反相高效液相色谱法同时测定车前草中熊果酸和齐墩果酸

利用超声-微波协同萃取技术从车前草中提取熊果酸与齐墩果酸,研究建立了反相高效液相色谱法快速测定车前草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。采用安捷仑C18柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.5%乙酸铵（体积比80∶20）,流速为0.8mL/m in,UV检测波长210nm。在该色谱条件下熊果酸与齐墩果酸能在12m in内达到基线分离。熊果酸在1.01—10.1μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加标回收率为98.8%,相对标准偏差RSD为1.7%（n=5）;齐墩果酸的峰面积与其质量浓度在0.39—3.9μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加标回收率为97.9%,RSD为1.3%（n=5）。该方法简便、快速、准确,可用于车前草中熊果酸与齐墩果酸的含量测定。     

红外光谱结合化学计量学对不同采收期滇重楼的定性定量分析

傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和偏最小二乘回归(PLSR)对不同采收期滇重楼(Paris polyphylla var. yunnanensis)分别进行定性鉴别与定量分析,以期为滇重楼合理采收和鉴别评价提供科学依据。采集46份不同采收期滇重楼样品的红外光谱,对光谱数据进行自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+小波去噪(WD)预处理后进行PLS-DA分析;采用超高效液相色谱测定样品中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的含量,将液相测定数据与红外光谱数据进行拟合,经自动基线校正+纵坐标归一化+自动平滑+一阶求导+正交信号校正(OSC)优化处理后,建立滇重楼中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ的快速预测模型。结果显示,(1)原始红外光谱中主要吸收区域在950~700,1 200~950,1 800~1 500和2 800~3 500 cm-1附近。(2)PLS-DA得分图可准确区分不同采收期滇重楼样品。(3)液相数据显示重楼总皂苷含量随着年限的增加先成倍增加,再逐渐减少,最后呈现缓慢增加的趋势。(4)重楼总皂苷含量定量模型的预测值与真实值间无显著性差异,表明模型预测效果好。FTIR结合化学计量学可准确区分不同采收期滇重楼并快速预测其皂苷含量,为不同采收期滇重楼的鉴别和皂苷含量预测提供一种新方法,同时为确定滇重楼的最佳采收期提供参考依据。     

高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法同时测定心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用HypersiL ODSC₁₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水=79:5:16（V/V/V）;柱温:30℃;流速:1mL/min;检测波长:210nm。齐墩果酸在2.04—81.60μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,熊果酸在5.00—80.00μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,齐墩果酸的平均回收率为100.54%,RSD为1.56%,熊果酸的平均回收率为101.10%,RSD为1.13%。该法简单、准确、快捷,可用于心可舒胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

药用植物川东獐牙菜红外光谱分析与鉴别

采用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、偏最小二乘判别分析(partial least square discriminant analysis,PLS-DA)和系统聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)快速鉴别不同产地川东獐牙菜(Swertia davidi Franch)。采集4个不同地区70株样品不同部位的红外光谱数据,原始光谱数据经预处理(自动基线校正,自动平滑,一阶求导,二阶求导)后导入OMNIC 8.2,比较吸收峰的差异;用SIMCA-Pa+10.0进行偏最小二乘判别分析(PLS-DA),以前三个主成分三维得分图比较产地鉴别效果;红外光谱数据导入SPSS 19.0,进行系统聚类分析(HCA),通过树状图比较不同部位分类效果。结果显示,(1)不同产地根的光谱图在1 739,1 647,1 614,1 503,1 271,1 243,1 072cm~(-1)附近的吸收峰有差异,不同产地茎的光谱图在1 503,1 270,1 246cm~(-1)吸收峰附近有差异;(2)相同产地不同部位的光谱特征峰有差异;(3)PLS-DA分析结果显示自动基线校正+自动平滑+二阶求导这种预处理方式分类效果最好,根的红外光谱数据产地鉴别效果最佳;(4)HCA的树状图,显示根的聚类分析结果正确率83%,茎的聚类分析结果正确率49%,叶的聚类分析结果正确率70%。FTIR技术结合PLS-DA与HCA方法能够快速准确地鉴别不同产地川东獐牙菜,不同部位产地鉴别效果有差异,根的光谱数据产地鉴别效果最佳,二阶求导处理增强了样品的特异性,使PLS-DA的三维主成分得分图分类效果更明显。     

RP-HPLC-ELSD法测定连翘中齐墩果酸及熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定连翘中齐墩果酸及熊果酸的含量。色谱柱为Kromasil C_(18)(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为90:10),流速0.8mL·min~(-1),柱温为室温,漂移管温度85℃,气体流量2.30L·min~(-1),撞击器:关。齐墩果酸进样量在0.46—2.30μg(r=0.9995),熊果酸进样量在0.30—1.50μg(r=0.9994)时呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.11%和94.84%,相对标准偏差分别为1.98%和1.83%。RP-HPLC-ELSD法具有准确度高,简便快捷,干扰少,重现性好的优点,可用于连翘药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定三姐妹中的齐墩果酸和熊果酸

