用于氢化物原子荧光光谱法中特种空心阴极灯的某些性能的…

本文研究了Ａｓ，Ｓｂ，Ｈｇ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｐｂ，Ｓｎ和Ｇｅ九种元素特种空心阴极灯的不同的峰值电流与荧光强度关系、特征辐射强度的稳定性以及温度变化对稳定性的影响等分析特性。并对各元素３的检出限、线性范围及灯的使用寿命作了全面的报道。为特种空心阴极灯在氢化物原子荧光光谱法中的应用提供了大量基础实验数据。     

基于多元素复合空心阴极灯的土壤有效养分测试

通过修改原子吸收分光光度计操作软件使其在利用单元素空心阴极灯进行测试的同时,可以直接装备多元素复合空心阴极灯进行相关测试.针对30个在北京取样的潮土样本,利用多元素复合空心阴极灯对其有效Cu,Fe,Zn,Mg,Ca含量进行了3次重复测试,同时与基于单元素空心阴极灯的测试进行了对比.结果表明,基于多元素复合空心阴极灯测试的土壤有效Cu,Fe,Zn,Ca含量与基于单元素空心阴极灯测试的呈显著线性相关关系,其R2均大于0.9,且线性回归方程的斜率接近于1;两种方法测试的土壤有效Mg含量之间的R2为0.86,其线性同归方程的斜率为o.85;对比数据之间经方差检验呈无显著性差异.因此,利用多元素复合空心阴极灯进行土壤养分测试不仅具有与单元素空心阴极灯相当的测试精度,还可节省40%～50%的测试时间从而提高测试效率.     

强流微秒脉冲供电Yb,Eu,Y,Sm空心阴极灯的增强发射光谱

本文利用实验室研制的强流微秒脉冲空心阴极灯电电源，研究了稀土元素Ｙｂ，Ｅｕ，Ｙ，Ｓｍ空心阴极灯的发射光谱，得到了在强流微秒脉冲和直流供电下的发射光谱图，在强流微秒脉冲下，这些元素空心极灯的谱线可增强几十至１０＾４倍，考察了电源参数和发射谱线线强度的关系。     

等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号处理控制系统的研制和评估

本文用带３８６处理器的微型计算机,通过自行研制的接口,在ＢａｉｒｄＰｌａｓｍａＡＦＳ－２０００原子荧光光谱仪上实现了荧光激发光源空心阴极灯供电脉冲发生和信号处理的控制。典型元素的检测限、相对标准偏差和线性相关系数表明,系统性能良好。新系统增强了仪器的功能。     

空心阴极灯激发的微波等离子体炬原子/离子荧光光谱研究--钙的原子/离子荧光光谱

用强短脉冲供电技术的空心阴极灯作激发源、微波等离子体炬作原子／离子化器，建立了原子／离子荧光光谱实验装置。详细研究了微波等离子体功率、观察高度、空心阴极灯电流等因素对原子／离子荧光信号强度的影响，测量了系统对Ca的原子／离子荧光光谱的检出限。     

部分单元素空心阴极灯的发射光谱研究

报道了13种元素的19支单元素空心阴极灯(HCL)的发射光谱。发现部分元素的空心阴极灯发射线与其他元素的共振线或非共振线存在谱线重叠现象。对产生这一现象的原因作了初步探讨。提出这些单元素灯在理论上可用于多个元素的测定,并且可用作多元素同时测定原子吸收分光光度计的光源。     

等离子体原子荧光光谱仪激发光源空心阴极灯脉冲发生和信号 …

本文用带３８６处理器的微型计算机,通过自行研制的接口,在ＢａｉｄＰｌａｓｍａＡＦＳ－２０００原子荧光光谱仪上实现了荧光激发光源空心阴极灯供电脉冲发生和信号处理的控制。     

空心阴极光源在原子发射光谱分析中的应用

本文介绍了空心阴极光源发射光谱分析中用地测定痕量元素的特点,供电电源的种类,阴极灯及电极,载气的选择等。并介绍了空心阴极光源在痕量分析上的应用。     

微波等离子体炬离子/原子荧光光谱研究 --稀土元素铕的离子/原子荧光光谱

文中用微波等离子体炬作离子／原子化器,强短脉冲供电空心阴极灯作激发源,进行了稀土元素的离子／原子荧光检测。详细研究了系统对Ｅｕ检测时的最佳工作条件,对微波等离子体功率,空心阴极灯电流,观测高度等因素对Ｅｕ离子／原子荧光信号的影响进行了讨论,测量了离子荧光和原子荧光谱的检测限。     

