纳米晶Gd2O3∶Eu3+的制备及发光性能

采用低温燃烧合成法制备了Gd2O3∶Eu3 纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.结果表明,改变甘氨酸与稀土离子的比例(G/M)、退火温度可以制备出不同结构和晶粒尺寸的Gd2O3∶Eu3 纳米晶.在退火温度为800℃,G/M等于0.83和1.0时,均得到了纯立方相的Gd2O3∶Eu3 纳米晶,随着G/M的增加,Gd2O3∶Eu3 从立方相逐渐向单斜相转变.粉末的晶粒尺寸随着退火温度的增高而增大,晶粒尺寸在10～30 nm之间.立方相的Gd2O3∶Eu3 纳米晶主发射峰位置在612 nm(5D0→7F2跃迁),激发光谱中电荷迁移态发生了红移.     

ZnSe(ZnS)纳米晶与MEH-PPV的共掺有机电致发光器件

采用水相法合成核壳结构ZnSe/ZnS 纳米晶,经X射线衍射(XRD)分析和透射电子显微镜(TEM)表征,证实所制备的样品为立方晶型闪锌矿结构ZnSe/ZnS量子点。按照一定的质量比将ZnSe/ZnS 纳米晶和有机聚合物MEH-PPV(poly ) 共掺并将其作为发光层,分别制备单层和多层有机电致发光器件,结构为ITO/MEH-PPV∶ZnSe(ZnS)(50 nm)/Al和 ITO/PEDOT∶PSS(70 nm)/ MEH-PPV∶ZnSe(ZnS)(50 nm)/BCP(15 nm)/Alq₃(12 nm) /LiF(0.5 nm)/Al。实验结果表明,多层发光器件的发光特性与单层器件不同,工作电压的增大使其发光峰发生了明显的蓝移。     

Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的溶胶-凝胶法合成和闪烁性能

采用溶胶-凝胶法制备了Lu2Si2O7∶Ce纳米晶,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪、X射线激发发射谱仪对制备的Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的晶相结构、微观形貌和光学性能进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备的Lu2Si2O7∶Ce前驱体在煅烧温度为1000℃时开始晶化,晶粒尺寸随着煅烧温度的升高而变大,1200℃煅烧2 h后的晶体颗粒均匀,分散性最优,平均晶粒尺寸约为28.9 nm,呈近球形;Lu2Si2O7∶Ce纳米晶的紫外吸收谱存在峰位分别为304 nm和350 nm两个吸收峰,源自于Ce^3+离子的4f→5d跃迁;光致发射谱和X射线激发发射谱都表现为典型的非对称双峰结构,归属于Ce^3+离子的5d^1→2F5/2和5d^1→2F7/2跃迁,Ce^3+离子的最佳掺杂浓度约为1%;荧光衰减时间约为37.2 ns,可满足高时间分辨X射线探测需要。     

ZnS:Mn纳米晶的制备及其发光性能研究

以C19H42BrN为表面活性剂,采用水热法合成了ZnS:Mn纳米晶,分别利用XRD、TEM、荧光光谱仪对其物相、形貌及光学性能进行了研究。结果表明:ZnS:Mn纳米晶为闪锌矿ZnS结构,颗粒近似球形,平均粒径为4～8 nm。荧光光谱显示,ZnS:Mn纳米晶的荧光发射峰强度随着Mn2+掺杂浓度和表面活性剂含量的增加而逐渐增强。     

与掺杂浓度相关的ZnS∶Mn纳米粒子的发光性质

采用溶胶法制备了Mn掺杂的ZnS纳米粒子,探讨了掺杂离子浓度对ZnS∶Mn纳米粒子的晶体结构和发光性质的影响。通过X射线衍射（XRD）对样品的结构进行了表征,结果表明：所制备的ZnS∶Mn纳米粒子为立方闪锌矿结构,其在Mn离子的掺杂浓度达到6%时不发生分相,但随着掺杂浓度的增加,纳米粒子的平均粒径会减小。光致发光光谱和荧光光谱的结果表明：通过改变掺杂离子的浓度可实现对ZnS∶Mn纳米粒子590 nm附近荧光发射波长的调节。此外,研究了温度对纳米粒子形貌和发光性质的影响。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）观察发现,经过50℃陈化1 h后的ZnS∶Mn样品的平均粒径增大约为20 nm,且加热陈化有利于ZnS∶Mn纳米粒子中Mn2＋在590 nm处产生荧光。     