应用高效液相色谱法同时测定三姐妹中齐墩果酸和熊果酸两种三萜酸类成分的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水∶磷酸(90:10∶0.1,V/V/V)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸进样量在0.684-6.84μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=5);熊果酸进样量在1.064-10.64μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.2％,RSD为2.4％(n=5).方法准确,操作简便,数据可靠,可用于三姐妹中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

急性子中总皂苷的含量测定

采用香草醛-冰醋酸-高氯酸显色法,以齐墩果酸为对照,分光光度法测定急性子中总皂苷的含量.经显色后,齐墩果酸在541nm处有最大吸收,并在7.327-25.64μg/mL范围内吸光度与齐墩果酸量呈良好线性关系(r=0.9996),方法平均回收率为98.7％(n=6),RSD为0.51％.该方法简便、准确、灵敏,可以快速测...     

香樟树叶子老化的傅里叶红外光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱技术对香樟树幼叶、成叶和老叶进行了研究。结果显示:幼叶的红外光谱与成叶、老叶的差异明显,树叶衰老过程中碳水化合物、蛋白质、脂类以及草酸钙的相对含量发生了变化。二维相关红外光谱在1 000~1 700cm~(-1)范围,幼叶与成叶、老叶自动锋的数目和交叉峰强度不同。结果可为植物衰老生理研究提供参考。     

基于中红外漫反射光谱的土壤重金属元素含量预测研究

研究了中红外漫反射光谱快速预测土壤重金属元素含量的可行性。以在南京江宁区和八卦洲采集的共161个土壤样品为例,利用偏最小二乘回归(PLSR)法对土壤中Ni,Cr,Cu,As,Zn,Pb,Hg和Cd等8种重金属元素数据进行了预测。通过对样品的中红外(MIR)漫反射光谱进行各种预处理,探讨了中红外光谱数据预处理对预测精度的影响,并比较了中红外光谱与可见光-近红外(VNIR)光谱对土壤重金属含量预测的精度。结果表明,依次经平滑、基线校正、多元散射校正预处理能显著提高中红外光谱数据的预测精度;经校正的中红外光谱对异地样品预测的均方根误差是可见光-近红外光谱的21%～73%,比VNIR波段更能准确预测异地样品中土壤重金属元素含量。研究表明,中红外漫反射光谱可以作为一种快速、非破坏方法预测土壤重金属元素含量,且比可见光-近红外精度高。     

Ultrasound-assisted extraction of oleanolic acid and ursolic acid from Ligustrum lucidum Ait

Oleanolic acid and ursolic acid are the main bioactive compounds in fruit of Ligustrum lucidum Ait, which possess anti-inflammatory, antioxidative, antiprotozoal, antimutagenic and anticancer properties. In this study, the ultrasound-assisted extraction of oleanolic acid and ursolic acid from L. lucidum Ait was investigated with HPLC-photodiode array detection. Effects of several experimental parameters, such as type and concentration of extraction solvent, ratio of liquid to material, extraction temperature and extraction time, on extraction efficiencies of oleanolic acid and ursolic acid from L. lucidum were evaluated. The influence of experimental parameters on extraction efficiency of ursolic acid was more significant than that of oleanolic acid. The optimal extraction conditions were 95% ethanol, the ratio of material to liquid at 1:20, and extraction for 10 min at 40 °C under ultrasonic irradiation. Under the optimal conditions, the yields of oleanolic acid and ursolic acid were 6.3 ± 0.25 and 9.8 ± 0.30 mg/g, respectively. The results indicated that the ultrasound-assisted extraction is a very useful method for the extraction of oleanolic acid and ursolic acid from L. lucidum.     

地黄药材的红外指纹图谱及多元统计分析

中药产地是影响药材质量的重要因素,不同产地生长环境对中药的生长及代谢产物的累积具有直接影响,中药材素有道地产区分为非道地产区,在我国具有悠远历史,由于其产地的变迁以及现代主产地的增加,导致当今药材主产地与历史记录略有出入。傅里叶变换红外光谱技术具有快速无损的优点,红外光谱可完整地将不同产地地黄的信息表达,结合化学计量学将红外光谱所体现的信息数字化。该工作运用傅里叶变换红外光谱仪采集不同产地地黄红外光谱,对原始光谱进行基线校正、平滑点数6个、选取900~1 200 cm-1波段进行最高峰归一化等预处理,对每个产地红外光谱各主要特征峰的相对峰强度进行计算,采用正态分布、聚类(CA)和主成分分析(PCA)比较其质量差异,地黄的产地鉴别对中药的合理应用具有科学意义。结果表明采用傅里叶变换红外光谱法采集73批不同产地生地黄的红外图谱,73批不同产地地黄红外光谱指纹图谱峰形、峰位、峰高基本相似,不同产地地黄中含有相同的化学成分,其特征峰、形状基本一致,其中河南产地的地黄有个别特征峰的高度突出,指纹区存在一定差异,差异主要贡献波段为：1 639,1 424,1 354和1 260 cm-1,共标定13个共有峰。聚类分析可将73批地黄样品分为河南产的怀地黄和其他地黄两类,表明不同产地地黄存在内部质量差异;正态分布与聚类分析结果一致,在1 639 cm-1处,河南产的怀地黄与其他省份的正态分布曲线交叉依次为：山东省＞山西省＞河北省,此方法能有效将道地药材与非道地药材区分开;对所得的共有峰相对峰强度进行降维处理,并计算不同产地地黄的主成分综合得分,结果显示河南产怀地黄得到综合得分均高于其他产地的地黄,表明河南产的怀地黄质量最佳。傅里叶变换红外光谱结合多元统计分析方法可以无损、有效、快速的鉴别不同产地地黄。     

