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相似文献
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1.
以L-半胱氨酸(L-Cys)组装银纳米棒的SERS传感器检测汞离子。讨论了能捕获汞离子的标记分子的种类,选择L-Cys为标记分子,L-Cys通过S—Ag键链接在银纳米棒表面。紫外-可见吸收光谱对银纳米棒及组装上L-Cys和Hg2+分别进行表征,通过10种金属离子验证了该分子探针的对汞离子的特异性吸附,构建了“Ag-L-Cys-Hg”层状结构。标记分子-金属纳米粒子偶联物的稳定性由配体分子、温度、pH值等决定,讨论了L-Cys标记分子的浓度、pH值、温度的最佳条件,对一系列汞离子浓度进行测定,线性范围在0.01~1 μmol·L-1之间,相关系数为0.990,检出限为1 nmol·L-1。对实际水样进行了测定,加标回收率在85%~103%之间。建立了一种高效、快捷、灵敏度高、稳定性好痕量测定Hg2+的方法。  相似文献   

2.
食品安全问题越来越严重,汞作为有害离子之一受到人们的广泛关注,为了寻求茶叶和火腿肠中汞含量测定的新方法。首先以罗丹明B, 肼水化合物, 邻羧基苯甲醛为原料反应生成一种新型的Hg2+荧光增强型探针;接着,通过荧光光谱仪测量探针与不同浓度汞离子络合后的荧光强度,研究汞离子浓度与荧光强度的关系, 绘制出标准工作曲线;然后,对茶叶进行微波消解,消解后用合成的探针测定茶叶中汞的含量。结果表明:探针和络合物的最大激发波长为568.05和560.00 nm, 最大发射波长为587.94和580.00 nm;检测的适宜条件为:溶剂为50%甲醇水溶液,3.0 mL pH 4.0的缓冲溶液,反应时间30 min内。该探针对Hg2+有很好的选择性,Na+, K+, Ca2+, Cu2+, Zn2+, Al3+对此探针的荧光强度几乎没有影响,Fe3+, Mg2+, Ba2+对此探针的荧光强度仅有微弱的增强,而很低浓度的Hg2+对此探针的荧光强度有显著的增强作用。Hg2+浓度在5~20 ng·L-1范围内线性相关系数为0.951 2,检出限为1.9 ng·L-1;对茶叶和火腿肠样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为101.1%,92.6%。该方法仪器结构简单,灵敏度, 准确度高,选择性好且用样量少,无需富集,有很强的实用性。  相似文献   

3.
食品安全问题越来越严重,汞作为有害离子之一受到人们的广泛关注,为了寻求茶叶和火腿肠中汞含量测定的新方法。首先以罗丹明B,肼水化合物,邻羧基苯甲醛为原料反应生成一种新型的Hg2+荧光增强型探针;接着,通过荧光光谱仪测量探针与不同浓度汞离子络合后的荧光强度,研究汞离子浓度与荧光强度的关系,绘制出标准工作曲线;然后,对茶叶进行微波消解,消解后用合成的探针测定茶叶中汞的含量。结果表明:探针和络合物的最大激发波长为568.05和560.00nm,最大发射波长为587.94和580.00nm;检测的适宜条件为:溶剂为50%甲醇水溶液,3.0mL pH 4.0的缓冲溶液,反应时间30min内。该探针对Hg2+有很好的选择性,Na+,K+,Ca2+,Cu2+,Zn2+,Al 3+对此探针的荧光强度几乎没有影响,Fe3+,Mg2+,Ba2+对此探针的荧光强度仅有微弱的增强,而很低浓度的Hg2+对此探针的荧光强度有显著的增强作用。Hg2+浓度在5~20ng·L-1范围内线性相关系数为0.951 2,检出限为1.9ng·L-1;对茶叶和火腿肠样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为101.1%,92.6%。该方法仪器结构简单,灵敏度,准确度高,选择性好且用样量少,无需富集,有很强的实用性。  相似文献   