Gd2O3:Eu3+纳米晶的燃烧合成及光致发光性质

采用柠檬酸作燃烧剂用燃烧合成法制备了Gd2O3:Eu3+纳米晶.用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光分光光度计等对Gd2O3:Eu3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行了分析.结果表明:不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火1 h后,均得到了纯立方相的Gd2O3:Eu3+纳米晶,晶粒尺寸约为30 nm,尺寸分布较窄,其中以C/M=1.0时制备的纳米晶结晶性最好,发光强度最大.Gd2O3:Eu3+纳米晶主发射峰位置均在612 nm处(5D0→7F2跃迁),激发光谱中电荷迁移态发生红移,观察到Gd3+向Eu3+的有效能量传递.对柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响也进行了分析和讨论.     

CdWO4∶Yb3+,Ho3+纳米晶的制备及发光性能研究

采用水热法制备CdWO4∶Yb3+,Ho3+纳米晶,运用X射线衍射、扫描电镜和光谱分析对制备样品的结构和发光性能进行了表征。结果表明:CdWO4∶Yb3+,Ho3+为单斜晶系,平均晶粒尺寸约为29.782 7 nm。用980 nm激光激发样品获得了发射光谱,位于552 nm和659 nm的发射峰分别对应于Ho3+离子的5F45S2→5I8和5F5→5I8的跃迁。根据泵浦功率和发光强度之间的双对数关系可知,552 nm和659 nm的发射均属于双光子过程。稀土离子的浓度对样品的发光强度的影响较大,结果表明:当Yb3+∶Ho3+离子的量比为5∶1且Ho3+摩尔分数为1.5%时,CdWO4∶Yb3+,Ho3+纳米晶的上转换发光强度最大。     

Y2O3:Ho/Yb纳米晶的上转换发光性质

采用燃烧法制备了不同尺寸和不同掺杂浓度的Y2O3：Ho／Yb纳米晶,并系统地研究了颗粒尺寸对Y2O3：Ho／Yb纳米晶发光性质的影响。研究发现,随着尺寸的减小,发射强度和荧光分支比均发生了显著变化,Ho^3 的整体发射强度降低,但5^F5→^5I8的红光发射比^5S2(^5F4)→^5I8的绿光发射的荧光分支比增强。尺寸减小,表面原子更易吸附空气中的水和二氧化碳,引入一些较大的振动模式,从而增大了无辐射跃迁的速率,荧光分支比随尺寸的变化被归因于表面效应引起的无辐射弛豫过程^5S2(^5F4)→^5F5和^5I6→^5I7的增强。     

纳米ZnS∶Mn荧光粉的余辉研究

用无机材料在室温下通过溶胶法制成了纳米ZnS∶Mn荧光粉 ,立方晶形 ,平均粒径为 3nm ,它的橙色发光 (峰值 6 0 8nm ,半宽 75nm)亮度与同晶型 (立方 )的体ZnS∶Mn荧光粉的亮度相同 ,而余辉缩短。在Nd∶YAG四倍频 2 6 6nm脉冲激光激发下 ,仔细对立方纳米、纯立方微米、纯六角微米ZnS∶Mn荧光粉进行了余辉的对比测量。它们的余辉主要遵循指数衰减规律 ,其 1/e余辉时间的结果如下 :(1)纯立方纳米ZnS∶Mn :两个指数衰减 ,余辉时间分别为 186 μs和10 78μs,其幅度比为 4∶1,前者是主要的 ,决定了 1/e余辉时间 ,(2 )纯立方微米体ZnS∶Mn :944 μs,(3)纯六角微米体ZnS∶Mn :1 2ms(还有幅度很小的极长余辉成分 )。结果表明纳米ZnS∶Mn荧光粉的光致发光余辉的确比对应的体材料 (不管是六角还是立方 )都短 ,但余辉仅缩短了几倍 ,而不是五个数量级     

