一种标定硝酸盐含量新方法的研究

针对水中存在碘离子、溴离子等干扰物时硝酸根浓度的测定问题,本论文将最小二乘支持向量回归机应用于混合溶液的光谱数据分析并建立起硝酸根、碘离子和溴离子含量的预测模型。实验结果表明:经过本文算法训练后的模型可以较准确的预测混合溶液中硝酸根的含量,基本消除了碘离子、溴离子对测定的干扰。本方法与传统方法相比较,无需化学和物理方法分离,精度高,速度快,适用于水质在线监测系统中对硝酸根含量的测定。     

顺序注射分光光度法同时测定环境水样中硝酸根和亚硝酸根

用顺序注射(SIA)分光光度法,通过一次进样,同时测定硝酸根和亚硝酸根。亚硝酸根是根据格里斯重氮-偶联反应,形成偶氮染料后在波长540nm下进行检测,而硝酸根则通过镀铜镉粒还原柱还原为亚硝酸根后进行测定。本方法可快速同时测定硝酸根和亚硝酸根的含量,线性范围分别为0.2—40μmol·L-1和1—100μmol·L-1,在28样h-1采样频率下,相对标准偏差(n=11)<2%。应用于环境水样中硝酸根和亚硝酸根的同时测定,结果满意。     

紫外双光束单波长硝酸根原位监测传感器系统的研究

水中硝酸根含量的实时监测是一个亟待解决的现实问题,为了满足硝酸根监测的实时性要求,避免采样、预处理等繁琐的步骤,提出了一种新型的原位监测硝酸根传感器系统的研究设计,介绍了系统的工作原理和构成,该仪器利用双光束单波长标准测量法,不仅能有效消除材料及粒子散射对测量的干扰,而且简化了设计结构。并用紫外分光光度计进行了模拟实验,实验证明,这种新型的传感器系统能够满足指定水域的硝酸根实时监测要求。     

N-N′-二-邻羧基苯基草酰胺荧光特性研究及应用

本文首次研究了酸度、温度对对称草酰胺:N-N’-二-邻羧基苯基草酰胺(OBBE)荧光特性的影响。测定了该试剂的荧光量子产率。发现在pH=8.0～9.5的H_3BO_3—NaOH缓冲介质中,硝酸根离子能使OBBE荧光强度定量猝灭。据此建立了同步荧光猝灭法测定硝酸根离子的新体系。OBBE的激发波长为210nm,发射波长为395nm。荧光猝灭值与NO_3~-在0.0028～0.16mg·L~(-1)呈线性关系,方法的检出限为0.0028mg·L~(-1)。实验了多种干扰离子的影响,用于水中硝酸根离子的测定,结果满意。     

磁性复合流体分散性及其对BK 7光学玻璃抛光性能的影响

针对BK7光学玻璃材料去除率和抛光质量不断提高的需求,提出通过减少磁性复合流体(MCF)抛光液颗粒的团聚、提高MCF分散性,配制性能优良的抛光液,提高BK7光学玻璃的MCF抛光性能.MCF中添加不同质量分数的高分子类分散剂聚乙烯醇(PVA),采用激光粒度分布仪测试MCF抛光液中颗粒的粒径分布和中位粒径,探究不同PVA浓度的抛光液对BK7光学玻璃抛光性能的影响.试验结果表明:当PVA质量分数为3%时,中位粒径达到最小值5.854μm,MCF的分散性最好,对光学玻璃的抛光性能大幅提高,当PVA质量分数为5%时,经MCF抛光10min后材料去除率达到最大值26.4×10~(-4)g/min,表面粗糙度达到最小值8.23nm.MCF中添加适量PVA能够减少抛光液颗粒的团聚,提高MCF的分散性,提升BK7光学玻璃的磁性复合流体抛光性能.     

