光谱学 其他

O434.1 2006042934X射线荧光分析中X射线管原级能谱分布的测定=Deter-mination of pri mary energy spectrum distribution of X-raytube in X-ray fluorescence analysis[刊,中]/纪新明(上海复旦大学微电子系.上海(200433)) ,王建业…∥光学学报.—2006 ,26(4) .—634-638提出利用间接测量法,选用合适的参量模型来描述X射线的原级能谱分布。依据实验测得的厚靶纯元素样品的荧光强度,利用已知的理论公式,建立非线性方程,优化得到参量模型中的参量值,通过比较实验测得的元素的荧光强度值和利用得到的能谱分布函数计算的理论值,证明此种方…     

X射线成像的一种点扩展函数模型

X射线成像系统可以通过其点扩展函数来表行,其点扩展函数分为一次射线点扩展函数和散射点扩展函数两部分。在分析点扩展函数各个影响因素的基础上,建立了以物体厚度、物体到探测器距离以及成像几何设置为参量的解析模型。利用该模型推导出了特定入射射线能谱和射线源到探测器距离情况下散射比的计算公式。它是以物体厚度和物体到探测器距离为变量的函数。在利用实验数据对模型参量进行最优估计的基础上,利用散射比实验验证了模型的正确性。为散射和几何不清晰度的消除提供了一种实用的模型依据。     

蒙特卡罗模拟元素特征X射线注量的展宽技术

蒙特卡罗模拟技术可以有效提高核辐射探测分析效率、降低分析成本,在促进X荧光分析技术发展过程中也发挥了重要作用。在应用蒙特卡罗模拟能量色散X荧光分析中,为使蒙特卡罗模拟元素特征X射线注量谱与实验能谱之间的物理差异更小,提出了一种模拟注量展宽算法。首先依据离散统计物理理论,建立了Si-PIN半导体探测器对X射线的响应函数模型,并利用加权非线性最小二乘法拟合得到各系数,再对系数进行归一化处理,得到归一化后的响应函数R(E, E′)。然后利用R(E, E′)对模拟注量进行展宽转换,得到脉冲幅度谱(pulse height spectrum, PHS),使模拟谱更趋近于实验谱,这样就可以通过蒙特卡罗模拟得到与实测能谱一致性较高的模拟能谱。研究中最后利用建立的探测器响应函数模型对Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Sn元素K系全能峰拟合χ2_r值在1.04～1.18范围内,对铜合金样品中六种元素特征X射线模拟注量转换结果与实验值一致性较好,并实现了对多元素混合样品复杂重迭谱的有效模拟和展宽。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙（Ca）、铁（Fe）、钌（Ru）、钼（Mo）元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差 2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明：X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。     

毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS（quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra）并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的X射线荧光分析技术采用毛细管X光透镜对X射线源激发出的X射线束进行聚焦导致X射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的X射线荧光光谱本底分布。因此QMXRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的X荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMXRS,PyMca(python multichannel analyzer)和QXAS(quantitative X-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细管聚焦的微束X射线荧光光谱,并对比三款软件的元素特征峰拟合结果。结果表明,相较于QXAS和PyMca采用的非最小二乘法拟合,QMXRS采用约束化的非线性最小二乘法进行拟合能有效的减少能谱拟合过程中带来的误差,提高分析数据的准确度。     

Lucy-Richardson迭代解谱在X射线荧光分析的应用

硬X射线调制望远镜是我国第一颗X射线天文卫星,其载荷低能X射线望远镜采用了SCD型探测器CCD236,主要对能量在0.7～13.0 keV的软X射线光子进行观测。卫星发射前,需要对探测器进行详细的性能标定,其中包括能量响应矩阵的标定。能量响应矩阵是能谱分析的关键。CCD236探测器输出能谱并不是观测光源的真实发射谱,而是发射谱与探测器能量响应矩阵的卷积结果。一般可以通过直接反卷积的方法还原光源的真实能谱。解谱过程可以看作是一维成像问题,利用能量响应矩阵与输出能谱进行反卷积解谱。常用的反卷积算法为Lucy-Richardson迭代算法,其利用条件几率的贝氏定理反复进行运算,进而对输出能谱进行反解,得到观测光源的真实发射能谱。通过能量响应矩阵对CCD236探测器的55Fe测量能谱进行解谱。经过解谱,能谱的能量分辨从144.3 eV提升到了65.6 eV@5.9 keV,连续谱成分被明显地抑制,提高了能谱的峰背比。反解能谱由两个半峰全宽很小的（<70.0 eV）高斯峰组成,两成分的强度比为8.4,能够很好地表征真实发射谱的结构。利用这种方法可对材料X射线荧光谱进行解谱,还原材料的荧光谱,提高能谱的能量分辨。反解结果中主要元素各类荧光线通过解谱彼此独立,能谱峰背比很高,可以很好地用于X射线荧光分析中,提高荧光谱的质量。     