纳米晶Gd2O3：Eu^3＋的制备及发光性能

采用低温燃烧合成法制备了Gd2O3：Eu^3＋纳米晶。用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。结果表明，改变甘氨酸与稀土离子的比例（G／M）、退火温度可以制备出不同结构和晶粒尺寸的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶。在退火温度为800℃，G／M等于0．83和1．0时，均得到了纯立方相的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶，随着G／M的增加，Gd2O3：Eu^3＋从立方相逐渐向单斜相转变。粉末的晶粒尺寸随着退火温度的增高而增大，晶粒尺寸在10-30nm之间。立方相的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶主发射峰位置在612nm（^5D^0→^7F2跃迁），激发光谱中电荷迁移态发生了红移。     

核壳型ZnS∶Cu/ZnS量子点的制备及发光性质

本文采用水相合成方法制备了ZnS∶Cu量子点并进行了ZnS壳层修饰,研究了壳层厚度对ZnS∶Cu量子点光学性质的影响,采用TEM、XRD、PL、PLE和UV-Vis等测试方法对其进行了表征。实验结果表明,合成的ZnS∶Cu/ZnS量子点为立方闪锌矿,尺寸分布均匀呈球形,分散性良好,经过壳层修饰平均粒径由2 nm增加到3.2 nm。随着ZnS壳与ZnS核量的比的增加,量子点的PLE激发峰位置和UV-Vis吸收谱线出现红移,也说明了量子点的尺寸增大,证明ZnS在ZnS∶Cu量子点的表面生长,形成了核壳结构的ZnS∶Cu/ZnS量子点。随着壳层增厚,量子点与铜离子发光中心相关的发射峰强度先增大后减小,当壳核比n_s/n_c=2.5时,发光强度达到最大。     

氨基磷酸辅助的水热合成NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶及其上转换发光

以氨基磷酸为螯合剂,通过共沉淀与水热法相结合,成功地制备出NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶.研究结果表明:水热前后NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶均为立方相结构,其颗粒大小约为80nm.在980 nm近红外光激发下,实现了样品的上转换发光.样品的上转换绿红光发射带归因于Er3+的2H11/2,4S3/2→4 I...     

The structure and optical properties of AlN nanocrystals prepared by Schlenk techniques at atmospheric pressure and low temperature

AlN nanocrystals were prepared in organic solvent at atmospheric pressure and low temperature by the Schlenk technique. Both hexagonal and cubic AlN nanocrystals were obtained. The hexagonal nano-AlN powder possessed a wurtzite structure with a=3.124 Å, c=5.024 Å, the average grain size was about 2 nm. The lattice constant of the cubic nano-AlN was a=9.171 Å, the average grain size was about 4 nm. The structural and optical properties of the obtained AlN were analyzed. The emission related to deep-level defects was investigated by using temperature-dependent photoluminescence.     

ZnSe/SiO2复合薄膜光学常数与荧光光谱的研究

采用溶胶-凝胶工艺与原位生长技术，制备了ZnSe/SiO₂复合薄膜.X射线衍射分 析表明薄膜中ZnSe晶体呈立方闪锌矿结构.X射线荧光分析结果显示薄膜中Zn与Se摩尔比为1 ∶1.01—1∶1.19.利用场发射扫描电子显微镜观察了复合薄膜的表面形貌，结果表明复合薄 膜表面既存在尺寸约为400nm的ZnSe晶粒，也存在尺寸小于100nm的ZnSe晶粒.利用椭偏仪测 量了薄膜椭偏角Ψ，Δ与波长λ的关系，采用Maxwell-Garnett有效介质理论对薄膜的光学 常数、厚度、气孔率、ZnS 关键词： 2复合薄膜')" href="#">ZnSe/SiO₂复合薄膜 光学性质 椭偏光度法 荧光光谱     

氮气氛中高温退火对NaYF4:Yb3+,Er3+纳米粒子上转换发光的影响

以柠檬酸三钠为螯合剂,采用共沉淀和水热相结合的方法成功制备出尺寸为40 nm的NaYF4:Yb3+Er3+纳米粒子.将得到的部分样晶在300℃氮气保护下退火2h.退火前后的样品晶体结构都属于立方相,尺寸保持在40 nm左右.在980 nm光激发下,退火后样品的上转换发光整体强度和绿光相对发射强度明显增强.分析认为高温退...     