4.
聚腺嘌呤-金纳米簇(聚A-AuNCs)制备简单,快速,且具有优良的荧光性能和光学稳定性。基于聚A单链DNA为模板合成的金纳米簇,构建了一种灵敏、简单、快速的新传感方法用于检测汞离子。以柠檬酸钠为还原剂,通过水浴加热法合成金纳米簇。用荧光光谱仪和透射电镜对金纳米簇的荧光性能和微观形貌进行了表征。结果表明:合成的金纳米簇为球形,分散性良好,平均粒径约为7 nm。金纳米簇在280 nm紫外光激发下,于471 nm处发射出强烈的蓝色荧光,且金纳米簇的光学稳定性良好。溶液在4 ℃下避光保存1个月,金纳米簇的荧光强度变化很小。当汞离子存在时,汞离子与纳米金之间的高亲和力,可以有效地猝灭金纳米簇的荧光。文中讨论了反应体系中缓冲溶液pH值和反应时间对传感器性能的影响,发现缓冲溶液pH值对该方法的影响不大。汞离子对金纳米簇的荧光猝灭反应非常迅速,1 min之内就可以完成,所以后续反应仅需简单的混合即可进行荧光的测定。在最优化实验条件下,对一系列汞离子浓度进行了检测,线性方程为:y=-335.57x+541.35,检测线性范围在0.01~1 μmol·L-1之间,相关系数为0.992 6。根据空白的三倍标准偏差原则确定检测下限为3 nmol·L-1。该方法选择性好,通过9种金属离子的加入对金纳米簇的荧光信号并无明显影响,验证了金纳米簇对汞离子检测的特异性。用该方法检测了环境水样中的汞离子,加标回收率在95.33%~103.8%之间,相对标准偏差(RSD)不大于4%,可用于实际样品中Hg2+的检测。该法仅需将溶液简单混合即可实现对汞离子的检测,具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等优点。  相似文献   

5.
基于富T碱基序列能特异性识别Hg2+、氧化石墨烯(GO)对单链DNA(ssDNA)和T-Hg2+-T复合物的亲和力不同以及GO自身具有的模拟酶催化性能,构建了一种可视化检测水样中痕量Hg2+的新方法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,通过π—π堆积作用力,ssDNA可以吸附在GO表面,致使GO的类过氧化物酶活性减弱,从而催化H2O2氧化3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)产生的蓝色产物减少,体系位于波长652 nm处的吸光度值降低;当待测体系中存在Hg2+时,ssDNA上的胸腺嘧啶碱基(T)与Hg2+发生特异性结合作用,形成T-Hg2+-T类似双链结构的稳定复合物,该复合物与GO的作用力较弱,不易吸附于其表面,因此不影响GO的模拟酶活性,体系吸光度值增强。在一定条件下Hg2+浓度越大,覆盖在GO表面的ssDNA越少,体系吸光度越强,据此建立检测Hg2+的新方法。当汞离子浓度在3.26×10-8~9.0×10-7 mol·L-1范围内时,体系的ΔA值与汞离子浓度呈现良好的线性关系。其线性方程为ΔA=41.75c(nmol·L-1)+0.048 7,相关系数r=0.997 3,检出限为9.79×10-9mol·L-1。该方法简单、直观,抗干扰能力强、无需昂贵仪器设备,可用于检测环境水样中Hg2+的含量。  相似文献   

6.
汞是一种典型的低剂量高毒性物质,广泛存在于环境和水体中,可通过食物链传递并累积,从而对人体造成危害。因此,准确快速的监测食品中汞离子(Hg2+)含量对于保障食品安全具有重要意义。目前,常用的Hg2+检测方法包括液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)、电化学法和荧光分析法。比率型荧光探针具有双发射荧光特性,其中内置校准功能可降低因探针浓度和各种环境因素产生的检测误差,可以有效的克服单发射荧光探针的不足。本研究提出了基于碳量子点(CQDs)和铜纳米簇(CuNCs)的新型比率型荧光探针用于螃蟹中Hg2+的快速检测。主要研究内容和结果如下:(1)CQDs-CuNCs复合体系的制备。以蔗糖为碳源,聚乙二醇为钝化剂,通过微波介导法合成CQDs;以抗坏血酸为还原剂和稳定剂通过水热法合成CuNCs,后通过自组装制成CQDs-CuNCs复合体系。(2)CQDs-CuNCs复合体系的表征。利用高倍透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对CQDs-CuNCs复合体系表征,结果显示,该研究成功合成了具有双发射特性的CQDs-CuNCs比率型荧光探针。(3)CQDs-CuNCs复合体系的稳定性测试。将CQDs-CuNCs比率型探针与传统的单通道CuNCs探针的稳定性进行对比。结果表明,当探针浓度漂移和测量温度波动时,CQDs-CuNCs比率型探针比单发射的CuNCs抗干扰能力更强,稳定性更高。(4)CQDs-CuNCs复合体系对Hg2+的检测。当Hg2+存在时,复合体系中的CuNCs发生团聚,而CQDs基本不受影响,导致443 nm处的CuNCs荧光猝灭而545 nm处的CQDs荧光强度几乎不变。依据荧光强度的比值(I443 nm/I545 nm)与Hg2+浓度的关系实现定量检测。在对标准Hg2+检测时,CQDs-CuNCs复合体系的I443 nm/I545 nm和单发射CuNCs的猝灭率与Hg2+浓度(0.1~12 μmol·L-1)均呈现良好的线性关系,相关系数分别达到0.994 7和0.991 6,检测限(3σ/S)分别为2.83和3.62 nmol·L-1。在螃蟹样品检测中,CQDs-CuNCs比率型探针和单发射的CuNCs得到回收率分别为102.5%~105.4%和104.2%~112.5%,说明CQDs-CuNCs复合体系比单发射CuNCs对Hg2+具有更高的灵敏性和稳定性。以上结果表明,本研究所构建的CQDs-CuNCs比率型荧光探针能够用于食品中Hg2+的快速、准确检测。  相似文献   