能量色散X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬

利用X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬元素的含量。通过分析仪器检出限和准确度,得出仪器适用性良好。然后,利用二维相关同步光谱获得重金属元素的X射线荧光光谱能谱范围和变量数,得出铅元素的能谱范围分别为10.380~10.740和12.435~12.900 keV,砷元素的能量范围是10.380~10.740和11.610~11.880 keV,铬元素的能量范围是5.310~5.520和5.805~6.015 keV, 锌元素的能量范围是8.520~8.805和9.555~9.630 keV,铅、砷、铬和锌的变量数分别为57,44,30和26。最后,根据获得的能谱范围,采用偏最小二乘回归方法建立重金属元素的X射线荧光光谱定量分析模型,得出砷元素的模型性能最佳,其次是铅、锌和铬,预测相关系数都高于0.92。研究表明,利用二维相关光谱获得的能谱范围有助于提高模型的预测性能和便携式X射线荧光光谱检测仪器适用于土壤重金属的原位监测。     

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。     

基于CT扫描数据的X射线能谱估计方法

X射线能谱在计算机层析成像(computed tomography,CT)图像硬化校正、双能谱CT成像、辐射剂量计算等方面具有重要作用.常用的估计X射线能谱分布的方法,利用X射线穿过不同厚度模体的衰减数据,来间接估计X射线能谱分布.由于该问题具有严重的病态性,因此如何鲁棒和准确地求解是能谱估计问题的关键.本文提出了一种利用CT扫描数据来估计X射线能谱分布的方法.该方法中考虑了谱估计和图像重建之间的相互印证关系,即谱估计正确时重建的CT图像无硬化伪影,而重建图像无硬化伪影时,则说明估计的谱准确.该方法利用这种相互印证关系构造优化模型,通过交替迭代求解,估计能谱分布和重建无硬化伪影的CT图像.数值实验和实际实验结果表明,该方法可以准确、鲁棒地估计出X射线能谱.     

高能脉冲X射线能谱测量

给出了高能脉冲X射线能谱测量的基本原理及实验结果.采用Monte-Carlo程序计算了高能光子在能谱仪中每个灵敏单元内的能量沉积,利用能谱仪测量了"强光Ⅰ号"加速器产生的高能脉冲X射线不同衰减程度下的强度,求解得到了具有时间分辨的高能脉冲X射线能谱,时间跨度57ns,时间步长5ns,光子的最高能量3.0MeV,平均能量1.04MeV,能量在0.2—0.9MeV之间的光子数目最多,占46.5%.也利用二极管的电压电流波形理论计算了光子的能谱,并与利用能谱仪测得的能谱进行了比较,两种方法所得结果基本一致.     

高分辨X射线晶体谱仪及其在激光等离子体中的应用

对椭圆型聚焦晶体谱仪配X射线CCD相机的X射线谱测量系统进行了优化设计.优化设计后的椭圆型聚焦晶体谱仪系统的工作距离981.56 mm和摄谱范围0.133～0.756nm,并具有很好的谱分辨本领(λ/Δλ≥1000)和信噪比.新设计的椭圆型聚焦晶体谱仪首次在"神光Ⅱ"X光激光靶室上成功地获得了激光等离子体谱线信息并辨认和归类了一些离子的谱线,同时还给出了实验测定的谱仪能量分辨率.其中一些离子谱线诸如类离子共振线、伴线、互组合线和Ly-α线谱可为下一步诊断激光等离子体的电子温度和离子密度的空间分布轮廓打下了坚实基础.     