具有强紫外上转换发射特性的小尺寸、水溶性 NaYF4∶Yb,Tm纳米晶的合成与表征

利用高温热解法合成了小尺寸、粒径均匀分布的NaYF₄∶18%Yb,0.5%Tm纳米晶,并通过配体交换的方法实现了纳米晶油溶性向水溶性的转变。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜和荧光光谱仪对修饰前后的纳米晶进行了结构、形貌和光学性质的表征。实验结果表明:所合成的样品是纯六角相NaYF₄(β-NaYF₄),且粒径均匀分布在35 nm左右。在980 nm近红外光激发下,修饰前后的纳米晶具有强的紫外上转换发射特性,其Tm³⁺离子的五光子上转换发光强度强于四光子和三光子上转换发光强度。鉴于这种特殊的光学性质以及小的尺寸,所合成的水溶性纳米晶在生物医学领域显示出潜在的应用价值。     

MOCVD技术制备的ZnS:Mn电致发光薄膜结晶性及Mn2+分布

本文报导了用MOCVD技术制备的ZnS:Mn电致发光薄膜为立方晶相,结晶取向性好,颗粒大。从高倍率的扫描电镜拍摄的照片观察到薄膜的表面平滑。SIMS测量表明Mn2+在ZnS薄膜纵向分布均匀,但在两侧有起伏,可能的原因是在生长的初终阶段流量的突变使化合物的化学计量比偏离而产生位错,引起原子的局部堆积,并且由于初终阶段ZnS:Mn生长的衬底不同使原子堆积层厚度不同。     

LaF3纳米晶体中 Sm3+/Eu3+能量传递效应的光谱学特性

采用水热合成法,在较低的温度下制备了分散性,均匀性良好的 LaF3∶ Sm3+,LaF3：Eu3+和LaF3∶Sm3+／Eu3+纳米晶体样品。通过 X 射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和光致发光(PL)等手段,分别对 Sm3+／Eu3+单掺和共掺 LaF3纳米晶体的物相,表面形貌,晶粒尺寸和荧光特性进行了表征。XRD 和 TEM 检测结果显示,所制备的 LaF3纳米晶体呈六方晶体相,平均粒径在40 nm 左右。当采用波长为442 nm 的 He-Cd 连续激光器激发 Sm3+／Eu3+共掺 LaF3样品中的 Sm3+时,在样品发射光谱中观测到了Eu3+的特征荧光发射谱线,实现了 Sm3+向 Eu3+的能量传递。采用光谱学研究方法讨论了能量传递的机理和效率。结果表明,能量传递过程是 Sm3+的4 G5／2激发态与 Eu3+的 5 D 1和5 D 0激发态之间的交叉驰豫所致,并且随着 Eu3+的掺杂浓度的增大,共掺 LaF3∶Sm3+／Eu3+样品的发射谱中的 Eu3+的特征荧光发射强度也随之增强,这说明增加受主 Eu3+的掺杂浓度能够有效地提高 Sm3+→Eu3+能量传递的效率。     

Structural phase transformations in annealed cubic ZnS nanocrystals

The structural changes of cubic ZnS (cZnS) nanocrystals (NCs) doped with 0.2 at.% Mn²⁺ pulse annealed in vacuum and in air, up to 500 °C, were investigated by multifrequency electron paramagnetic resonance (EPR), X-ray diffraction (XRD), and transmission electron microscopy (TEM). The samples, prepared by a surfactant (Tween20)-assisted liquid–liquid reaction at pH = 6, consist of NCs with a tight size distribution around 3 nm and high crystallinity self-assembled into a stable mesoporous structure. The EPR spectra of the as prepared samples contain only the characteristic lines of the substitutional Mn²⁺(I) centers. No spectra from Mn²⁺ ions localized in (hydro)oxidized regions of the NCs surface were observed. The absence of such a surface layer could explain the stability of the cubic (sphalerite) structure observed by XRD and TEM in the investigated cZnS:Mn NCs annealed in vacuum up to 500 °C. The observation of the cubic-hexagonal transformation for the same NCs annealed in air supports the role of such layer in promoting this structural transformation. The narrowing of the EPR spectral lines above 200 °C with the increase in the average size of the cZnS:Mn crystallites was observed. The effect was more pronounced for the sample annealed in air. EPR also revealed the formation of minute amounts of substitutional Mn²⁺-type centers in a hexagonal ZnO structure at T ~ 300 °C, corresponding to the early stages of the thermally induced oxidation of the cZnS:Mn NCs.