新型双吡啶盐的合成及其作为硝酸根离子荧光增强型探针的性能研究

阴离子普遍存在于生命体和环境中,在化学、生物学、医学和环境领域都具有重要的作用,而硝酸根是其中一种非常重要的无机阴离子,对环境和人体健康都具有极大危害。目前测定硝酸根离子的方法主要有电化学法、离子色谱法和离子选择性电极法等。虽然各方法各具优势,但也存在明显不足。电化学法重现性差,而离子色谱法和离子选择性电极法需要较为复杂、昂贵的仪器及较长的分析时间。荧光光谱由于具有较高的灵敏度和操作简便等优点,近年来成为阴离子识别和检测领域的研究热点。以吡喃盐为起始原料,设计合成了一种新型的双吡啶盐化合物,通过核磁共振1 H谱、13 C谱以及高分辨质谱确定了其分子结构。并研究了其与不同阴离子的荧光识别性能,显示出对硝酸根离子明显的特异性识别。在双吡啶盐溶液中滴加硝酸根离子后,荧光呈现显著增强,而其他竞争性阴离子则淬灭初始荧光。通过荧光滴定实验证实双吡啶盐探针与硝酸根离子形成稳定的1∶1超分子配合物,稳定常数lgK=5±0.02。通过计算机模拟计算以及变温核磁共振波谱表明硝酸根离子与双吡啶盐上活性氢形成稳定的氢键,并诱导整个双吡啶盐分子的共平面性增大,荧光强度增强,从而达到选择性识别的效果。     

射流抛光中抛光液黏度对材料去除函数的影响

抛光液黏度是影响射流抛光(FJP)效果的重要因素,针对硬脆光学元件射流抛光中对抛光液黏度缺乏系统研究的现状,研究了抛光液黏度变化对材料去除函数的影响。建立射流抛光连续相、离散相模型和磨损模型,计算不同黏度下磨粒运动轨迹,分析磨料颗粒撞击速度矢量随黏度的变化规律。配置不同黏度相同质量分数的抛光液,结合BK7工件静态采斑实验研究与塑性磨损理论计算,获得不同黏度下的材料去除函数,分析黏度对去除函数的影响机制,并进一步研究由此引起的工件表面粗糙度变化。结果表明:随着抛光液黏度增大,材料去除函数的去除深度减小、去除形状及去除范围保持不变,这有利于降低工件表面粗糙度。该研究扩展了现有光学元件射流抛光材料去除理论,对实际抛光液黏度调控具有理论指导意义。     

化学机械抛光中纳米颗粒的作用分析

化学机械抛光（chemical mechanical polishing, CMP）是用于获取原子级平面度的有效手 段.目前，CMP的抛光液通常使用纳米级颗粒来加速切除和优化抛光质量.这类流体的流变性 能必须考虑微极性效应的影响.对考虑微极性效应的运动方程的求解，有助于了解CMP的作用 机理.数值模拟表明，微极性将提高抛光液的等效黏度从而在一定程度上提高其承载能力， 加速材料去除.这在低节距或低转速下尤为明显，体现出其具有尺寸依赖性.通过改变抛光液 中粒子的微极性，用实验研究了微极性效应对CMP中材料去除速率的影响，证明了分析的合 理性. 关键词： 化学机械抛光 微极流体 抛光液 流变特性 材料去除速率     

铜簇修饰微电极小型硝酸根电化学检测系统（英文）

研制了一种用于硝酸根检测的小型电化学测量系统。该系统利用由微机电系统(MEMS)技术制备在玻璃基底上的铜簇修饰工作电极(WE)和铂对电极(CE),实现对水中硝酸根离子的浓度检测。设计了一个低噪声、高精度的恒电位仪模块来实现工作电极表面铜层的自更新、线性扫描电压的产生以及μA~mA级响应电流的检测。应用STM32F407微控制器控制测量过程并将检测结果显示在电容触摸屏上。实验结果表明,在0~71.4μmol·L-1浓度范围内,系统对硝酸根的检测具有较好的线性度(0.996)。与电化学工作站的检测结果进行对比,该小型系统表现出良好的性能。     

