二维~1H NMR研究双藁本内酯结构

双叶本内酯(z,z＇-6,6~1,7,3a~1-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。     

二维1H NMR研究双藁本内酯结构

双叶本内酯(z,z'-6,6¹,7,3a¹-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。     

甘草真伪品的FTIR光谱法鉴别研究

采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二维相关(Two-dimensional correlation spectroscopy)分析技术分别对药用植物甘草(药材对照品)及其伪品刺果甘草进行了无损快速鉴别研究。 结果表明：虽然甘草和伪品刺果甘草都是来源于同一科属,但两者所含化学组分的含量不同,其红外光谱图既有一定的差异,又有一定的相似。 而在红外二阶导数谱图上差异较明显,在二维红外谱图的差别不但较明显而且很直观。 凭借这些差异,可方便地进行真伪鉴别,同时还进一步表明了这两种甘草药材中化学组分之间的差异。 该法无损,快速,准确,样品量少,为客观评价中药材的来源,真伪,优劣等提供了一种新的方法和手段。     

二维核磁共振鉴定吕宋果内酯的结构

本文利用J-分解、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY等二维核磁共振技术对吕宋果内酯的¹H和¹³C谱线进行了归属,并进而确定了它的立体结构。     

崖椒根中两个新化合物的NMR研究

从崖椒根有活性的乙醚提取物中分离得到两个新化合物.运用¹H、¹³C NMR谱、APT谱及各种二维NMR谱,结合其它理化数据,首次确定了它们的化学结构,分别命名为崖椒内醐和乙酯氧崖椒内酯。     

吴茱萸内酯的NMR研究

从吴茱萸Evodia Rutaecarpa (Juss.) Benth.中分离得到并鉴定了化合物吴茱萸内酯, 我们应用二维核磁技术首次对化合物吴茱萸内酯的核磁信号进行了准确归属, 并纠正了文献中部分氢信号归属的错误。     

氢化苯乙烯/异戊二烯共聚物的二维核磁共振

通过1H{13C}NMR、1H-1H COSY、13C-1H HSQC和13C-1H HMBC一维和二维核磁实验分析氢化苯乙烯/异戊二烯共聚物(HSIP)的微观结构.一维核磁实验1H{13C}NMR提供了HSIP的基本结构信息;通过1H-1H COSY实验确定同核H之间的耦合关系,明确了H的化学环境;13C-1H HSQC确定异核13C-1H的单键相关性,明确了直接相连接的C-H化学位移;13C-1H HMBC确定异核碳氢原子的远程相关性(2-3键),验证化学位移归属的正确性和微结构的存在性.     

群柱内酯萜二维核磁共振谱的研究

本文研究了群柱内酯萜(Ⅰ)的二维¹H同核COSY、C-H COSY、远距C-H COSY谱,根据这些信息和经验规律归属了(Ⅰ)的¹H及¹³C谱峰,二维远距C-H COSY提供了相隔两、三个键的C-H偶合信息,因此,在很多方面可以代替灵敏度很低的INADEQUATE技术,得到C-C联结的信息。     

二维INADEQUATE谱在δ—维生素E上的应用

二维INADEQUATE谱在NMR研究中具有重要价值,本文以二维INADEQUATE谱为主,结合DEPT,同核及异核位移相关谱,指认了δ-维生素E的碳谱谱峰,并由碳氢相关谱给出了各氢的化学位移,本文对δ-维生素E碳谱某些峰和二维INADEQUATE谱做了讨论,并对文献数据做了讨论,并对文献数据做了修正.     

二维相关红外光谱法与黄芪及其伪品刺果甘草的分析与鉴定

采用红外光谱的三级鉴定法分析鉴别了黄芪及其伪品刺果甘草。在一维红外光谱中,刺果甘草的1 737 cm-1CO伸缩振动峰,明显高于黄芪的1 737 cm-1特征峰,说明刺果甘草含有机酯类化合物的量相对高于黄芪。在高分辨的二阶导数谱中,刺果甘草有明显的1 620,1 317,782和516 cm-1的草酸钙特征峰,而黄芪没有。此外,两者都存在1 463,1 511和1 596 cm-1的芳香类化合物的特征峰,不同的是刺果甘草的1 468 cm-1峰的右侧还有一个1 453 cm-1的小肩峰。在二维相关红外光谱中,两者都存在1 070,1 095和1 140 cm-1的糖苷类化合物的自动峰,不同的是黄芪的1 140 cm-1的自动峰强度最大,但刺果甘草的1 090 cm-1自动峰强度最大。谱图的三级鉴定验证了黄芪及其伪品刺果甘草在糖苷类化合物、芳香类化合物和有机酯类化合物的相对含量上都是不一致的。该方法不仅可以快速有效地鉴别黄芪及其伪品刺果甘草,还提供了两者的有机酯类化合物以及芳香类和糖苷类化合物具有很大差别的一些有用的结构信息。因此,运用红外光谱法可以快速有效地分析和鉴定黄芪及其伪品刺果甘草。     

TERAHERTZ QUALITY CONTROL OF POLYMERIC PRODUCTS

We report on experiments that evaluate the potential of terahertz (THz) time-domain spectroscopy (TDS) for quality control of polymeric compounds. We investigate specimens out of a polyethylene compound with silver-coated titanium dioxide nanospheres and a glass-fiber reinforced epoxy composite. We further examine an industrial polymer product produced by injection molding. Our data demonstrates that THz imaging is a powerful tool for contactless quality control in the polymer industry.     