UV-Vis结合HPLC FP对不同采收期傣药灯台叶的鉴别及品质研究

建立不同采收期灯台叶紫外-可见光谱指纹图谱及HPLC指纹图谱,结合主成分分析、聚类分析对不同采收期灯台叶进行快速鉴别和品质评价,确定最佳采收期,推动傣药现代化发展进程。通过单因素实验确定灯台叶紫外-可见光谱的最佳提取条件,采集12个月份灯台叶紫外光谱数据,平行3次,扣除背景8点平滑后倒入SIMCA-P+11.5进行主成分分析,以前三个主成分三维得分图快速鉴别不同采收期。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,以乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5% B;5～35 min,5% B→26% B;35～40 min,26% B→56% B),流速1 mL·min-1,进样量7 μL,柱温30 ℃,检测波长287 nm。不同采收期灯台叶紫外-可见光谱根据吸收峰位置及变化的幅度可以将光谱分为三段,第一段为235～400 nm,第二段为400～500 nm,第三段为500～800 nm。第一段中吸收峰数目最多,主要集中在270,287和325 nm,吸光度及其变化幅度最大,体现出不同月份光谱图的指纹特征。第二段吸收峰较少主要分布在410 nm和464 nm附近,吸光度及其变化较第一段减小。第三段图谱在665 nm处均有一个较大吸收峰,吸光度无明显差异。将UV-Vis光谱数据进行主成分分析,不同月份样品在主成分得分图中离散分布,同一月份样品相对集中,可以将不同月份样品鉴别开。HPLC指纹图谱结合聚类分析可将不同采收期样品分为Ⅲ类,第Ⅰ类为3,4,5和7月份,第Ⅱ类为6,8和9月份,第Ⅲ类为10,11,12,1及2月。结合共有峰面积可以看出同一类样品化学成分含量相近,不同类之间差异较明显,第Ⅲ类样品化学成分含量最高。UV-Vis FP,HPLC FP结合主成分分析和聚类分析能快速鉴别不同采收期灯台叶并对其进行品质评价。灯台叶最佳采收期为10月至次年2月,即傣历中的冷季。     

激光拉曼光谱法验证中草药有效成分的结构特征

用激光拉曼乐谱和红外光谱测定了中草药的有效成分齐墩果酸，基本确定了齐墩果酸结构中特征官能团的归属，特别是激光拉曼光谱补充了红外光谱的信息，可用于鉴定中草药成分结构的有效测试手段。     

高效液相色谱法测定春根藤中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立春根藤中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱的分析方法。采用Kromasil C₁₈柱（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇:水:磷酸（90:10:0.1,V/V/V）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.484—4.84μg（r=0.9999）和0.664—6.64μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率（n=6）分别为97.5%和96.9%,RSD分别为1.5%和1.4%。该方法简便、准确、可靠,可用于春根藤中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

我国药用雄黄的晶体结构鉴定

采用拉曼光谱和X射线衍射法,结合文献研究鉴定我国药用雄黄的晶体结构为α-As4S4。实验选取我国唯一药用雄黄的基源矿石——湖南石门雄黄矿石及临床药用的饮片、中成药制剂等10批样品为研究对象,测定了其XRD(X-ray diffraction)图谱和拉曼光谱,其特征谱线经全谱拟合获得了PDF(the powder dif-fraction file)号及晶体常数,拉曼光谱解析了其成键情况,并且通过对不同构型雄黄的鉴别,验证了我国药用雄黄的晶体结构。同时,对六种常规方法制备的18批炮制品及含雄黄中成药制剂的研究发现,常规的炮制加工和制剂生产不会造成雄黄晶体结构的变化。该研究结果澄清了我国药用雄黄的化学本质,为雄黄的质量标准制订以及吸收机理研究奠定了基础。     

红外光谱在中药定性定量分析中的应用

红外光谱灵敏度高、操作简便、谱带的专属性强,特别适合于中药材的无损快速鉴别和定量分析,它正在成为中药质量控制方面的一种有效手段。文章综述了红外光谱在中药定性和定量研究中的应用现状,对红外光谱在中药材(同一药材不同部位,不同产地、品种的同种中药材,易混淆、真伪中药材等)和中成药(中药配方颗粒和注射剂等)的鉴别分析与有效成分含量测定等方面的应用进行了详细评述。随着傅里叶变换红外光谱和计算机技术的不断发展,它必将在中国中药的现代化和国际化道路上起到关键作用。