微波等离子体炬离子／原子荧光光谱研究：稀土元素铕的离子／？…

文中用微波等离子体炬作离子／原子化器,强短脉冲供电空心阴极灯作激发源,进行了稀土元素的离子／原子荧光检测。详细研究了系统对Ｅｕ检测时的最佳工作条件,对微波等离子体功能,空心阴极灯电流,观测高度等因素对Ｅｕ离子／原子荧光信号的影响进行了讨论测量了离子荧光和原子荧光谱的检测限。     

基于低相干光的阵列透镜束匀滑技术研究

基于激光加载的材料状态方程的实验研究对靶面光强分布的均匀性及稳定性提出了极高的要求,靶面光强的上述两大特性在很大程度上决定了实验结果的精度和可重复性.本文针对传统窄带高相干激光装置在激光加载材料状态方程实验中表现出的靶面光强均匀性和光强分布稳定性两方面可能存在的问题,提出了基于宽带低相干激光,利用消衍射阵列透镜联合诱导非相干技术的束匀滑方案,并重点分析了波前相位畸变对靶面不均匀性及稳定性的影响.模拟结果表明,该方法明显降低了靶面不均匀性,提高了对波前相位畸变的包容度,获得了均匀、稳定的光强分布.统计分析显示,焦斑强度分布极差和不均匀性与波前相位畸变均方根梯度相关性较强.因此,可以根据统计结果以及实验对焦斑强度分布的要求,给出波前相位畸变的容差范围,对状态方程实验中激光驱动器参数的设计与优化具有指导意义.     

溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。     

基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000 Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86 mL·min-1和放电电流为65 mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86 mL·min-1和放电电流为65 mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8 μg·L-1。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。     

石墨富集结合空间约束水体重金属LIBS检测方法研究WT

针对水体重金属污染检测的需求,研究了以高纯石墨片为水体富集基底,样品多次富集结合等离子体空间约束的水体重金属LIBS检测方法,并对Pb,Cu,Cd,Ni等不同重金属元素的测量稳定性及检测限进行了分析.实验采用波长为1 064 nm的Nd∶YAG调Q激光器,分辨率为0.1 nm的光纤光谱仪分别对上述水体中重金属元素含量的特征光谱进行分光探测.结果表明,样品多次富集结合空间约束方法能够有效地提高水体重金属检测的灵敏度及稳定性并降低元素检测限,空间约束条件下特征光谱强度增强约2.5倍,光谱稳定性也得到提高,相对标准偏差由非约束情况下的11.34%降低至8.77%.对不同浓度的Pb,Cu,Cd,Ni四种重金属元素进行检测并建立定标曲线,Pb,Cu,Cd,Ni的检测限均低于国家工业废水排放标准的1/6,满足工业废水重金属的检测需求,为工业废水重金属的减排控制与超标排放预警监测提供了一种有效方法和技术支持.     

激光诱导击穿光谱技术对高铁车轮硬度检测模型优化研究

我国铁路跨度长、运营时间长、运行环境变化较大,故对于车轮的磨损较大,为保障高速铁路的安全运行,高速列车车轮表面硬度就成为了一项重要参考指标。激光诱导击穿光谱（LIBS）实验平台对8块不同硬度的HS7高铁车轮用钢样品进行击穿获取LIBS光谱数据,发现基体元素（Fe）和合金元素（Cr,Mo,W）的谱线强度、离子与原子线的强度比值（Ⅱ/Ⅰ）以及合金元素谱线强度与基体元素谱线强度的强度比值（A/M）,分别与样品硬度有着不同程度的相关关系。利用此相关关系分别建立了以谱线强度和谱线强度结合谱线强度比值为变量的偏最小二乘法（PLS）定量分析模型,在建立模型前采用标准正态变量变换（SNV）、Savitzky-Golay卷积二阶导和高斯滤波（Gaussian filter）三种预处理方法来减小实验误差。结果表明,以谱线强度为变量的模型中采用SNV预处理后建立的PLS模型效果最佳,校正集的确定系数为0.98,均方根误差为1.30,预测集的确定系数为0.90,均方根误差为2.43;以谱线强度结合谱线强度比值为变量的模型中采用原始数据建立的PLS模型效果最佳,校正集的确定系数为0.99,均方根误差为0.79,预测集的确定系数为0.94,均方根误差为2.44,且通过对比发现以谱线强度结合谱线强度比值为变量的模型其预测精确度及其稳定性相比于以谱线强度为变量的模型均有所提升。该结果表明,利用谱线强度和离子与原子线的强度比、合金元素谱线强度与基体元素谱线强度的强度比相结合的结果作为模型变量,能显著提升PLS模型对于金属材料表面硬度预测的能力,可以构建一种相关性更强的定量分析模型。研究表明,采用激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘法定量分析高铁车轮硬度具有一定可行性,可将该技术应用于现场诊断、估算高速列车车轮表面硬度,为维持高速列车安全运行提供一定的保障。     

