基于瞬发伽马中子活化分析技术的金属样品检测研究

在合金材料的生产过程中,不同金属元素的含量改变对产品的性能以及可靠性有重要的影响,通过在线检测技术能够对产品中不同元素含量进行实时分析,从而指导其工业生产过程,提高产品质量。目前常规的无损检测方法受限于分析深度,无法对样品内部成分进行分析,从而影响测量结果的准确性。瞬发伽马中子活化分析（PGNAA）技术是一种高灵敏度、多元素同时分析的无损检测技术,可以对大块样品进行快速分析。针对PGNAA技术在大体积金属样品检测的可行性进行研究,通过测量快中子与样品发生非弹性散射反应激发的伽马射线对样品成分进行分析。搭建了一套测量系统,包括D-T中子发生器,中子反射体,中子准直体,高纯锗（HPGe）探测器及探测器屏蔽防护。首先,对Fe,Ti,Cr,Ni和Cu等5种金属元素进行了分析研究。对不同质量下的样品进行测量,通过伽马能谱处理软件GAMMAFIT对HPGe探测器测量到的特征伽马峰进行拟合,获得全能峰的净面积。分析全能峰净面积与样品质量之间的响应,对探测器的探测效率变化造成的非线性响应进行修正,得到不同元素的校准曲线,结果显示各元素修正后的校准曲线均具有良好的线型关系。对不同元素的质量检测限进行分析,不同金属元素的质量检测限分别为Fe（44 g）,Ti（25 g）,Cr（33 g）,Ni（108 g）和Cu（72 g）。利用测量系统对不锈钢合金样品中的Fe和Cr元素含量测量开展了研究,通过测量标准样品建立了Fe和Cr元素的定标曲线,并对未知样品进行了测量分析。同时与X射线荧光光谱（XRF）测量结果进行了对比分析,结果表明两种方法的Fe元素和Cr元素测量值偏差分别为4.08%和2.97%。研究结果表明,利用PGNAA技术可以对多种金属元素和合金样品进行测量分析,为后续其他金属样品的检测奠定了研究基础。     

填埋场中有害元素成分原位检测方法

生活垃圾组分中的有毒有害元素易造成填埋场周围土壤和地下水污染。填埋场中有害元素成分的原位在线检测,可为填埋场安全稳定运行提供必要的技术支持。提出一种基于瞬发伽马射线中子活化分析技术的填埋场中有害元素检测方法,针对填埋场中气体导排管的实际环境构建检测装置研究模型,采用聚乙烯球、玻璃球和超纯水混合物混合的替代方案制备不同成分的填埋垃圾样品。围绕氢元素特征峰强度的变化规律,采用蒙特卡罗方法模拟计算优化检测模型的各项几何参数并以活度为300 mCi的镅铍中子源和4 in(约10 cm)BGO探测器等主要部件构建实验研究平台。蒙特卡罗模拟和实验结果表明,垃圾填埋场中氯、锰、镍、铬元素特征峰强度均随着元素容重的增加而增强,且呈现良好的线性变化关系。     

基于PGNAA-XRF联合方法的铅汞混合样品检测的研究

瞬发伽玛中子活化分析(PGNAA)技术用于溶液中重金属元素原位检测时,由于样品成分复杂,中子俘获截面较大的中子毒物(汞)元素,对截面较小的元素(铅)检测精度干扰很大,因此分析精度相对不高。为实现混合样品中多种重金属的高精度原位检测,提出了一种提高热中子俘获截面较低元素检出限的PGNAA-XRF联合检测方法,设计了一套联合检测混合样品中重金属元素的装置;使用MCNP软件,根据重金属元素的特征γ射线和特征X荧光的计数对样品的尺寸进行优化,得到较合适的样品尺寸高度和半径分别为33和16 cm;并模拟研究了Hg和Pb混合样品中的不同浓度(c_i)对瞬发特征γ射线强度(I_γ)和特征X荧光强度(I_X)的影响,模拟结果表明该混合样品中,Hg和Pb元素的I_γ和I_X均与c_i成良好的线性关系,通过探测Pb的X荧光信息,克服混合样品中高低热中子俘获截面元素间的竞争问题,能显著的改善Pb的检出限,最后拟合给出了PGNAA-XRF联合检测方法的经验公式,计算得到该装置对Hg和Pb元素的检出限分别为3.89和4.80 mg·kg-1。     