7.
将硫代罗丹明6G酰肼(R6GS)应用于水溶液和活细胞内汞离子的荧光成像检测.在测试体系中,R6GS本身溶液无色,荧光非常弱;加入汞离子后,溶液立刻变为粉红色且荧光显著增强,而对其他离子则没有响应,表明该探针分子对汞离子有较高的选择性和较高的灵敏性.荧光光谱显示R6GS对0-1.0×10-5mol/L的汞离子有较好线性关系,检出限为6.25×10-7mol/L.最后,该探针被成功用于官颈癌细胞中Hg2+的荧光成像研究.  相似文献   

8.
根据目标物诱导核酸分子构象发生变化,导致体系共振光散射强度增大的原理建立了检测Hg~(2+)的新方法。当溶液中有Hg~(2+)存在时,基于"T-Hg~(2+)-T"特异性结合作用,促使Hg~(2+)特异核酸探针的构象发生变化,由单链状态变为刚性双链结构,使体系共振光散射强度增大。在波长566nm处,当汞离子浓度在7.2×10~(-9)~9×10~(-8)mol·L~(-1)范围内时,体系的共振光散射增强程度ΔI与汞离子的浓度(c)具有良好的线性关系。其线性方程为ΔI=5.12c+3.55(r=0.999 5)。将该方法用于环境水样中汞离子的测定,相对标准偏差(RSD)小于1.9%;样品加标回收率为99.4%~104.3%。该方法以Hg~(2+)的高度特异性核酸探针作为识别元件,通过控制Hg~(2+)浓度的变化调节共振光散射强度的变化,将Hg~(2+)的检测转化为对DNA分子构象变化的检测,该转化有利于增强体系共振光散射强度,提高方法灵敏度,该共振光散射检测方法能检测到浓度为2.16×10~(-9)mol·L~(-1)的Hg~(2+)。同时,由于"T-T"错配碱基对对Hg~(2+)的特异结合能力,显著提高了该分析方法对Hg~(2+)的选择性。另外,该方法操作简便、不需标记。  相似文献   

9.
锌离子Zn^2+对胆红素BR有着显著的荧光增强效应,基于该荧光特性,利用紫外可见光吸收和稳态荧光光谱技术提出了一种BR作为荧光探针用于Zn^2+浓度检测的新方法,特别是首次采用在波长663和600nm处的稳态荧光强度比值方法系统地研究了其与锌离子浓度在0~90μmol·L^-1范围内变化的关系,与常用的单波长荧光强度探测方法比较,有效地避免了探针浓度变化及激发光强度变化等非目标因素的影响。实验研究结果发现BR荧光探针对Zn^2+的识别行为在0~20μmol·L^-1范围内,探针BR的荧光强度比值I663 nm/I600 nm与Zn^2+的浓度之间具备线性增长关系,尤其是0~10μmol·L^-1有非常好的线性关系,线性相关系数r=0.999 87,同时Zn^2+检测限为0.1μmol·L^-1。在20~90μmol·L^-1范围内,荧光强度比值I663 nm/I600 nm趋于饱和。研究发现对实时检测人体内的Zn^2+具有很好的应用前景。  相似文献   

