应用ICP-MS测定油菜蜜、油菜花和油菜杆中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了收集于9个采样点的油菜蜜及其蜜源油菜花和油菜杆中Na,Mg,P,K,Ca,Mn,Zn,Rb,Sr和Ba等10种元素。在油菜蜜、油菜花和油菜杆中K,P,Ca,Mg和Na等五种元素含量均明显高于Zn,Rb,Mn,Sr和Ba,前五种元素含量大小顺序为K>P>Ca>Mg>Na,后五种元素含量在三者中的大小顺序则不尽相同。油菜花和油菜杆中K,P和Ca三种元素的含量均高于1 000 mg·kg-1,油菜花中P,Ca,Mn,Zn和Rb等五种元素的平均含量均高于油菜杆,可以初步推断油菜花富集元素的能力略强于油菜杆。在上述测定结果基础上,首次应用雷达图对油菜蜜及其蜜源油菜花和油菜杆中10种元素的关系进行了研究,主要是为了对将油菜花中元素含量用于蜂蜜溯源研究的可能性进行探索。从雷达图可以看出,10种元素在油菜蜜、油菜花和油菜杆中的星形基本类似。此研究为油菜蜜的相关研究提供基础数据,同时为利用油菜花中元素含量代替油菜蜜中元素含量进行油菜蜜溯源提供了一定的科学依据。     

松花粉的红外光谱、扫描电镜和X射线能谱仪分析

建立了利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)、扫描电镜 (SEM) 和X射线能谱对4种松花粉和破壁马尾松花粉中的主要营养成分和常见微量元素进行定性定量分析的方法。红外图谱分析结果表明：马尾松、云南松、油松和赤松均有其自己的红外光谱特征,根据谱图特征吸收峰的相对强度的差异可以对松花粉中主要营养成分进行鉴别分析。破壁和天然马尾松花粉的红外图谱差异较显著,说明松花粉破壁对于营养成分的释放有一定意义。扫描电镜和X射线能谱分析显示：4种松树花粉从远极面和近极面观皆呈椭圆形或近圆形,主体的表面纹饰结构基本相同为颗粒状纹饰,颗粒大小差别较大。破壁与天然马尾松花粉的形态差别主要在于气囊从花粉主体颗粒上分离、破碎,有部分花粉颗粒主体的碎片从主体脱落。X射线能谱分析在松花粉中共发现Mg,Se,Si,Sr,P,S,Cl,K,Ca,Mn,Fe共11种无机元素,其中K元素含量最高。4种松花粉中无机元素含量差别比较明显,破壁马尾松花粉的元素能谱强度显著高于天然马尾松。     

基于近红外光谱技术的油菜叶片丙二醛含量快速检测方法研究

应用近红外光谱技术实现了油菜叶片中丙二醛(MDA)含量的快速无损检测.对90个油菜叶片样本进行光谱扫描,用60个样本建模,30个样本验证.经过平滑、变量标准化、一阶及二阶求导、去趋势等预处理后,建市了MDA预测的偏最小二乘法(PLS)模型.将PLS提取的有效特征变馈(LV)和连续投影算法(SPA)提取的有效波长作为最小二乘-支持向量机(LS-SVM)的输入变量,分别建立了LV-LS-SVM和SPA-LS-SVM模型.以预测集的预测相关系数(r),预测标准偏差(RMSEP)作为模型评价指标.结果表明,油菜叶片中MDA含量预测的最优模型为LV-LS-SVM模型,LV-LS-SVM在去趋势处理后的预测效果为r=0.999 9,RMSEP=0.530 2;在二阶求导处理后的预测效果为r=0.999 9,RMSEP=0.395 7.说明应用光谱技术检测油菜叶片中MDA的含最是可行的,并能获得满意的预测精度,为油菜大田生长状况的动态连续监测提供了新的方法.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蜂花粉中铅、镉和铜

