紫外分光光度法同时测定柠檬黄和日落黄

采用紫外分光光度法同时对饮料中柠檬黄、日落黄两种食用合成色素进行测定,确定了各色素的最大吸收波长λmax,及其最大吸收波长处的吸收系数a和摩尔吸收系数ε.结果表明:柠檬黄在λmax=426nm处的吸收系数为a=33.45 L·g-1,摩尔吸收系数为ε=1.79×104L·mol-1·cm-1.日落黄在λ=481nm处的吸收系数为a=34.00 L·g-1·cm-1,摩尔吸收系数为ε=1.54×104L·mol-1.cm-1.测定饮料中柠檬黄、日落黄含量分别为0.0067mg/mL,和0.0033mg/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.148%、1.026%,测定了两种色素在奥地利饮料中的回收率分别为:92.35%、96.77%.该方法操作简便,同时准确度高,精密度好.     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉

铜精矿是国家重要资源性商品,砷、铅和镉属于铜精矿产品中的有害元素,国家质量监督检验检疫总局、商务部、国家环保总局联合发布的第49号公告,以及国家强制性标准GB 20424—2006规定了铜精矿产品中所含有害元素的限量。目前,砷、铅和镉等元素的分析通常采用火焰原子吸收光谱法、滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,上     

硝化后熔融制样法——X射线荧光光谱同时测定锰矿中主、次元素

采用X射线荧光光谱法同时测定锰矿中Mn,SiO2,Fe,P,Al2O3,CaO,MgO和S等8个组分.因锰矿熔融制样过程中产生气泡现象严重,影响到测定的准确性和重现性,文章提出了先加硝酸破坏锰矿样品中的有机物,然后用12:22混合熔剂在1 000℃熔融制样的方法,解决了锰矿熔融制样过程中有机物挥发产生大量的气泡导致熔剂飞溅的问题,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了硫元素在制样过程中容易挥发的难题.对熔剂、熔融时间、硝酸加入量等制样条件进行了选择,并采用可变理论a系数法校正基体的吸收增强效应,扩大了测定线形范围,进行了方法的精密度及准确度试验.与化学法对比,本法测定锰矿中各组分的定量分析结果令人满意,方法准确、快速、简便.     

碳纤维布载三维网状聚苯胺在RCl(R=H,Li,Na,K)水溶液中的电容性能对比

通过电化学聚合法制备了碳纤维布载三维网状聚苯胺电极,采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和X射线光电子能谱仪观察了电极形貌,并分析了电极表面特征基团。 接着,对比研究了该电极在4种RCl(R=H,Li,Na,K)水溶液中的电容性能。 电化学测试表明,在KCl中的电势窗口(1.8 V)大于在HCl和LiCl中的电势窗口,且在KCl中的比电容(501 F/g@0.5 A/g)远远大于NaCl中的比电容;即使在10 A/g的充放电电流下,电极在KCl溶液中的能量密度仍高于HCl溶液中2.0 A/g下的能量密度,因此KCl为聚苯胺基电容器最佳的电解质类型。 本文通过简单地改变水系溶液中电解质的种类,即可达到拓宽电势窗口、显著提升电化学电容器能量密度的目的,避免了使用有机溶液带来的物理化学稳定性差、污染环境的问题。     

基于非贵金属催化剂常温常压电化学合成氨

氨是一种重要的化工原料和能量载体,“哈伯反应”是工业上合成氨最主要的方法,但是该方法存在着能耗高,大量排放温室气体CO₂以及转化率低等问题。近年来,常温常压下基于多相催化剂的电化学还原N₂反应(NRR)来制备氨因其原料(N₂ + H₂O)易得,不依赖传统化石能源以及条件温和等原因而表现出巨大的应用潜能,并受到了科学家的广泛关注。然而目前NRR仍存在着如催化剂以贵金属材料为主,催化效率低和催化机理未明确等问题亟待解决。本综述主要总结了电催化NRR的最新研究成果,首先介绍了电催化NRR热力学和催化机理,接着重点列举了基于非贵金属催化剂的研究进展,包括过渡金属氧化物、氮化物、硫化物、非金属催化剂及单原子催化剂等,然后讨论了几种NRR电催化剂的改性方法,以及常见的产物氨的定性定量方法,最后,就目前该研究方向中仍待解决的问题进行了总结,并对下一步的研究进行了展望。     

Ni@MWCNTs催化阳极的制备及在直接尿素(尿液)燃料电池中的应用

在表面自吸附多壁碳纳米管(MWCNTs)的废弃面膜布上电沉积镍(Ni)制备得到成本低廉、结构疏松的柔性Ni@MWCNTs电极.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪及电感耦合等离子体质谱仪对电极的微观形貌、元素分布、晶体结构和催化剂含量进行表征.采用循环伏安法、计时电流法和交流阻抗法研究了Ni@MWCNTs的单电极催化性能和全电池输出性能.结果显示,尿素电氧化反应可能产生强吸附性的中间产物,当KOH的浓度为3.0 mol/L时,氧化峰电流密度达到最高值(18.7 mA·mg~(-1)·cm~(-2));以Ni@MWCNTs电极为负极的直接尿素燃料电池的开路电压高达0.87 V,峰功率密度为1.74 m W/cm~2.当以人类尿液为燃料时,增大燃料的pH值,能大幅提升直接尿液燃料电池的性能.     

透镜铣磨机加工光学零件内孔

<正> 用透镜铣磨机加工度盘内孔,你刊已介绍过一种方法(见84年第4期)。我们厂也曾采用铣磨机加工工件内孔,但方法与该文介绍的不同。我们厂采用的方法可以不受加工批量的限制,采用同一种规格的金刚石磨轮可以加工不同规格内孔孔径的工件,被加工工件的外径与内径之比可达1.25,生产效率高,加工孔的精度高,在批量加工中保持一致,还可以加工带锥度的孔。     

SRS系列X射线荧光光谱仪使用注意事项及常见故障排除

介绍SRS系列X射线荧光光谱仪在使用过程中的注意事项及常见故障，分析故障产生的可能原因，并提出了可行的解决方法。     

熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分北大核心CSCD

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,SO3,TiO2,K2O,Na2O,P2O5,MgO,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。