偏振X射线荧光分析尾矿薄层样品的散射校正方法研究

了解尾矿浆中的重金属元素含量能为矿物浮选提供决策依据,不仅可以提高矿物的利用率,还可减少环境污染。X射线荧光光谱法是一种常用的重金属元素分析技术,对于地质类样品的分析,康普顿散射内标法是一种常用的定量方法。但对于薄层沉积样品,其康普顿散射峰强度会受到支撑滤膜的散射影响。由于样品紧密附着在支撑滤膜上,难以直接获得来自样品本身的康普顿散射强度,不利于直接应用康普顿散射峰强度进行定量分析。以尾矿薄层样品为分析对象,研究了不同聚丙烯滤膜厚度对康普顿散射峰强度的影响,并对薄层样品的康普顿散射强度进行了校正。实验结果表明,在0.34～3.06 mm厚度范围内,康普顿散射峰强度随聚丙烯滤膜厚度的增加线性增加,通过建立探测器获得的总康普顿散射强度与滤膜厚度的线性关系,计算出样品的净康普顿散射峰强度。为验证该修正方法的可靠性,利用蒙特卡洛方法模拟研究了无滤膜的尾矿样品和带有不同厚度滤膜的尾矿样品,结果显示经滤膜厚度影响修正后的净康普顿散射峰强度与无滤膜样品康普顿散射峰强度基本一致,相对偏差为0.41%。同时通过实验和模拟计算了0.34 mm厚聚丙烯滤膜时修正后的净康普顿散射峰强度占总康普顿散射峰的比例,分别为91.31%和89.91%,二者基本一致。最后,利用了上述基于滤膜厚度康普顿散射影响的校正方法,建立了基于康普顿散射内标法的定量校准曲线,对两种尾矿浆中的Cu,Zn和Pb元素的定量分析结果显示,未经滤膜厚度修正的康普顿内标校正相比校正前,部分元素定量结果与ICP-OES结果相比,其相对偏差反而增加3.18%～9.00%。而经滤膜厚度修正的康普顿内标方法的定量结果与ICP-OES结果的相对误差在1.14%～11.15%之间,相比于校正之前,相对偏差减少了0.30%～8.97%。     

PGNAA-XRF联合检测水溶液中重金属的研究

重金属污染越来越受到人们的关注,迫切需要开发具有高精度的原位检测技术。瞬发伽玛中子活化分析（PGNAA）技术具有原位、无损、快速等优点而被广泛应用于重金属测量,但由于目前原位检测装置中使用的中子源通量相对较低,因此对一些重金属元素分析精度相对不高。为提高测量精度,直接利用PGNAA技术中的瞬发特征γ射线充当传统X荧光光谱分析的激发源,来激发重金属元素的特征X射线荧光（XRF）信息,提出了一种PGNAA-XRF联合检测水溶液中重金属元素的方法,并设计了一套由BGO和带铍窗的NaI组成的双探测器联合检测装置,分别用来探测PGNAA中瞬发特征γ射线和特征X荧光信息。通过MCNP分别模拟研究了Cr,Cd,Hg和Pb的浓度（ｃ_i）对瞬发特征γ射线强度（I_γ）和特征X荧光强度(I_X)的影响,模拟结果表明该装置中Cr,Cd,Hg和Pb元素的I_γ和I_X均与ｃ_i成良好的线性关系,并建立了联合检测方法的经验公式。比较重金属元素特征X射线荧光发现,该联合方法对Hg和Pb等高原子序数重金属的检测较灵敏,最后计算得到该装置对Hg和Pb等重金属元素的检测限分别为17.4和24.2 mg·kg-1。