建立蜂花粉中铅、镉和铜3种重金属含量的测定方法。采用浓硝酸和过氧化氢(体积比4:1)混合液对样品进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铜的含量。该方法对花粉样品中铅、镉和铜测定的加标回收率分别为93.3%、101.0%和99.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%、6.0%和3.0%,准确度和精密度良好。本法用微波溶样,石墨炉原子光谱法测定铅、镉和铜,具有简便快速、灵敏准确,重复性好的特点,并且节省试剂、污染少。该法可为蜂花粉质量控制提供方法参考。     

同步辐射XRF法分析温室油菜中微量元素的分布

蔬菜是补充人体微量元素的重要途径,但是蔬菜不同部位、特别是温室蔬菜不同部位各种元素的分配目前还没有研究清楚。利用同步辐射XRF法测定了温室油菜中各种微量元素中的分配情况。研究结果表明温室油菜中含有许多人体必需的微量元素,特别是Ca,Mn,Fe,Cu和Zn;但是不同的元素在叶片和根系的不同部位含量有所差异,总体上油菜根系中K,Ca和Mg的含量显著高于叶片,叶片中Fe,Zn,Co,Ni和Cu的含量则高于根系,其中侧根中的各种元素含量均很低。K,Ca和Co在叶片中间位置含量较高,由边缘向中部含量逐渐增加;Cu,Mn,Fe和Ni含量由叶片基部到叶尖处含量逐渐增高;Zn总体含量也比较均匀。在主根中各种元素普遍表现为根基部向根尖呈现先上升再降低的规律,根系中间部位各元素含量高,且普遍表现为根基部的含量要高于根尖处的含量。     

不同微肥处理下油菜产量与高光谱反射率关系分析

油菜是我国第一大国产植物油来源,大田生产中需要施加适量的微肥以提高产量和品质。筛选出一种可提高油菜产量的微肥配方需要经过复杂的大田统计和产量测定,因此构建出能快速筛选微肥的模型十分重要。以高油酸油菜“帆鸣1号”为试验材料,使用地物波谱仪测定了不同微肥条件下全生育期的光谱反射率,并用乙醇提取法准确测定叶绿素含量。将光谱反射率、叶绿素含量和最终产量性状两两间进行相关性分析。产量测定表明,施加微肥可以提高油菜产量和蕾薹期时叶绿素的含量,使单株产量最高提高2%。光谱参数与叶绿素相关性分析表明,蕾薹期时叶绿素含量与光谱参数550和720 nm相关性较高,表明蕾薹期光谱参数可用于预测产量进而筛选出能提高油菜产量的微肥。叶绿素含量和产量相关性分析表明,蕾薹期时,叶绿素含量与产量相关性较高。光谱参数与产量相关分析表明,550和720 nm的光谱反射率与产量之间均呈显著负相关性。光谱参数与产量相关分析表明,550和720 nm的反射率与产量之间均呈显著负相关性。综合分析施肥量、光谱参数、产量和叶绿素变化可知,蕾薹时光谱参数550和720 nm与产量相关系数模拟的线性方程可用于微肥的筛选,线性方程分别为y=-32.362x+33.097,y=4.069 5x+35.386,y=28.849x+23.735,y=-19.023x+31.005,y=12.447x+24.586,R2均大于0.6。综合分析施肥量、光谱参数、产量和叶绿素变化,油菜生长至蕾薹期时光谱参数550和720 nm与产量相关系数模拟的线性方程R2≥0.6时的微肥配比可以使产量提升。本研究结果表明,蕾薹期光谱参数可用于预测产量进而筛选出能提高油菜产量的微肥,可增加样本量进一步检测相关性并开展后续验证。鉴于地物波谱检测技术具有过程高效,不使用化学试剂,无需对样本进行破坏性取样,成本低,该模型的建立对开展大规模高油酸油菜微肥配方的快速筛选具有重要意义,为筛选油菜微肥和促进油菜产量研究提供了理论基础。     

