TiO_2纳米粒子的Ram an光谱表征和紫外可见光吸收特性

用 Sol- Gel方法制备粒径约 1 0 - 50 nm的 Ti O2 微粒。Raman光谱测量显示 ,水解时 p H值不同 ,在同样热处理温度下得到的 Ti O2 微粒的晶体结构不尽相同。在低于 673K热处理温度下得到的 Ti O2 微粒是板钛矿和锐钛矿的混合晶体。用谱峰拟合技术可以将样品 A1的1 57cm-1 Raman谱峰分解成分属于板钛矿和锐钛矿的两个振动峰。 UV- Vis测量表明 ,锐钛矿型 Ti O2 微粒的紫外光吸收性能最好。而粒度约 2 0 μm的市售锐钛矿型 Ti O2 的紫外光吸收性能甚至比板钛矿型和金红石型 Ti O2 纳米粒子的还略低些 ,表明小尺寸效应和表面缺陷对紫外光吸收亦有贡献     

Fe3O4@Au纳米材料的制备和光谱性质

采用共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,并以其为晶种利用晶种生长法制备了Fe3O4@Au磁性复合纳米粒子。吸收光谱显示Au壳层成功包覆在了Fe3O4纳米核的表面。以结晶紫为探针分子的表面增强拉曼散射（SERS）光谱展示了Fe3O4@Au良好的SERS活性。     

醇热技术制备TiO2纳米晶的荧光光谱及荧光量子产率

采用钛酸四丁酯醇热技术制备了TiO2纳米晶溶胶,透射电子显微镜(TEM)照片显示其为粒径小于10nm的类球形形貌。该纳米晶在最大激发波长375nm激发下,在450nm处产生稳定的强荧光。不同浓度TiO2纳米晶的荧光光谱和吸收光谱表明,该发光带不仅受粒子量子尺寸效应的影响还与带内缺陷能级和表面态的电子跃迁有关,是三者共同作用的结果。以硫酸奎宁在激发波长313nm的荧光量子产率0.55为标准,测得TiO2纳米晶在不同激发波长下的荧光量子产率。结果表明,TiO2纳米晶在激发波长330～370nm范围内有较高的荧光量子产率(约为0.20),远高于文献报道值(10-3数量级)。据此,TiO2纳米晶有望成为一种有前途的无机纳米荧光探针。     

负载型纳米TiO2-Al2O3载体的液相合成及表征

采用沉淀法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和改进的溶胶-凝胶法制备出TiO2-Al2O3复合载体,并用XRD、TEM、FT-IR等手段对其进行了表征。XRD结果表明,复合载体经550℃焙烧后,TiO2和Al2O3分别以锐钛矿和γ-Al2O3晶型存在,其中沉淀法和改进的溶胶-凝胶法制得载体的锐钛矿特征峰宽而尖锐;共沉淀法和溶胶-凝胶法制得的载体的锐钛矿特征峰表现不明显。TEM结果表明,TiO2为纳米粒子且均匀分布在Al2O3表面上,共沉淀法制备出的复合载体的粒子形貌表现为锐钛型TiO2粒子在γ-Al2O3上以单层或亚单层分散形式存在,而改进的溶胶-凝胶法制备出的复合载体中锐钛型TiO2和γ-Al2O3粒子形貌以更为清晰的橄榄状和絮状形式存在。FT-IR结果表明,4种方法制备出的复合载体酸性均主要表现为以L酸形式存在,仅含微量B酸。     

光散射学报2004年第16卷总目次

第 1期拉曼散射技术在光合作用研究中的应用刘玉龙 ,丁　硕 ,闫久胜 ,李良壁 ,匡廷云　　 ( 1 )………硫脲在铂电极表面吸附行为的表面增强拉曼光谱研究　　　…………………………………………郑建周 ,任　斌 ,吴德印 ,田中群　　 ( 7)………………………………………………………………水果表面残留农药的拉曼光谱研究周小芳 ,方　炎 ,张鹏翔　　 ( 1 1 )………………………………TiO2 对α Fe2 O3纳米微粒拉曼散射效应的影响李　霞 ,王桂华 ,杨海峰 ,章宗穰　　 ( 1 5)………硫氰酸镉锌晶体的振动光谱和结构刘伟良 ,夏海瑞 ,王新强 ,许…     

Ti(SO_4)_2水解-水热法制备锐钛型纳米TiO_2及其光催化性能

以Ti(SO4)2水溶液为原料,在水热条件下直接水解合成了锐钛型纳米TiO2颗粒。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、BET低温吸附和紫外-可见光谱(UV-Vis)等方法对产物进行了表征,并研究了样品光催化降解甲基橙(MO)的性能。结果表明所制得纳米TiO2颗粒为锐钛矿型,晶型良好,平均粒径为24 nm,BET比表面积约为56.20 m2.g-1。光催化活性与商品纳米TiO2(P25)相近,具有良好的工业应用前景。     