10.
提出了一种新的基于拉曼位移变化用于金属离子定量分析的方法。这种特殊的现象是,表面增强拉曼(SERS)活性探针(二甲基二硫代氨基甲酸钠,DASS)分子在有金属汞离子或有机汞离子存在时候会产生拉曼频率的位移,基于此,建立一种新的定量分析方法。该方法相比于SERS强度依赖的定量分析方法有如下几个有点:较小的标准偏差、完美的线性关系和更高的精度和灵敏度。此外,基于拉曼位移的定量分析方法不受SERS基底的非重现性聚集和仪器的不稳定等因素影响,大大的提高了基于SERS技术检测的准确性。二甲基二硫代氨基甲酸钠探针展现了专一性的检测汞离子及有机汞离子。基于此方法,可以实现汞离子的检测线是10-8 mol·L-1。这种基于拉曼位移建立的分析方法将会展现突出的定量分析优势。  相似文献   

11.
A novel method based on the enhancement effect of room temperature ionic liquids for hollow-fiber liquid-phase microextraction trace amounts of mercury combined with UV–Vis spectrophotometry for the determination of Hg was developed. The addition of room temperature ionic liquids led to 6.0 times improvement in the determination of mercury. Under optimized conditions, an enrichment factor of 120 could be obtained, and the detection limit for Hg was 0.2 ng mL?1. The relative standard deviations for five replicate determinations of 20 ng mL?1 Hg(II) was 5.4%. The proposed method was successfully applied to certified reference materials and environmental water samples with satisfactory results for the determination of Hg.  相似文献   

12.
蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞   总被引:11,自引:0,他引:11  
建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%~3.28%,回收率为90.3%~110.3%。  相似文献   

13.
建立催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中总汞的方法。采用DMA80型直接测汞仪测定水样及土壤中总汞含量,并采用有证标准物质验证方法的准确度、精密度。方法的线性范围为:低浓度系列0.01—0.3μg/mL,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列0.50—4.00μg/mL,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996,RSD为1.1%—1.3%。催化热解-AAS测定环境水及土壤样品中的总汞含量,方法简便,灵敏度高,适合环境水及土壤样品中总汞的测定。  相似文献   

14.
A highly sensitive flow-injection spectrofluorimetric method is presented for the rapid and simple determination of Hg (II) in environmental and pharmaceutical samples. Murexide (ammonium purpurate) was used as the fluorescence reagent in the carrier stream. An emission peak of murexide, which is decreased linearly by addition of Hg (II), occurs at 435 nm in aqueous solution with excitation at 335 nm. A linear calibration was obtained for 5–200 ng ml−1 Hg (II) with the relative standard deviation 2.5% (n = 5) for a 20 μl injection volume Hg (II). The limit of the detection was 1 ng ml−1 and the sampling rate was 80 h−1. No significant interference was found by the ions commonly found in the most environmental samples. The proposed method was successfully applied for the determination of trace mercury in real samples and the validation of the proposed methodology is provided.  相似文献   

15.
瞬发伽玛中子活化分析(PGNAA)技术用于溶液中重金属元素原位检测时,由于样品成分复杂,中子俘获截面较大的中子毒物(汞)元素,对截面较小的元素(铅)检测精度干扰很大,因此分析精度相对不高。为实现混合样品中多种重金属的高精度原位检测,提出了一种提高热中子俘获截面较低元素检出限的PGNAA-XRF联合检测方法,设计了一套联合检测混合样品中重金属元素的装置;使用MCNP软件,根据重金属元素的特征γ射线和特征X荧光的计数对样品的尺寸进行优化,得到较合适的样品尺寸高度和半径分别为33和16 cm;并模拟研究了Hg和Pb混合样品中的不同浓度(ci)对瞬发特征γ射线强度(Iγ)和特征X荧光强度(IX)的影响,模拟结果表明该混合样品中,Hg和Pb元素的IγIX均与ci成良好的线性关系,通过探测Pb的X荧光信息,克服混合样品中高低热中子俘获截面元素间的竞争问题,能显著的改善Pb的检出限,最后拟合给出了PGNAA-XRF联合检测方法的经验公式,计算得到该装置对Hg和Pb元素的检出限分别为3.89和4.80 mg·kg-1。  相似文献   