近红外光谱技术在检测转基因油菜籽中芥酸和硫甙上的应用研究

随着转基因食品的迅速发展,人们越来越关心其食用安全性。以转基因油菜及其亲本为实验材料,借助于近红外光谱仪对转基因油菜及其亲本中的芥酸和硫甙进行了测定分析：扫描区间为12 000～4 000 cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为64次。结果显示近红外检测样品的结果与通用方法结果相近,说明通过扫描光谱加上数学和计算机软件分析,非常准确、方便的测定了转基因油菜中的芥酸和硫甙。结果表明,转基因油菜中的芥酸含量明显高于亲本中的含量,芥酸含量是非转基因亲本1.5～2.0倍;硫甙含量也表现出芥酸相同的规律,转基因油菜中显著高于其相应亲本,是亲本含量的1.3～1.51倍以上。所以,在转基因作物的育种过程中,在改善个别性状的同时,如何保持其他优良性状应当引起重视。     

六种蜂花粉的红外光谱三级鉴别研究

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合二阶导数谱和热扰动下的二维相关红外光谱技术对6种不同花粉,即杏花花粉、油菜花粉、茶花花粉、西瓜花粉、荷花花粉和虞美人花粉,进行了快速无损的鉴别。结果表明,在一维红外光谱图上,不同花粉的蛋白质、脂肪和糖类物质的特征吸收峰在相对峰强和峰位上均存在一定的差异,在二阶导数谱上差异很明显。而在二维红外谱图上,由于6种花粉的自动峰及相关峰峰簇的位置和数量不同,其差别体现得更为明显和直观。因此,三级红外宏观指纹图谱法是鉴别不同蜂花粉种类的一种有效和快速检测方法。     

ICP-AES法分析灵芝中的微量元素

采用湿法消解,ICP-AES法分析不同原料的两种灵芝子实体、灵芝子实体根部、灵芝混合物、灵芝破壁与不破壁孢子粉中的20种微量元素,Al,As,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ce,Hg,K,Mg,Mn,Na,Ni,P,Pb,S,Se,Zn的含量.结果表明:不同灵芝样品中的矿物元素含量很丰富,其中元素K,Ca,Mg,Fe,Zn,P,S含量较高,主要存在的微量元素有:Cu,CO,Cr,Ni;具有潜在生理毒性的元素为Al,As,Hg,Pb,Cd,抗癌功效元素Se和Ge在所有灵芝样品中并未测得.孢子粉中重金属元素含量相对灵芝原料更低些,灵芝混合物中有添加的功效元素Fe和se,灵芝根部切片样品中的Ca,Cu,Zn含量与其他样品都要高,不同品种的灵芝原料中的微量元素含量存在一定的差异性.     

连续投影算法在油菜叶片氨基酸总量无损检测中的应用

应用近红外光谱技术结合连续投影算法(SPA)实现了油菜叶片氨基酸总量(TAA)的快速无损检测.对150个油菜样本进行光谱扫描,通过比较不同预处理,建立油菜叶片氨基酸总量预测的最优偏最小二乘法(PLS)模型.同时应用SPA提取有效波长,作为多元线性回归(MLR),PLS和最小二乘-支持向最机(LS-SVM)的输入变量,分别建立SPA-MLR,SPA-PLS和SPA-ISSVM模型.以决定系数(R2)和均方根误差(RMSE)作为模型评价指标.结果表明,SPA-MLR和SPA-PLS均优于全波段的PLS模型,SPA-LS-SVM获得了最优的预测结果,其预测的R2和RMSEP分别为0.983 0和0.396 4,获得了满意的预测精度.说明应用光谱技术枪测油菜叶片TAA是可行的,并能获得满意的预测精度,为进一步应用光谱技术进行油菜生长对逆境胁迫的反应及大田监测提供了新的方法.     

