜表面沉积Ag纳米颗粒,制备了Ag/TiO2纳米薄膜材料。通过UV-Vis吸收光谱表征对比了不同温度热处理的TiO2对Ag粒子光催化沉积的影响,发现500℃退火处理TiO2薄膜较利于Ag纳米粒子的光催化沉积;在650 nm红色激光照射下,500℃退火处理的Ag/TiO2样品具有明显的光致变色现象,对此变色过程中涉及的机理进行了讨论,且发现随着Ag纳米颗粒光催化沉积时间的增长,Ag/TiO2薄膜光致变色的响应速率提高,但Ag纳米颗粒过多会抑制Ag/TiO2薄膜的变色响应速率。     

高压下锐钛矿TiO2的电阻率及能带结构的研究

应用在位电阻率测量方法研究高压下锐钛矿TiO2的电学性质。通过研究电阻率随压力变化的异常变化点,观察到了TiO2从锐钛矿－柯铁矿－斜锆石的相变。卸压后,电阻率数值和初始值相差2个数量级,说明该相变为不可逆相变。结合第一性原理计算结果表明,柯铁矿结构更小的带隙是导致TiO2电阻率减小的根本原因。