核磁共振技术在生物组织中的应用

在生物组织内部存在大量的生化、生理反应以及分子的扩散运动,它们相互独立, 又相互关联,共同构成一个生化反应网络. 在病理条件下,某些生化反应过程会发生改变,代谢中间体可能会出现质和量的变化. 核磁共振 (NMR)可以对这些过程的研究提供非常有用的信息. 目前,有3种核磁共振波谱技术可以用于生物组织的研究：① 活体组织定域波谱技术;② 生物组织提取物的液体高分辨核磁共振技术;③ 离体组织的高分辨魔角旋转技术. 这些方法各有优劣,互为补充. 介绍了在生物组织的NMR研究方面的最新进展.     

脑组织中一氧化氮含量的荧光分光光度法测定

根据非荧光待测物对荧光物质干扰的内滤效应建立了一种高度灵敏的一氧化氮荧光分光测定法,并用该方法检测了大鼠脑组织中一氧化氮的含量。     

用于固体样品表面分析的新技术——共振激光消融

共振激光消融作为激光共振电离谱学的一个新的分支,以其高灵敏度、低能量阈值、简单仪器操作和对样品破坏少等优点,成为固体样品表面微区分析领域的研究热点。本文对共振激光消融研究的发展过程、应用现状和前景展望进行了综述。     

Construction of an electron analyzer with a wide acceptance solid angle

We have developed a new electron energy analyzer with a large solid angle of 0.14π, which is comparable to that of cylindrical mirror analyzer. Typical energy resolution was ΔE/E₀ ∼ 0.016 for the aperture of 1 mm and central radius of 100 mm, and typical angular resolution was less than 0.5°.     

红外吸收光谱快速评估脲甲醛肥效的可行性

目前国内外对脲甲醛肥料肥效的快速评价方法均采用基于脲甲醛水溶性的活度系数法,但不同国家和地区具体的操作规程和技术指标不尽相同,究其原因在于活度系数法的局限性。脲甲醛肥料的养分释放速率与脲甲醛结构有直接的关系,与其在不同温度水溶液中的溶解性没有直接关联,因此从脲甲醛结构入手研究其养分释放更为合理。通过考察傅里叶变换红外光谱评估不同水分、尿素量和甲醛存放时间三个因素下尿素与甲醛产物结构的可行性,以寻求一种新的脲甲醛肥效评价方法。研究了不同反应条件下产物红外吸收光谱图、产物生成量和酸性环境下不同尿素加入量反应产物养分释放间的关系。谱图能够反映出反应过程中不同的水分和尿素加入量及甲醛存放时间对特征基团吸收峰相对强弱产生的细微变化,通过这些变化可以判断脲甲醛组成变化。这些判断能够从产物的量得到印证,同时土培试验的结果也进一步证实通过红外谱图判断的正确性。以上研究结果表明用红外吸收光谱研究脲甲醛结构的细微变化是可行的,如果将脲甲醛红外光谱的细微变化与其在土壤中养分释放情况间建立起相应的数学模型,将为脲甲醛肥料肥效准确、快速评估提供一个新的手段。     

应用TLC—FT—SERS对萝芙木中利血平成分的研究

本文报道了应用薄层色谱（ＴＬＣ）与傅里叶变换表面增强拉曼光谱（ＦＴ－ＳＥＲＳ）联用技术,获得了中草药萝芙木有效成分利血平光谱研究的新方法。研究表明：在薄层原位约２μｇ的样品即可获得利血平分子的特征振动谱带,并阐述了样品分子在表面增强基底银微粒表面的吸附模式,从而说明ＴＬＣ－ＳＥＲＳ结合对中草药化学成分进行高灵敏度指纹检测的可靠性和优越性。     

基于近红外光谱检测猪肉系水力的研究

为了快速无损无污染得测定猪眼肌的系水力,提出了用近红外漫反射光谱检测真空包装猪肉的系水力的新方法.采用常规的滴水损失法和压力法标定猪肉的系水力.利用光谱专用分析软件Unscramb-ler9.6,对采集的光谱进行平滑,二阶微分预处理,用偏最小二乘法(PIS)建立其定量检测模型.该实验的样本总数为106,将样品分为校正集和检验集.用校正集建立定标方程,用检验集检验定标方程的预测精度.常规方法与近红外光谱漫反射法的预测植的相火系数为0.73～0.79,结果明显要好于近红外透射法和反射光谱法.该研究验证了近红外光谱漫反射法对真空包装后鲜猪肉的系水力的无损检测的可行性.     

Determination of growth modes via spectroscopy: new simple analytical models

Analytical models for the determination of thin film growth modes were developed on the basis of the simultaneous multilayer (SM) growth model. The models take into account up-step and down-step diffusion, enabling quick identification of the growth modes from experimentally obtained spectroscopic data. We tested the models by applying them to growth data from the literature that had been recorded via Auger electron spectroscopy (AES), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and low-energy ion scattering (LEIS). We discuss the applicability of the new analytical models in comparison with the diffusion-corrected simultaneous multilayer (DCSM) model.     

干涉成象光谱仪中前置光学系统远心角对干涉调制度的影响

本文分析了干涉成象光谱仪中,在不同视场角时前置光学系统象方远心角对干涉调制度的影响,得出如视场角和最大光程差一样,象方远心角也是影响干涉调制度的重要参量的结论．