花粉中微量元素Fe、Zn、Cu、Mn的蛋白质结合态研究

以油菜、玉米、茶及莲花粉为实验材料,应用原子吸收分光光度法测定了4种花粉中微量元素Fe,Zn,Cu,Mn的蛋白质结合态含量及形态分布。结果表明：花粉Fe元素蛋白质结合态含量分布最高,平均达41．44％,Mn元素次之,平均为20．83％,Zn,Cu元素的蛋白质结合态平均含量分别为18．19％和16．83％。     

基于电感耦合等离子体质谱法和化学计量学鉴别蜂蜜品种研究

开展了一种用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合主成分分析(principle component analysis)和判别分析(discrimination analysis)识别蜂蜜品种的研究。实验选取三种不同品种的蜂蜜：洋槐蜜,葵花蜜和油菜蜜,经湿法消解等预处理后,利用ICP-MS分别测得蜂蜜样品中20种矿质元素的含量。结果表明电感耦合等离子体质谱法的精密度,准确度以及回收率等满足要求,洋槐蜜在主成分得分图上呈现一定的聚集趋势, 而葵花蜜和油菜蜜的聚集趋势不明显,Na,Mg,K,Ca,Sr,Ba,V,Fe,Ni,Sb等十种矿质元素能够成为鉴别蜂蜜品种的特征元素;通过逐步判别分析筛选出Mg,Sr,Ba,Ni,Sb,Cr和Na等七种矿质元素,并利用贝叶斯判别对这些元素建立线性判别函数,其中洋槐蜜的判别率为100%,葵花蜜的判别率为80.8%,有两个葵花蜜样品误判为油菜蜜,油菜蜜的判别率为 90.9%,有一个油菜蜜样品误判为洋槐蜜,模型交叉验证总判别率为90.3%,说明矿质元素对蜂蜜品种鉴别具有良好的分类和鉴别效果,能够为研究蜂蜜品种与矿质元素之间的关系提供理论依据,该方法具有简单、准确、稳定等特点, 可作为蜂蜜品种鉴别的可靠方法。     

青海不同产地唐古特铁线莲中的5种元素分析比较

为了研究青海不同产地唐古特铁线莲5种元素的分布情况,本研究应用火焰原子吸收光谱法,石墨炉原子吸收光谱法以及分光光度法测定了青海产唐古特铁线莲中5种元素P,K,Mg,Pb,Cd的含量.结果表明,在青海省18个不同产地中,产于阿柔乡1的唐古特铁线莲P和K含量均最高,分别达到4813.19mg/kg和33304.34mg/kg;产于西宁市的唐古特铁线莲中Mg含量最高,为5377.71mg/kg.产于都兰的唐古特铁线莲中Pb含量最高,为10.79mg/kg.产于平安青砂山的唐古特铁线莲中Cd含量最高,为11.04mg/kg.本方法准确可靠,为唐古特铁线莲的进一步研究奠定理论基础.     

Use of EDXRF elemental fingerprinting for discrimination of botanical and geographical origin of Slovenian bee pollen

Bee pollen contains proteins, amino acids, carbohydrates, fats, fatty acids, vitamins, polyphenols, and mineral nutrients that make it useful as a good nutritional supplement in the human diet. It has the richest elemental composition among bee products which is not uniform and consequently varies greatly depending on botanical and geographical origin. In polyfloral and selected monofloral bee pollen samples: sweet chestnut, maple, dandelion, rapeseed, flowering ash, buckwheat, common ivy, and plantain, the concentrations of P, S, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Zn, Br, Rb, and Sr were determined. A non-destructive energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry was used for elemental fingerprinting. The most abundant elements in Slovenian bee pollen are K, P, S, Ca, and Cl followed by Fe, Mn, Zn, Rb, Br, and Sr. Several statistically significant differences in the content of analysed elements were found between studied groups according to the botanical and geographical origin which can be related to soil and plant elemental composition and plant metabolism. The obtained data extend our previous chemical profiling of Slovenian bee pollen and contribute to a more precise evaluation of some essential mineral nutrients in bee pollen to cover recommended dietary allowances in human nutrition. Additionally, this work contributes to a better understanding of mineral nutrient requirements in honey bee nutrition and of the environmental and agricultural impact of this product.     