16.
溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。为了得到更优的检测效果,实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线,并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min-1。同时,实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%,载气流速为141.50和183.95 mL·min-1,样品溶液pH值为1.0。随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响,实验评估了Pb2+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Cd2+,Na+,K+,Mn2+,Mg2+,Fe3+和Cu2+对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况,结果表明仅Cu2+对两种元素的检测干扰较大,Pb2+对Hg的检测存在一定干扰,其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。基于上述实验条件的优化,在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型,并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05 μg·L-1,溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。最后,实验中分别采集了三种不同水质的实际水样,应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究,用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%~103.08%之间。上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能,且该方法具有体积小、成本低、抗干扰能力强等优势,有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。  相似文献   

17.
水环境中Hg(Ⅱ)的污染对生态环境和人类健康危害极大,目前Hg(Ⅱ)的检测主要有原子光谱/质谱和电化学等方法,但存在检测仪器昂贵、操作繁琐及前处理复杂等缺点,难以在日常水环境中微量Hg(Ⅱ)现场检测的应用。因此,建立一种灵敏、准确、快捷和经济的水中Hg(Ⅱ)检测方法具有重要意义。试纸法是将普通的化学反应从玻璃仪器转移到试纸上进行的一种快速检测方法,利用试剂与目标物之间产生的化学反应,通过颜色的变化可对目标物进行定性或半定量检测,具有操作简便、快速等优点。碳量子点是一类粒径小于10 nm的碳基纳米材料,具有优异的荧光性能、较低的毒性和较高的化学稳定性。利用Hg(Ⅱ)对碳量子点的荧光具有灵敏和高效的猝灭作用,构建了一种双色比率荧光试纸片用于快速检测水中微量Hg(Ⅱ)的含量。其中,采用氮掺杂水溶性碳量子点(NCDs)作为荧光响应信号、罗丹明B(RhB)作为荧光内标信号,在单一波长(355 nm)激发下产生位于440和580 nm的双色荧光发射峰。当体系加入不同浓度Hg(Ⅱ)后,NCDs表面官能团与Hg(Ⅱ)之间的静电作用和金属配位协同作用使荧光发生猝灭,而RhB的荧光信号保持不变,利用440和580 nm双色荧光信号或其强度的比值(F440/F580),可实现对微量Hg(Ⅱ)的快速检测。实验对检测条件进行了优化,结果表明在HAc-NaAc缓冲液浓度为1 mmol·L-1、pH为7的条件下,F440/F580值与Hg(Ⅱ)浓度(0~3 μmol·L-1)呈现良好的线性关系,线性方程为F440/F580=-0.785 2Hg(Ⅱ)+3.103 8,相关系数r>0.99,以3倍标准偏差计算的检出限为2.7 nmol·L-1(n=9)。对湖水与自来水中Hg(Ⅱ)进行加标回收实验,其加标回收率在91.9%~117.9%之间,说明该方法灵敏、准确,能用于水中Hg(Ⅱ)的检测。同时,将NCDs和RhB浸渍于尼龙片上构建了双色比率荧光检测试纸片,在紫外灯(365nm)照射下可观测到试纸发射淡蓝紫色荧光。而随着Hg(Ⅱ)浓度的增加,荧光颜色从淡蓝紫色到橙色发生变化,每次检测时间只需3分钟,裸眼可检出Hg(Ⅱ)浓度低至10 nmol·L-1,实现了对水中微量Hg(Ⅱ)的灵敏、快速检测。此外,该方法对Hg(Ⅱ)的检测表现出良好的特异性。因此,基于碳量子点和罗丹明B构建的双色比率荧光试纸片具有携带方便、操作简单,以及灵敏和快速等优点,为水中微量Hg(Ⅱ)的快速检测提供了新的方法和思路。  相似文献   

18.
针对污泥中复杂基质的特点,进行了三种样品湿法消解体系、还原剂、载流等实验条件的研究,确定了HNO3-HClO4湿法消解体系、5%硝酸载流和0.1%硼氢化钠还原剂、以及标准和样品中5%硝酸+0.05%重铬酸钾混合溶液的酸度介质等,用以测试污泥中痕量Hg的实验条件。该方法快速、准确,易操作,检出限为0.06 μg·L-1,连续11次测定4.0 μg·L-1Hg标准溶液相对标准偏差为2.0%,实验建立的氢化物原子荧光(HG-AFS)测定污泥中痕量Hg的测试方法具有较好的应用前景。  相似文献   

19.
氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究   总被引:30,自引:4,他引:26  
研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为:砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%~103.0%和98.7%~102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。  相似文献   

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