X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分

试样用硼酸或青石镶边衬底压片 ,基体效应以经验系数法进行校正 ,X射线荧光光谱法测定炉渣中TFe、Ca O、Mg O、Al2 O3 、Si O2 等主要成分和 Mn O、P2 O5等次要成分 ,取得满意的结果。     

XRF玻璃熔片法测定石英砂主次痕量组分

在硅砂、硅石标样中引入分析纯Fe2O3、TiO2、Cr2O3熔融制备标准样片,应用X射线荧光光谱法同时测定石英砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2及Cr2O3,建立了石英砂成分校准曲线,解决了石英砂中痕量元素分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.用标准样品及未知矿物样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学法的分析结果相符合.     

商周原始瓷的EDXRF无损分析

采用能量色散X射线荧光(EDXRF)经验系数法，对江西吴城遗址出土的商代原始瓷残片中主、次量元素含量进行了无损测试，根据仪器提供的强度校正方程，用已知成分的陶瓷标准参考物求出校正系数，进行基体校正，所得结果与前人的研究工作颇为吻合。该法能满足考古样品分析的要求，特别适用于古陶瓷样品的无损检测。     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

LED用La2(WO4)3:Eu3+红色荧光粉合成及光谱性能

采用水热法并进行热处理成功合成了Eu3+掺杂La2(WO4)3红色荧光粉,通过粉末X射线衍射、扫描电子显微镜,以及能谱来表征荧光粉的晶体结构、颗粒大小、形貌及成分;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.X射线衍射分析确认了水热的前驱体和后期热处理的样品主要相分别为三斜晶系的La2W2O9和单斜晶系...     

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

X射线荧光光谱法快速测定铝土矿中的主成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定铝矾土中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2主次成分的X射线荧光光谱分析方法.以标物之间的互相配制解决了目前铝矾土标准样品不足的问题.采用理论α系数和基本参数法校正基体效应.用于铝矾土中主次成分的快速测定,结果与化学分析法吻合,该方法重现性好、精密度、准确度高.     

高折射率Nd,La共掺杂氧化钇透明陶瓷的光谱性质及其Judd-Ofelt理论分析

采用液相法和真空烧结技术制备了2.0%Nd,3.0%La共掺杂Y2O3透明陶瓷样品.样品晶粒均匀,大小在22μm左右,在晶粒和晶界处都未见气孔.元素线扫描结果表明,Nd离子和La离子均匀地分布于陶瓷晶粒和晶界处.并测试了样品的吸收光谱和荧光光谱.样品在主吸收峰821nm处的吸收截面为4.3×10-24m2,主荧光发射峰位于1078nm处,实测荧光寿命为0.287ms.采用Judd-Ofelt理论计算了Nd3+在掺La氧化钇陶瓷晶体场中的强度参数Ωλ(λ=2,4,6),自发辐射概率、辐射寿命、荧光分支比等光谱参数.通过F-L公式计算得到2.0%Nd,3.0%La共掺杂Y2O3透明陶瓷中Nd3+的4F3/2→4I11/2跃迁对应的受激发射截面大小为2.0×10-24m2.结果表明,La离子的掺入可以调节氧化钇透明陶瓷的晶体场,有助于制备符合实际需求的固体激光器材料.     

非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法

针对X射线荧光光谱法(XRF)压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况,以四川峨边五渡钾长石矿为例,研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样,以及如何根据二级标样对非金属矿粉末样品进行XRF压片法分析的方法。在采用X射线衍射分析(XRD)和化学分析法研究钾长石矿和一级标样矿物岩石学特征基础上,根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理,确定了非金属矿二级标样配制的基本方法和要求,即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似,并适应待测样品成分的波动及矿物加工的需要,有利于XRF标准工作曲线的绘制;采用实验确定的非金属矿XRF压片法制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线,对钾长石矿的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,MgO,CaO,K2O,Na2O等化学成分进行了XRF测试分析,其结果与化学分析法一致,说明本方法准确度较好,能够基本消除矿物效应的影响。     

粉末压片法XRF分析锰锌铁氧体磁性材料的成分

试样经研磨、过筛,硼酸垫底,压成片样,用X射线荧光光谱法（XRF）测定锰锌铁氧体Mn3O4、ZnO、Fe2O3成分含量,同时自制一套参考标样作标样。方法快速、精确、稳定,可以满足生产及研发定量分析要求。     

A combined 14N/27Al nuclear magnetic resonance and powder X-ray diffraction study of impurity phases in beta-sialon ceramics

Beta-sialons are ceramic phases occurring in the SiO(2)-Si(3)N(4)-AlN-Al(2)O(3) system. A series of samples with differing compositions has been investigated by magic-angle spinning nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and powder X-ray diffraction (XRD). Although the constituent nitrogen nuclei occupy positions of low symmetry in the beta-sialon structure, 14N NMR spectra could be recorded for the samples examined. The origin of the 14N signal could be traced to the presence of an aluminium nitride (AlN) impurity phase with the help of 27Al NMR and XRD results. Similarly, the existence of Al(2)O(3) grains could be readily detected for a number of samples. Thus, the combination of 14N and 27Al NMR is shown to be an especially effective tool in identifying and characterizing impurity phases in sialon ceramics, complementing the results obtained from standard XRD analysis.     