X射线光谱数据处理平台的优化设计

在低计数率背景下X射线谱的高精度测量受X射线流的统计涨落影响,统计涨落决定了给定探测器能量分辨率的理论极限,而其他因素的影响则可以通过适当的噪声滤除和电子技术来降低。以往关于能量分辨率的研究大多利用谱反卷积对获取到的能谱进行后处理,从而降低特征峰的半高宽（FWHM）。这些后处理方法是基于将获取到的能谱建模为输入能谱和探测器响应函数这两个随机变量的函数,往往计算量极大,执行效率低。针对上述问题,提出一种多脉冲局部平均(MPLA)算法对X射线光谱数据处理平台进行优化,MPLA算法是一种在线实时处理的谱获取方法,该方法在动态窗口内对脉冲幅度值进行了平均。MPLA算法涉及两项可变参数,一是平均窗口的大小r,另一项参数则是每一次平均的脉冲幅度数量n。该算法的执行流程包含以下几个步骤,首先读取第一个脉冲幅度并定位一个平均窗口,读取成功后更新当前平均窗口的脉冲幅度和脉冲个数;第二步,读取下一个脉冲幅度,每次更新后即对平均窗口内的脉冲个数进行判断,当其小于预设的参数n时继续执行第三步,反之则执行第四步;第三步,继续读取下一个脉冲幅度;第四步,对相应平均窗口内的脉冲幅度进行平均,得出的平均数即为需要更新计数的道址,然后再对取平均值的窗口内脉冲幅度和脉冲个数进行清零。本文在理论推导部分研究了应用MPLA过程时原始概率密度函数(PDF)的转换,推导了应用MPLA后得到的概率密度函数的解析表达式,证明了MPLA概率密度转换后具有以下特征：（1）对称分布,MPLA保留了均值和对称性。（2）对于单峰对称分布,MPLA减少方差,锐化分布峰。在实验环节中,以铁矿样品为测量对象,将采用MPLA算法处理后的结果与传统的成谱方法得到的结果进行对比,结果表明在具有正态分布PDF的频谱峰值的典型情况下,即使仅对两个脉冲高度进行平均,变换后峰的FWHM也变窄。     

整体X光透镜性能实验研究

利用高计数率探测器和低功率光源,在大的能量范围内,同时测量了整体X光透镜的传输效率和焦斑直径与能量的关系。实验结果表明：透镜的焦斑直径随着能量的升高而减小;对04-5-10-5透镜而言,在高于5．8keV的能量范围内,透镜的传输效率随着能量的升高而降低,在低于5．8keV的能量范围内,透镜的传输效率随着能量的升高而增加。通过测量不同能量的X射线在透镜会聚光束中的空间分布,研究了短出口焦距透镜的光晕现象,光晕会导致透镜焦斑直径增大和传输效率测量值的增加。利用轴向扫描法研究了整体X光透镜出口焦距和能量的关系,实验结果表明：会聚透镜的出口焦距随着X射线能量的升高而增加。     

测定微束微区X射线探针分析仪焦平面的实验研究

微束微区X射线探针分析仪借助会聚X光透镜把X射线聚焦.针对仪器调试过程中需确定出口焦平面位置的难题.采用拟合曲线荧光分析方法方便快速地确定出口焦平面的位置.方法是用直径小于X焦斑直径的金属丝在不同测量平面上进行微动测量,因X光强度沿径向呈高斯分布,所以金属丝中元素荧光强度随位移也呈高斯分布.通过计算得出不同测量平面上同...     

高能X射线聚焦组合透镜的理论研究

X射线聚焦组合透镜是一种利用折射效应对X射线辐射聚焦的新型元件。针对X射线波段的特性,综合考虑折射和吸收效应得出组合透镜的衍射屏函数,并利用衍射理论推导出X射线组合透镜的设计理论。利用统计学理论中一阶、二阶原点矩表征像面处的光学性能,使设计更简洁。该理论方法可方便地推广到双凹折射单元情况。通过数值计算分析了像向处强度分布的二阶中心矩以及焦点处辐射强度随组合透镜结构参最的变化关系,给出了一种铝基X射线组合透镜的结构参量设计结果。对于设计的组合透镜结构参量,计算了当X射线辐射能量分别为0．93 keV．9．89 keV和29．78 keV时,X射线辐射经过组合透镜后的焦点强度分布。     

