阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色分光光度法测定苯酚

基于酸性条件下苯酚阻抑溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应,建立了测定痕量苯酚的新方法.该方法的检出限为0.08μg/mL (3σ),线性范围为0.1-1.0μg/mL,对0.5μg/mL的苯酚进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.52％,并将此法用于水样中苯酚的测定,结果满意.     

阻抑过氧化氢氧化橙黄G褪色分光光度法测定人发中的微量铋

基于在pH=11.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,铋(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定微量铋(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0.008-0.32μg/mL,检出限为1.15×10-3μg/mL,对4.00μg/25mL铋(Ⅲ)进行11次平行测定A阻值的相对标准偏差为2.2％.本方法用于人发中微量铋的测定,回收率为99.3％-102.7％.     

DLLME-HPLC测定锡金微孔草内源激素脱落酸的含量

建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定锡金微孔草内源激素脱落酸含量的分析方法.分散液液微萃取条件为:100μL萃取剂(氯仿),1.0mL分散剂(乙酸乙酯),pH 3.0;方法的线性范围:0.0285-1.14μg/mL,r=0.9995,检出限0.0008μg/mL (S/N=3);锡金微孔草中脱落酸的加标回收率为90.99％-93.12％,RSD为0.99％-1.57％ (n=3).本方法具有检出限低、操作简便、环境友好等优点,适于检测微孔草中痕量的脱落酸.     

茯砖茶中黄酮的提取及含量测定

研究了茯砖茶中黄酮的最佳提取及测定条件,以95％乙醇为溶剂,加热回流提取茯砖茶中的黄酮,采用分光光度法检测黄酮含量.在料液比为1∶20g/mL,加热回流60min时,黄酮的提取率最高;当波长为416nm,0.1mol/LAlCl3-甲醇显色液与HAc-NaAc缓冲液(pH=4.0)的体积比为1∶1,显色时间为15min时,吸光度最大.对照样品的线性回归方程为A=0.0203+0.0176C(μg/mL),相关系数r=0.9997,线性范围10-50μg/mL,检出限2.5μg/mL;测得茯砖茶样品中黄酮的含量为1.80％,RSD为1.27％(n=5),对照样品的平均加标回收率为99.0％-102.8％.方法操作简便、快速、准确,能满足茯砖茶中总黄酮的提取和检测的要求.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

二极管阵列紫外分光光度法测定西埃斯

利用紫外分光光度法对西埃斯进行检测,在0.2072-10.36μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9990),检出限为0.0518μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.82％,回收率在99.3％-100.1％之间.本法操作简便,准确,能较好的应用于气溶胶中痕量西埃斯的测定.     

电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯

建立了电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯.盐湖卤水样品稀释200倍后,选择85Rb、133C s作为分析质量数,选用103Rh做内标元素,经仪器测定取得了满意的测量结果.方法检出限为Rb 0.039μg/mL,Cs 0.015μg/mL;精密度(RSD,n=12)为Rb 2.54％,Cs 1.68％;加标回收率为Rb93％-105％,Cs 94％-107％.     

紫外分光光度法测定奥氮平片的溶出度

建立测定奥氮平片溶出度的方法.采用紫外分光光度法,以0.1mol/L盐酸为溶媒,溶媒体积500mL,转速50r/min,30min取样,在259nm波长处测定其溶出度.奥氮平片检测浓度的线性范围为3-20μg/mL （r=0.9994）平均回收率100.14％ （RSD=0.85％）,3批样品30min溶出度均在90％以上.方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定.     

整体柱毛细管电色谱法测定蔬菜中有机磷农药的含量

采用加压毛细管电色谱法,在整体柱上实现了马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱等 7 种有机磷类化合物的分离检测.整体固定相具有渗透性好,传质速度快等优点,7种物质10min内实现快速分离测定.在最佳电色谱条件下,马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱的线性范围分别为2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,1.4-50μg/mL,2.5-50μg/mL,2.5-50μg/mL;相关系数r2为0.9925-0.9984;检测限(S/N=3)在0.3-1.5μg/mL之间.本法操作简单、快速,适合于蔬菜中有机磷农药残留的分析测定.     

分光光度法测定针剂中的头孢曲松钠

在弱酸性条件下,头孢曲松钠能够将Fe3+还原成Fe2+,利用Fe2+能与联吡啶发生配位反应形成红色配合物,其在520nm波长处有最大吸收,据此建立了Fe3+-头孢曲松钠-联吡啶体系分光光度法测定针剂中头孢曲松钠的新方法.头孢曲松钠标浓度在0.10-12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.09028C(μg/mL)+0.08753,表观摩尔吸光系数为5.205×104L·mol-1·cm-1,回收率在97.6％-100.8％之间.该法用于市售针剂中头孢曲松钠的含量分析,结果满意.