α-Fe_2O_3纳米粒子Morin相变的Raman光谱研究

本文首次用Raman光谱法研究了粒子尺寸和Co2 +包附对α-Fe2 O3纳米粒子Morin相变温度TM的影响机制。测量结果显示纳米粒子α -Fe2 O3的振动模相对大块样品发生了红移和宽化 ,粒子愈小红移和宽化愈显著。表明表面Fe3+离子与配位氧离子的键距增大 ,键长呈从体相Fe-O键长过渡到表面Fe -O键长的某种分布。这种小尺寸引起的键长改变导致α -Fe2 O3粒子的单离子各向异性能减小 ,因此降低了样品的TM。分析显示Co2 +包附导致α -Fe2 O3粒子TM 的大幅下降可能是由单离子各向异性的减小和Co2 +与Fe3+之间的磁偶极子相互作用各向异性共同作用的结果     

Fe3O4@SiO2@TiO2复合纳米结构的尺寸与磁性调控

采用共沉淀法和溶剂热法制备了不同尺寸的Fe3O4纳米粒子,通过Stöber法和溶胶-凝胶法在Fe3O4磁核上包覆SiO2和TiO2壳层获得不同尺寸的Fe3O4@SiO2@TiO2复合纳米结构．采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对其结构、形貌和磁性进行了研究．结果表明,大尺寸复合纳米粒子包覆均匀,分散性好,饱和磁化强度较大,有利于TiO2光催化剂的磁回收与再利用．     

CoFe2O4纳米粒子的共振散射光谱研究

液相纳米粒子CoFe2O4在400，470，510，800和940nm产生五个共振散射峰。它是一种非线性光散射介质。当激发波长为330nm时，CoFe2O4纳米粒子分别在于330，660和990nm产生一个共振散射峰、一个1/2频散射峰和一个1/3分频散射峰；当激发波长为800nm时，在800nm产生一个共振散射峰，而在400nm产生一个较该共振散射峰更强的2倍频散射峰。分频散射和倍频散射与共振散射有相似的散射行为。根据建立的灰白粒子体系共振散射光谱原理定性解析了CoFe2O4纳米粒子体系的共振散射光谱。     

不同形貌金纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射效应的研究

不同形状的金纳米粒子在表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)中有不同的增强效果,多面体金纳米粒子具有多角结构,显示出比金纳米板更为明显的增强效果,近年来对其合成和性质的研究备受关注。该研究探究了十二面体,二十面体,三角板,球形四种形状的金纳米粒子在SERS中不同的增强效果。分别采用硼氢化钠还原法和以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂制备金三角纳米片和二十面体金纳米粒子,又以二十面体金纳米粒子为种子制备出十二面体金纳米粒子,并分别以以上三种不同形貌的金纳米粒子及球形金溶胶为基底,4-巯基吡啶,对巯基苯甲酸为探针分子检测了其在不同激发波长下的增强效果。透射电子显微镜结果表明金三角纳米板的平均边长为130nm,二十面体和十二面体金纳米粒子的粒径分别为100和120nm。三者的紫外可见吸收峰分别在589,598和544nm处。表面增强拉曼散射结果表明金多面体比金三角纳米板表现出更好的增强效果。     

超声场中sol-gel法制备纳米TiO2光催化剂的研究

本文在频率分别为20kHz、30kHz、40kHz(电功率均为500W)的超声场中制备溶胶。用光散射法测得溶胶粒子粒径分别为29．4nm、18．3nm、13．2nm，对无超声场和超声场(40kHz)制备的凝胶进行超临界乙醇干燥。用XRD、BET、TEM、DRS对上述干燥的TiO2粒子进行表征，以光催化降解罗丹明B为模型反应。结果表明，在实验范围内溶胶粒径随超声波频率的升高而减小，加超声场制备的纳米TiO2粒子光催化活性比无超声场下制备的粒子高。     

金属纳米颗粒对水合物的导热影响

使用分子动力学模拟方法,在温度为200－280K的NVT系综下,对纳米粒子－CO2水合物复合体系进行模拟计算,研究了不同种类（Ag, Cu, Fe）、不同粒径 (1.0nm, 1.5nm, 2.0nm) 的球形纳米粒子对水合物导热性能的影响,从体系构型、导热系数、纳米粒子运动速度等方面探究纳米粒子对水合物导热性能的强化机理。 模拟结果表明,纳米粒子的加入,不影响水合物导热率与温度的相关性;与同温度下纯质CO2体系相比,粒径相同时,Ag、Cu、Fe的复合体系导热增长率分别为25.6%－43.8%、19.4%－31.9%、6.9%－17.6%,纳米Ag导热增强效果最好;对于同一粒子,粒径越小,整体的导热能力越强,粒径1.0nm、1.5nm、2.0nm的复合体系导热增长率分别为28.2%－39.8%、19.4%－31.9%和7.5%－17.1%。     

不锈钢丝网上薄膜TiO2光催化剂的Raman光谱研究

用Raman光谱方法来研究用Sol Gel法负载于金属丝网的薄膜TiO2 光催化剂的物相结构、厚度以及粒径大小。研究结果显示 ,薄膜达到一定厚度能够阻止基底Fe元素向薄膜表层的扩散 ;在 4 0 0℃下灼烧制得的薄膜TiO2 光催化剂具有锐钛矿晶型 ,而高于 4 0 0℃时 ,将出现金红石相TiO2 ;锐钛矿晶型TiO2 的Raman特征峰产生偏移 ,表明薄膜粒径的变化 ,通过计算表明 ,薄膜TiO2 的粒径为 10nm左右 ,TEM的分析结果也与之一致。     