样品厚度对薄膜法X射线荧光光谱测量的影响研究

分别以富集有Cr,Pb和Cd三种元素的尼龙薄膜样品及玻璃纤维滤膜为研究对象,采用滤膜叠加的方式,通过XRF光谱仪测量不同样品厚度下薄膜样品的XRF光谱,根据测得的尼龙薄膜样品中Cr,Pb,Cd元素及玻璃纤维滤膜中Ca,As和Sr元素特征XRF性质的变化,研究样品厚度对薄膜法XRF光谱测量的影响。结果表明：薄膜样品厚度对不同能量区间上元素特征谱线荧光性质的影响并不相同。元素特征谱线能量越大,元素特征X射线荧光穿透滤膜到达探测器的过程中损失越少;但由薄膜样品厚度增加引起的基体效应却越强,相应特征谱线位置处的背景荧光强度就越大,因此样品厚度增加所引起的基体效应对薄膜法XRF光谱测量的灵敏度影响就越大。对于特征谱线能量较低(能量小于7 keV)的元素,以增加薄膜样品厚度的方式来增加待测组分的质量厚度浓度,并不能有效地提高薄膜法XRF光谱测量的灵敏度;对于特征谱线能量较高的元素(能量＞7 keV),可以通过适当增加样品厚度以增加被测组分的质量厚度浓度的方式来提高XRF光谱测量的灵敏度,薄膜样品厚度在0.96～2.24 mm内,更有利于XRF光谱的测量与分析。该研究为大气及水体重金属薄膜法XRF光谱分析中薄样制备及富集技术提供了重要的理论依据。     

X射线荧光层析成像中消除散射光的方法

介绍了X射线荧光层析成像技术的成像原理及其在微量分析领域中的应用。针对X射线与物质相互作用时，不仅产生荧光，而且会产生各种散射光，为消除这些散射光对成像结果的影响，提出采用在与入射X射线垂直方向放置一个圆环状的晶体单色器，即双聚焦模式晶体单色器，使荧光与各种散射光分离，并聚焦在探测器上。这样不仅大大增强了荧光信号的强度，而且可使荧光探测器小型化。     

天文观察用超软X射线探测器的标定

在北京同步辐射装置3W1B光束线上,对天文观测用超软X射线(0.2keV—3.5keV)正比计数管探测器进行了系统地标定.得到了正比计数管的死时间、计数率坪曲线、能量线性、能量分辨、窗材料透过比曲线;借助于已标定过的光电二极管探测器,测量了正比管探测器的能量响应效率,标定不确定度在10%—18%之间.另外,还对正比管系统在卫星上的六道记录和在实验室里的多道记录进行了对比,两种记录方式符合得很好.     

软X射线晶体谱仪

描述了用于激光等离子体软Ｘ射线光谱学研究长波晶体谱仪。用具有大晶格常数的晶体，极薄的滤片和对软Ｘ射线灵敏的底片，获得了波长达５．８ｎｍ的激光等离子体软件Ｘ射线光谱。同时还给出了实验测定了谱仪光谱分辨率。     

两种Z箍缩X射线总能量测量技术对比

薄膜量热计和闪烁探测系统是国内常用于Z箍缩辐射总能量测量的两种诊断手段。两种方法基于完全不同的诊断原理,通过对比其诊断结果可以提高Z箍缩X射线总能量测量的精度,加深对Z箍缩的理解。采用上述两种诊断装置对“强光一号”加速器Z箍缩实验中多种材料和构型的负载辐射总能量进行了测量。结果表明,对于Al丝阵负载,无论是单排还是双排平面丝阵,随着负载参数的变化,两种手段总能量测量结果均发生改变且呈正比,二者符合较好;但对于镀膜W丝阵两种方法的诊断结果差异较为明显,随着丝间距的增大,量热计测量结果明显减小,但闪烁探测系统的测量结果却变化较小,二者不再呈比例关系。通过模拟计算对产生上述现象的原因进行了分析,可以得出如下结论：(1)闪烁探测系统对低能光子响应较高,且响应能谱范围较量热计宽,因此所有的总能量测量结果比量热计测量结果略大;(2)Al丝阵等离子体辐射能谱分布范围较宽,主要辐射能段处于两种测量手段响应都比较平坦的区间内,因此两种手段测量结果符合较好;(3)W丝阵辐射主要集中在1 keV以下的软X射线能段,处于镍薄膜全吸收范围内,因此量热计测量结果应该是比较准确的;(4)对于闪烁探测系统测量结果对镀膜W丝阵负载参数不敏感的现象,一种可能的解释是：随着W丝阵丝间距增大,等离子体滞止时刻的温度减低,导致能谱软化,但辐射谱型向闪烁体灵敏度较高的方向移动。因此虽然总能量降低了,但闪烁探测系统的测量结果变化却不大;(5)辐射中电子的影响同样不可忽视。