火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅

对巯基棉富集 Pb( )的条件作了研究 ,经过巯基棉分离富集后 ,用火焰原子吸收光谱法测定了食盐中的痕量铅 ,实验回收率 97.3%— 97.5 % ,RSD<5 %。方法简便 ,可用于食盐中痕量铅的测定     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

巯基棉富集分离-火焰原子吸收光谱法测定食盐中痕量镉

通过巯基棉富集分离后 ,用火焰原子吸收光谱法测定了食盐中的痕量镉 ,研究了巯基棉富集 Cd( )的条件 ,实验回收率 92 %— 98% ,RSD<6 .0 %。本实验方法简便 ,可用于食盐中痕量镉的测定     

巯基棉分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钙盐中的痕量铅和镉

巯基棉分离富集 ,火焰原子吸收光谱法同时测定钙盐中的痕量铅、镉 ,大量钙不干扰铅、镉的测定。方法简单易行 ,结果令人满意的。     

黄原酯棉分离富集和石英缝管技术的FAAS测定环境水中痕量铅

本文研究了黄原酯棉富集铅的条件，探讨了应用石英缝管技术测定铅的方法。实验表明ｐＨ＝７左右时，黄原酯棉能够定量地富集水中痕量铅，以１％ＨＮＯ３、水浴２０ｍｉｎ即可定量解脱。应用石英缝管技术可比常规火焰测定铅的灵敏度提高３．３倍。本方法可应用于野外富集。     

分光光度法测定蒙药中痕量铅

采用双硫腙显色分光光度法测定蒙药中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定蒙药中的痕量铅,获得了满意的结果.该方法线性范围为0.00-0.40μg/mL Pb2 ,相关系数0.9993.回收率95%-ll0%.     

黄原酯棉分离富集与石英缝管技术的FAAS测定环境水中痕量铅

本文研究了黄原酯棉富集铅的条件，探讨了应用石英缝管技术测定铅的方法。实验表明ＰＨ－７左右时，黄原酯棉能够定量地富集水中痕量铅、以１％ＨＮＯ３，水浴２０ｍｉｎ即可定量解脱。应用石英缝管技术可比常规火焰测定铅的灵敏度提高３．３倍。本方法可应用际野外富集。     

模拟全血基体中铅及其同位素的富集与分离研究

利用富集分离方法,克服高浓度基体对铅浓度及铅同位素测定的影响。应用专利方法对模拟全血基体中的铅进行富集分离,用ICP-MS测定富集分离前后的铅浓度、基体浓度及铅同位素比值。富集分离后的铅回收率均在99%以上,对Na和K等主要离子的去除率约为80%;各个铅同位素的浓度值随着基体浓度的增大而减小(p<0.001),但铅各同位素的比值则与基体浓度无关;当基体浓度>62.5μg.mL-1时,各个铅同位素强度会随着测定次数的增加而迅速衰减。富集分离专利方法对复杂基体中痕量铅的回收率高,对杂质离子的去除率较好;明显消除了高浓度基体对ICP-MS进样系统的堵塞现象,操作简便、成本低、引入污染少,可以提高各个铅同位素浓度测定的准确度和精密度,且对铅同位素比值测定准确度无明显影响。     

流动注射在线离子交换预富集 HG-AFS测定痕量铅

研究了流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及操作参数。方法操作简便 ,灵敏度高 ,干扰少 ,在采样频率为 30个样 / h条件下 ,检出限为 0 .0 0 6 1ng/ m L,较常规氢化物发生原子荧光光谱法降低了 2 0倍 ,RSD为 5 .78% (n=10 ,Pb 10 ng/ m L )。适用于痕量铅的测定 ,结果令人满意。     

巯基棉富集-氢化物原子荧光法测定地下水中超痕量铅、汞

本文对巯基棉同时富集铅,汞的条件及洗脱条件,氢化物－原子荧光法测定铅、汞的条件及干扰元素进行探讨,并拟定了测定地下水中超痕量铅、汞的灵敏、可靠的分析方法,实验结果表明,此方法的各项指标均满足地下水分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定钙盐试剂中的痕量镉

采用巯基棉分离富集钙盐试剂中的前量镉,用火焰原子吸收光谱法进行测定。方法简便、快速,结果满意。样品测定的相对标准偏差均小于４．８１％。     

双硫腙-棉花柱富集分离水中痕量铅的条件研究

本文研究了用双硫腙浸泡过的棉花来富集、分离水中痕量铅的适宜条件，讨论了几种金属离子对铅测试的影响，用火焰原子吸收法分析了不同分离条件铅的回收率。     

沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定水中的铅和镉

水样用Mg（OH）2沉淀,沉淀富集后采用校准曲线法,火焰原子吸收光谱法直接测定了水样中的铅和镉。所测定的水样中铅和镉的含量远低于国家限定标准,采用此方法回收率为70%—110%。本法简单、快速,结果令人满意。     