铜簇修饰微电极小型硝酸根电化学检测系统

研制了一种用于硝酸根检测的小型电化学测量系统。该系统利用由微机电系统（MEMS）技术制备在玻璃基底上的铜簇修饰工作电极（WE）和铂对电极（CE）,实现对水中硝酸根离子的浓度检测。设计了一个低噪声、高精度的恒电位仪模块来实现工作电极表面铜层的自更新、线性扫描电压的产生以及A~mA级响应电流的检测。应用STM32F407微控制器控制测量过程并将检测结果显示在电容触摸屏上。实验结果表明,在0~71.4 molL-1浓度范围内,系统对硝酸根的检测具有较好的线性度（0.996）。与电化学工作站的检测结果进行对比,该小型系统表现出良好的性能。     

Cation Effect on Copper Chemical Mechanical Polishing

We examine the effect of cations in solutions containing benzotriazole （BTA） and H202 on copper chemical mechanical polishing （CMP）. On the base of atomic force microscopy （AFM） and material removal rate （MRR） results, it is found that ammonia shows the highest MRR as well as good surface after CMP, while KOH demonstrates the worst performance. These results reveal a mechanism that small molecules with lone-pairs rather than molecules with steric effect and common inorganic cations are better for copper CMP process, which is indirectly confirmed by open circuit potential （OCP）.     

火焰原子吸收光谱法测定硝酸铑中的铜、铅、钠和铁

硝酸铑液体样品,加硝酸酸化定容后,无需分离富集,采用快速火焰原子吸收光谱法同时测定其杂质元素铜、铅、钠和铁含量,方法简便,快速,可满足实际生产质量监控过程需求。     

射流抛光多相紊流流场的数值模拟

 理论分析了射流抛光的紊动冲击射流特点,构建了射流抛光的垂直冲击射流模型和斜冲击射流模型。根据射流抛光冲击射流的特点,比较各种流体模型后,采用RNG k-e 模型应用于射流抛光模型的计算。利用计算流体力学理论的二阶迎风格式对抛光模型方程离散,用SIMPLEC数值计算方法对射流抛光过程的紊动冲击射流和离散相磨粒分布进行数值模拟,得到了射流抛光过程的连续流场和离散相磨粒与水溶液的耦合流场,同时计算出了抛光液射流在工件壁面上的压力、速度、紊动强度、剪切力分布和磨粒体积质量分布,分析了垂直射流抛光模型和斜冲击射流抛光模型紊流流场的特点。     

Novel cavitation fluid jet polishing process based on negative pressure effects

Traditional abrasive fluid jet polishing (FJP) is limited by its high-pressure equipment, unstable material removal rate, and applicability to ultra-smooth surfaces because of the evident air turbulence, fluid expansion, and a large polishing spot in high-pressure FJP. This paper presents a novel cavitation fluid jet polishing (CFJP) method and process based on FJP technology. It can implement high-efficiency polishing on small-scale surfaces in a low-pressure environment. CFJP uses the purposely designed polishing equipment with a sealed chamber, which can generate a cavitation effect in negative pressure environment. Moreover, the collapse of cavitation bubbles can spray out a high-energy microjet and shock wave to enhance the material removal. Its feasibility is verified through researching the flow behavior and the cavitation results of the negative pressure cavitation machining of pure water in reversing suction flow. The mechanism is analyzed through a computational fluid dynamics simulation. Thus, its cavitation and surface removal mechanisms in the vertical CFJP and inclined CFJP are studied. A series of polishing experiments on different materials and polishing parameters are conducted to validate its polishing performance compared with FJP. The maximum removal depth increases, and surface roughness gradually decreases with increasing negative outlet pressures. The surface becomes smooth with the increase of polishing time. The experimental results confirm that the CFJP process can realize a high material removal rate and smooth surface with low energy consumption in the low-pressure environment, together with compatible surface roughness to FJP.     