石墨富集结合空间约束水体重金属LIBS检测方法研究

针对水体重金属污染检测的需求,研究了以高纯石墨片为水体富集基底,样品多次富集结合等离子体空间约束的水体重金属LIBS检测方法, 并对Pb,Cu,Cd,Ni等不同重金属元素的测量稳定性及检测限进行了分析。实验采用波长为1 064 nm的Nd∶YAG调Q激光器,分辨率为0.1 nm的光纤光谱仪分别对上述水体中重金属元素含量的特征光谱进行分光探测。结果表明,样品多次富集结合空间约束方法能够有效地提高水体重金属检测的灵敏度及稳定性并降低元素检测限,空间约束条件下特征光谱强度增强约2.5倍,光谱稳定性也得到提高,相对标准偏差由非约束情况下的11.34%降低至8.77%。对不同浓度的Pb,Cu,Cd,Ni四种重金属元素进行检测并建立定标曲线,Pb,Cu,Cd,Ni的检测限均低于国家工业废水排放标准的1/6,满足工业废水重金属的检测需求,为工业废水重金属的减排控制与超标排放预警监测提供了一种有效方法和技术支持。     

激光等离子体脉冲软X光标定源

 利用神光Ⅱ上激光与等离子体相互作用得到的软X光，建立了基于多层镜的四通道软X光单色器系统。研究了光源的性能，测量了光源强度、单色器系统稳定性、相应通道的一致性。研究表明，采用多层镜作为脉冲光源的分光元件，可以得到具有较好单色性的强脉冲软X 光标定源。光源的光子能量为253 eV和820 eV，两能道的光源强度分别为1.8×10¹⁹ photon/(s·cm²)和3.2×10¹⁹ photon/(s·cm²)。在该标定源上可以实现XRD、平面镜、多层镜、透射光栅和滤片的标定。     

钾元素单脉冲和双脉冲激光诱导击穿光谱研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、脉冲间隔、激光能量等)对K元素单脉冲LIBS和双脉冲LIBS等离子发射的影响.实验得知相对单脉冲激光激发,双脉冲激光激发可以显著提高等离子体发射谱线强度,增加谱线强度的衰减时间,提高LIBS数据的稳定性.通过最佳实验条件下K766.49nm谱线强度随溶液浓度的分析,得到该实验系统中,双脉冲激光激发时K元素的检测灵敏度和检测限约是单脉冲激光激发时的37倍.实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体金属的检测提供了一定依据.     

钾元素单脉冲和双脉冲激光诱导击穿光谱研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、脉冲间隔、激光能量等)对K元素单脉冲LIBS和双脉冲LIBS等离子发射的影响.实验得知相对单脉冲激光激发,双脉冲激光激发可以显著提高等离子体发射谱线强度,增加谱线强度的衰减时间,提高LIBS数据的稳定性.通过最佳实验条件下K766.49nm谱线强度随溶液浓度的分析,得到该实验系统中,双脉冲激光激发时K元素的检测灵敏度和检测限约是单脉冲激光激发时的37倍.实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体金属的检测提供了一定依据.     

基于电极富集的水体重金属LIBS检测灵敏度研究

为了提高水体重金属LIBS检测的灵敏度以及降低元素检测限,采用LIBS结合铝电极富集方法对水体中的重金属Pb, Cd, Ni进行了分析。研究并优化了电极富集方法中关键参数—富集电压U,分析了LIBS特征谱线的光谱强度与富集电压大小之间的关系,得出重金属元素特征光强随着富集电压先增加后减小,在1.2 V处光谱强度达到最大值,选择了最优富集电压值为1.2 V。研究了Pb,Cd,Ni三种重金属元素的光谱稳定性,其特征谱线光谱强度的相对标准偏差(RSD)分别为5.98％,4.25,％和5.27％,说明该实验方法得到的谱线具有较高的稳定性。在0～ 0.13 mg·L-1范围内配制系列样品进行实验并对元素进行定量分析,得到Pb,Cd,Ni三种重金属元素的检测限分别为1.2,3.1和1.7 ppb。结果表明：LIBS结合铝电极富集方法能够有效地提高特征谱线的稳定性以及降低元素的检测限,为提高水体重金属LIBS的检测灵敏度和分析能力提供了方法支持。