巯基棉富集-DMA-80测汞仪测定环境空气中的汞

使用DMA-80测汞仪对空气中汞进行测定,无需前处理,直接进样,将巯基棉样品进行分析.采用标准土样品ESS-3进行方法的准确度和精密度测定,同时进行了方法检出限和模拟实际样品的测定.结果表明该方法检出限0.006ng,低于实际测定方法检出限的要求（0.1ng）;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

胞红蛋白的巯基修饰与光谱检测

胞红蛋白（Cygb）是珠蛋白家族中一个近期发现的血红素蛋白,含有血红素辅基,能在卟啉环的铁原子上可逆地结合氧分子,在储存和传递氧中起着重要作用,其C38和C83处含有半胱氨酸。对Cygb上半胱氨酸进行修饰可影响其结合氧的功能。用化学试剂4,4’-二吡啶二硫（4-PDS）、N-乙基马来酰亚胺（NEM）、氧化型谷胱甘肽（GSSG）和二硫苏糖醇（DTT）对纯化的胞红蛋白进行修饰,以分别生成胞红蛋白分子内二硫键（Cygb-SS）、胞红蛋白硫醚键（Cygb-SC）、分子间二硫键（Cygb-SSG）及胞红蛋白自由巯基（Cygb-SH）。修饰效果用4,4’-二吡啶基二硫（4-PDS）光谱法进行检测,该方法通过测量修饰的胞红蛋白中自由巯基的含量来计算修饰率。在Cygb-SS和Cygb-SC样品中检测到巯基浓度比样品浓度的十分之一还低,说明胞红蛋白上的自由巯基已被4-PDS和NEM所占据;Cygb-SSG样品中检测到巯基浓度与蛋白浓度相当,说明Cygb分子中有一个巯基参加了反应,由于Cygb空间位阻的存在,另一个巯基没有改变仍以自由状态存在;Cygb-SH样品中巯基浓度是蛋白浓度的两倍说明一个Cygb分子中含有两个自由巯基。通过分别检测这四种Cygb中自由巯基的含量便可知道其修饰产率。结果表明上述化学试剂均成功地修饰了胞红蛋白,修饰率达到90%以上。将4-PDS光谱法用于检测胞红蛋白化学修饰效果,通过测半胱氨酸巯基浓度验证了该方法的可行性。综上说明4-PDS光谱检测法准确可靠,是对经典Ellman试剂法的补充,更适用于吸收峰在410～420 nm的化合物巯基含量测定。     

邻菲咯啉荧光熄灭法测定铜

研究了在pH 6 2 5～ 7 5 5KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲介质中 ,铜与邻菲咯啉形成配合物而使荧光熄灭的实验条件 ,建立了荧光熄灭法测定微量铜的新方法。该方法的λex =2 6 6nm ,λem =36 8nm ,铜含量在 8～ 30 0ng·mL- 1 范围内 ,有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9996 ,检出下限为 10 4ng·mL- 1 。用本法经巯基棉分离测定了环境水样中的微量铜。     

基于二维相关光谱分析的纯棉与丝光棉制品鉴别分析

纯棉与丝光棉制品是日常生活中常用的两种纤维制品,但是由于二者在物理结构和化学结构上非常相似,以至于使用一些简单的方法难以准确识别一部分纯棉与丝光棉制品。提出一种使用水含量作为扰动的二维相关光谱结合机器学习方法来对二者进行鉴别的新方法。共使用从专业机构获得的200个标准样本来设计实验对新方法进行验证,其中包括100个纯棉样本与100个丝光棉样本。对每一个样本,使用水含量作为扰动,分4次改变样本水含量并采集该水含量下样本的一维光谱,其中4次的水含量分别为20.20%,14.52%,7.77%与0%。根据四条不同的一维构造每一个样本的动态光谱,再通过二维相关算法来计算其同步二维相关光谱,从该同步二维相关光谱中使用移动窗口技术提取三组不同的分类特征,每组特征分别对应一个设计好的支持向量机(SVM)分类器。之后本文提出一种基于信息熵的多分类器融合方法,根据权值不同,将三个分类器融合为一个具有更优效果的强分类器。为了验证方法的准确性与有效性,设计了严谨的实验对方法进行验证。实验首先按照传统的从一维光谱中提取特征的方法对纯棉与丝光棉样本进行鉴别,使用两种样本各50个来进行分类模型建立,剩余的进行模型验证,分类效果最高只有76%。但是基于从二维相关光谱中提取的三组特征设计的三个支持向量机(SVM)分类器的准确率分别可以达到88%,90%,88%,最后根据提出的基于信息熵的多分类器信息融合方法将三个分类器进行融合同一可以得到92%的分类准确率,比三个基础分类器准确率都有提升。与从一维光谱中提取特征并设计分类器进行分别鉴别相比,从二维相关光谱中提取特征设计多个分类器并使用基于信息熵的多分类器信息融合方法进行分类鉴别具有更高的分类准确率。二维相关光谱将光谱信息扩展到更高的维度,将一维光谱中隐藏的折叠峰进行展开,因此具有更高的分类准确率。提出的方法是一种快速准确鉴别纯棉与丝光棉制品的新方法。