脉冲形成线用CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷介电性能

设计了一种脉冲形成线用新型CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷体系,采用传统固相法通过优化组分和制备工艺,调控材料的微结构,获得了介电性能优异的介质陶瓷。其介电常数在15~35之间可调,介电损耗小于0.002,频率稳定性好。在厚度为1 mm时,介电强度高达50 kV/mm。研究了厚度对CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷介电强度的影响规律,当厚度从1 mm减小到0.1 mm时,介电强度呈非线性增大,从50 kV/mm（1 mm厚样品）提高到92 kV/mm（0.1 mm厚样品）,可见,CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷的电击穿与其机械损坏具有相似性。结合CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷的化学组分和微观结构,CaO-TiO2-Al2O3基介质陶瓷优越的电击穿特性可以用弱点击穿理论解释。     

白光LED用Ce3+/Sm3+共掺玻璃和微晶玻璃的发光特性及能量传递研究

采用高温熔融法制备了一系列Ce³⁺/Sm³⁺共掺透明微晶玻璃,并研究了其发光特性。在微晶玻璃中Ce³⁺呈现出基于4f-5d跃迁的较强的宽带蓝光发射,通过调节Ce³⁺/Sm³⁺离子的掺杂浓度,Ce³⁺/Sm³⁺离子共掺微晶玻璃发光的色度逐渐发生变化,当CeO₂/Sm₂O₃掺杂的量比为1:1时,制得的微晶玻璃发光色坐标为(0.315, 0.296)。通过光谱和荧光衰减曲线,研究了Ce³⁺离子到Sm³⁺离子的能量传递,在SAZKNGC_0.6S_0.6微晶玻璃中,Ce³⁺离子向Sm³⁺离子传递能量效率约为20%。结果表明,Ce³⁺/Sm³⁺共掺微晶玻璃是白光LED的一种潜在基质材料。     

Spectroscopic characterization of Yb:Sc₂O₃ transparent ceramics

Yb:Sc2O3 transparent ceramics are fabricated by a conventional ceramic process and sintering in H2 atmosphere. The room-temperature spectroscopic properties are investigated, and the Raman spectrum shows an obvious vibration characteristic band centred at 415 cm 1 . There are three broad absorption bands around 891, 937, and 971 nm, respectively. The strongest emission peak is centred at 1.04 μm with a broad bandwidth (11 nm) and an emission cross-section of 1.8×10 20 cm 2 . The gain coefficient implies a possible laser ability in a range from 990 nm to 1425 nm. The energy-level structure shows that Yb:Sc 2 O 3 ceramics have large Stark splitting at the ground state level due to their strong crystal field. All the results show that Yb:Sc2O3 transparent ceramics are a promising material for short pulse lasers.     

Additive coloring of CaF<Subscript>2</Subscript> optical ceramic

The specificity of additive coloring of CaF₂ optical ceramic (formation of color centers in it and photothermochemical transformation of these centers in colored ceramic samples) has been considered. Under the same coloring conditions, this process occurs more slowly in ceramics rather than in crystals; at the same time, the limiting concentration of color centers that can be introduced into ceramics is much higher. The photothermochemical transformations of color centers in crystals and ceramics, which occur under illumination at different wavelengths and upon heating, have been studied. The specific features of introduction of color centers into ceramic and their transformation under illumination and heating are likely to be related to the mass twinning of ceramic grains.     

Ce∶YAG透明陶瓷的制备及性能研究

以高纯Al_2O_3、Y_2O_3和CeO_2为原料,采用固相法制备Ce∶YAG(掺铈钇铝石榴石)透明陶瓷,研究了稀土离子掺杂浓度以及烧结温度对陶瓷样品光学性能的影响。结果表明:陶瓷片透过率随着烧结温度的升高而增大,1750℃烧结获得的0.5%Ce∶YAG陶瓷片的透过率高达81.7%。Ce∶YAG陶瓷片的激发峰和发射峰分别位于350nm和530nm处,在白光LED领域具有极大的应用价值。     

Archaeometry of pre‐Hispanic pottery from San Luis Potosi, México

Neutron activation analysis, Mössbauer spectroscopy and X‐ray diffraction techniques were used to characterize pre‐Hispanic potsherds and modern ceramic pottery, samples of which were collected in Tenexco, San Luis Potosi, Mexico. Elementary and spectroscopic analysis showed differences between ancient and modern ceramics. While the modern ceramics studied were practically new and not used at all, the ancient ones were probably used in domestic or ceremonial activities. Besides, the latter were kept buried for a long time, and it is quite probable that their manufacture was also slightly different from that of the former. These assumptions could provide the clues to understand some of the observed differences between the composition of ancient and modern ceramics whose raw materials may have the same origin.     