Fe2O3/Au/Ag磁性核壳纳米粒子的制备及其SERS研究

本文介绍了一种制备多功能磁性Fe2O3/Au/Ag纳米粒子的简捷方法, 制备的粒子直径大约在100 nm左右, 采用UV-vis和SEM对该结构进行了表征。并通过调节硝酸银的用量, 制备了一系列具有不同壳层厚度和表面结构的多重核壳纳米粒子。以苯硫酚(TP)为探针分子, 研究了不同银壳厚度的磁性纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性。结果表明随Ag:Au比例的不断增加, 其SERS活性呈现先增大后减小的趋势, 这与表面结构的改变有关。     

纳米TiO_2薄膜的结构与光电特性

用射频磁控溅射方法制备出厚度大约15-225nm的TiO2薄膜。Raman光谱测量显示,TiO2薄膜主要是金红石结构(含少量板钛矿相)。紫外可见光吸收光谱表明,在纳米厚度(100nm)范围内,TiO2薄膜的带隙宽度随着薄膜厚度的变化而变化。室温下测量TiO2薄膜的电阻率发现,随着厚度的增加TiO2薄膜的电阻率先后在导体、半导体和绝缘体范围变化。     

TiO2 .nH2O凝胶预处理对水热合成SrTiO3粉的影响

以TiCl4为钛源,首先制备TiO2*nH2O凝胶,然后在80℃的水热条件下制备了SrTiO3粉.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FTIR)研究了TiO2*nH2O凝胶水洗方式、阴离子(Cl-和NO3-)以及TiO2*nH2O热处理对SrTiO3粉性能的影响.结果表明,水洗和热处理都能使TiO2*nH2O凝胶产生晶化;TiO2*nH2O的晶化程度对产物SrTiO3颗粒的粒度和粒度分布有很大影响,以非晶质TiO2*nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度大且粒度分布宽.以结晶TiO2*nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度小且粒度分布窄,而且可以得到纳米颗粒.水热反应液相中存在Cl-或NO3-能使产物SrTiO3颗粒粒度稍有增大.综合以上结果,TiO2*nH2O凝胶水洗对产物颗粒的影响主要是由于使凝胶产生了晶化,而由阴离子脱除产生的影响很小.因此,在不考虑阴离子对其它工程化影响(如设备腐蚀等)的前提下,可采用热处理代替水洗.     

纳米结构Zn_xFe_(3-x)O_4-α-Fe_2O_3多晶材料中的巨隧道磁电阻效应

在具有纳米绝缘层的多晶锌铁氧体体系中 ,当晶界为α Fe2 O3纳米量级 ( 6— 7nm)的绝缘层时 ,则构成 (ZnxFe3-xO4 ) α Fe2 O3非均匀体 ,高分辨电子显微镜已证实了这种微结构 ,该体系在 0 .5T磁场、4 .2K温度下 ,磁电阻效应可达12 80 % ,3 0 0℃下为 15 8% .     

铂颗粒粒径效应:负载铂纳米颗粒的TiO2薄膜性质研究

制备了负载不同大小Pt纳米颗粒的TiO薄膜。利用TEM测定了Pt粒子的大小,XRD,UV—Vis和测量光电流等方法对TiO2复合膜进行了表征,以亚甲基蓝降解反应评价了Pt／TiO2薄膜的光催化活性。结果表明,在负载相同物质的量的Pt情况下,Pt颗粒的大小直接影响TiO2薄膜的性能,显示较强的粒径效应,当负载平均粒径约5nm的Pt粒子后,薄膜具有最高的光电流和光催化活性。     

银纳米粒子阵列的自组装及其表面增强拉曼光谱应用

在以聚赖氨酸为表面耦联层分子的玻片基底制备了银纳米粒子阵列。ＳＥＭ表征结果表明,银粒子以亚单层的形式排列在基底表面。比较银溶胶和纳米粒子阵列的紫外可见光谱可见聚赖氨酸耦联层对银纳米粒子的粒径具有一定的选择性,甲基紫精在银纳米粒子阵列上的表面增强ＦＴ拉曼光谱表明在近红外区拉曼散射的表面增强主要来自于化学增强效应。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3的红外光谱研究

由纳米α Fe2 O3 的前驱体 ,经一定的SO2 -4 离子的浸泡制得SO2 -4 /Fe2 O3 纳米固体超强酸。分别测定了在不同的温度下、不同SO2 -4 含量和不同焙烧时间三种状态下的红外吸收光谱 (IR) ,就其对乙酸乙酯的合成催化作用进行了初步的讨论。结果表明 ,纳米固体超强酸SO2 -4 /Fe2 O3 劈裂多重的特征谱图有别于对应的普通粒子固体超强酸 ,谱带劈裂与宽大现象与酯产率成正比关系。