野生暗紫贝母中元素含量的测定

利用原子吸收光谱法对青海久冶和四川松潘两地野生暗紫贝母中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Pb、cd 10种元素进行含量测定,10种元素的相对标准偏差为0.99%—2.45%,回收率在96.0%—103.3%之间。测定结果表明,四川松潘暗紫贝母中矿质元素K、Na、Ca、Mg含量高于青海久治,并且主要矿质元素含量由高到低依次为K>Mg>Na>Ca>Fe。此结果为道地性暗紫贝母质量标准的建立提供科学依据。     

甘肃马衔山和田玉化学成分分析和产地判别研究

甘肃马衔山和田玉具有重要的宝玉石价值和考古文化价值,其中产地区分为甘肃马衔山和田玉的研究重点。通过测试分析马衔山和田玉的化学成分,对比其与国内主要产地和田玉的化学成分差异,建立微量元素产地判别模型,对甘肃马衔山和田玉的产地鉴别进行探究,为甘肃齐家文化中古玉器溯源提供数据支撑。以电子探针分析甘肃马衔山和田玉的主量元素,结果表明其主要成分为透闪石。采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪分析其微量元素和稀土元素,对比新疆、青海、辽宁、江苏、贵州、甘肃马衔山和田玉微量元素蛛网图、稀土元素参数和稀土元素配分图,结果表明不同产地和田玉存在差异,可进行产地区分;三维散点图δCe-ΣREE-LREE/HREE投图可将青海、辽宁、江苏、贵州和田玉进行产地区分,但不能区分新疆和甘肃马衔山和田玉;运用SPSS软件对新疆、青海、辽宁、江苏、贵州、甘肃马衔山和田玉的微量元素建立产地线性判别模型,对于已知六个产地：新疆、青海、辽宁、江苏、贵州、甘肃马衔山的数据, 判别分析正确率可达100.0%, 交叉验证正确率为90.3%,预留10组马衔山和田玉数据,回代验证正确率为100%。微量元素产地线性判别模型在和田玉产地判别中获得很好的效果。     

青海不同地区枸杞微量元素分析研究

为了对比青海不同地区枸杞的品质,采用ICP-MS和ICP-AES法对青海省12个产地的枸杞果实中11种微量元素含量进行了测定,并选取人体必需的7种微量元素,结合SPSS统计软件进行主成分分析。结果获得了3个主成分方程,并建立了主成分对变量的回归方程,对比较青海不同地区枸杞优劣以及获得高品质枸杞具有重要意义,为青海枸杞的开发和利用提供了科学依据。     

Effects of ultrasound assisted cell wall disruption on physicochemical properties of camellia bee pollen protein isolates

Camellia bee pollen protein isolates were extracted by cell wall disruption using ultrasonication, freeze-thawing, enzymatic hydrolysis, and their combinations. The effects of these methods on microstructure of cell wall, protein release, protein yield, physiochemical properties and structure of proteins were investigated. As compared with physical treatments (ultrasonication, freeze-thawing and their combination), the enzymatic hydrolysis significantly improved the yield of proteins, because it not only promoted the release of proteins from the inside of pollen, but also released proteins in pollen wall. The proteins extracted by enzymatic hydrolysis method also exhibited better solubility, emulsifying and gelation properties due to the partial hydrolysis of proteins by protease. In addition, when ultrasound was combined with freeze-thawing or enzymatic hydrolysis, it could further improve the yield of proteins and the functional properties of proteins, which was mainly related to the changes of protein structure induced by cavitation effect of ultrasound.