XRF玻璃熔片法测定介电陶瓷材料锆钛酸钡的成分

试样经熔融制成玻璃片,用X射线荧光光谱法（XRF）测定介电陶瓷材料锆钛酸钡中BaO、TiO2、ZrO2成分含量,同时自制一套参考标样。方法快速、准确、稳定,可以满足生产及研发定量分析要求。     

陶瓷材料在压剪联合冲击加载下动态响应的实验研究

 应用57 mm压剪炮和双磁场IMPS粒子测试系统对95%的Al₂O₃陶瓷材料在压剪联合加载条件下的力学行为进行了实验研究，测量得到了材料内部压缩波（P波）、剪切波（S波）的加载、卸载和传播规律。对剪切波的衰减随载荷的变化进行了研究，初步得到95% Al₂O₃陶瓷材料在压剪联合载荷冲击下发生损伤的纵向应力阀值是4.86 GPa。     

基于多波段漫反射光谱古陶瓷窑口无损鉴定

古陶瓷是历史的遗存, 具有不可再生性，因而理想的古陶瓷分析技术应该是无损的。为客观、有效地对古陶瓷窑口进行无损鉴定，提出了一种基于紫外、可见光和近红外的多波段漫反射光谱无损鉴定方法。针对传统单一波段古陶瓷窑口鉴定对目标特征描述不足的问题，即在可见光波段区域，漫反射光谱数据可反映古陶瓷的颜色特征，但在同一窑口烧制的陶瓷也会有不同的颜色属性，仅仅根据可见光波段的漫反射反射率来鉴定窑口来源是不合理的，在紫外与近红外波段，古陶瓷内部分子与此波段光发生作用后的漫反射光谱数据，可反映古陶瓷携带的丰富样品结构和物质属性信息，结合紫外与近红外光谱漫反射光谱数据可有效提高特征的表达，因此提出利用紫外、可见光和近红外的多波段特征提取方法。在实验过程中，基于多波段线性特征融合窑口平均鉴定准确率为92.9%，相比于单波段的窑口鉴定平均准确率91.1%提高了1.8%，实验结果验证了所提多波段方法相对单波段方法的有效性；在特征提取过程中，常用小波变换对光谱信号进行处理，但由于古陶瓷漫反射光谱波信号在紫外、可见光与近红外波段形波动大，频率变化大，因此，在小波基的选取上存在很大困难，提出利用自适应时频分析特征提取方法，其特点是可自适应分配不同频率子波本征模态函数，通过选择合适的本征模态函数来提取古陶瓷不同波段的光谱特征，但在分解过程中存在过分解现象，即虚假的本征模态函数，将所有样本与分解的本征模态函数的平均相关系数和平均方差贡献率作为选择本征模态函数的标准，实验结果表明，随着分解阶次的递增平均相关系数和平均方差贡献率递减，当分解阶次为4时，相关系数和方差贡献率都为0.30，但当分解阶次为5时，相关系数和方差贡献率仅为0.15和0.18，因此选择4阶分解，用于不同波段的特征提取；所提取的特征给与分类器进行分类时，不同波段的特征对分类的准确率贡献不同，因此在此基础上，计算不同光谱特征的散布矩阵，利用类内与类间散布矩阵的迹，计算特征融合时不同波段特征的权重，自适应分配权重并进行非线性特征融合，权重越大，表明该类特征对鉴别的贡献越大，非线性特征融合时，平均鉴定准确率为94.5%，相比于线性特征融合鉴定平均准确率92.9%提高了1.6%；其中分类器采用k最近邻分类器对来自不同窑口的古陶瓷进行无损分类识别。通过客观定量地将该方法与同类方法进行对比，朱旭峰等利用非线性特征融合方法，窑口平均鉴定准确率为86.97%，该方法比其高7.53%。刘峰等采用基于协方差阵进行特征级融合多波段方法，窑口平均鉴定准确率为89.63%，该方法比其高4.87%。实验结果表明所提方法有效、可行，可作为古陶瓷窑口鉴定的有效辅助鉴定方法。