基于CFD的射流抛光喷射距离的分析和优化

分析了喷射距离对射流抛光效果的影响,基于计算流体动力学进行了喷射距离的分析和优化.通过构建射流抛光不同喷射距离的物理模型,采用能更好地处理流线弯曲程度较大的流动的RNG k-ε紊流模型应用于射流抛光的数学建模,使用SIMPLEC算法对射流模型进行数值计算,得到了不同模型的射流抛光冲击射流流场及工件壁面上的冲击压力、紊动强度、壁流速度分布.根据射流抛光对冲击射流特性的要求,比较和分析不同喷距模型的数值仿真结果,结果显示,射流抛光最优化喷距范围为喷嘴口径的10倍至12倍之间.     

气囊式工具抛光新技术

介绍了一种新型的光学加工技术———气囊式抛光。气囊为球形的柔性膜,外表面粘贴抛光模,内部充入低压气体。气囊具有可独立的控制变量:内部的压力、抛光接触区、进动运动、旋转速度。以IRP 200型为例,介绍气囊抛光的原理及其实用效果。研究和试验表明:气囊式抛光是一种实用、经济的高精度非球面抛光技术,有可能成为光学冷加工发展的一个主要方向。     

基于MHD的磁射流抛光中流场的分析与模拟

从理论上分析了磁射流抛光中的磁场与流场的相互作用,构建了磁射流抛光的冲击射流模型,基于磁流体动力学对磁射流抛光过程的紊动冲击射流进行数值模拟,得到了磁射流抛光过程的连续流场和射流在工件壁面上的压力、速度、紊动强度分布。通过比较射流抛光和磁射流抛光的数值计算结果,分析了磁流变效应对射流稳定性的影响,从射流的流场、速度、紊动强度等方面分析射流在磁场中稳定的原因。     

Characterization of post-copper CMP surfaces with scanning probe microscopy: Part 1: Surface leakage measurement with conductive atomic force microscopy

We demonstrate in this paper for the first time the use of conductive atomic force microscopy (AFM) to measure surface leakage between copper structures with varying line width and spacing in the micro and sub micrometer ranges. Conducting atomic force microscopy allows subsequent measurement of the topography as well as the electrical properties of surfaces. The feasibility and interest of these measurements will be shown by studying the impact of chemical mechanical polishing (CMP) of an electrical interface bearing different micrometric copper structures. As expected the polishing time has a crucial impact on the current determined between closely spaced copper structures. This paper will also deal with issues observed during the measurement.     

碘量法测定铜精矿中的铜

碘量法是利用碘和碘离子的氧化还原性进行滴定的分析方法.在传统碘量法的基础上,对分析过程进行了简化及改进,已达到迅速测定铜精矿中铜的目的,实验证明,结果可靠,方法快捷.     

Inhibitors for organic phosphonic acid system abrasive free polishing of Cu

Organic phosphonic acid system abrasive free slurry for copper polishing is developed in our earlier work. Since material removal rate is too high to be applied as precision polishing slurry for copper, inhibitors are needed. Experiment results also show us that the most commonly used inhibitor benzotriazole is unsuitable for this abrasive free slurry, and then another kind of compound inhibitors for this organic phosphonic acid system abrasive free slurry are developed. The compound inhibitors, consisting of ascorbic acid and ethylene thiourea, can control the material removal rate and also reduce surface roughness. XPS results show that, in the compound inhibitors, ascorbic acid participates in the surface chemical reaction, forms passivating layer on copper surface and helps to control the material removal rate. Corrosion current calculated from polarization curve is consistent with material removal rate. Ethylene thiourea contributes to the reduction of surface roughness, which can be indicated by the peak shape change of S_2p in XPS results.