离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09～19.66μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～3.0%之间。     

在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。     

基于上转换适配体荧光纳米材料特异性检测磺胺二甲氧嘧啶的方法研究

上转换纳米粒子（UCNPs）因其具有强生物穿透性、大斯托克位移、良好的光稳定性和生物相容性等优点而被广泛应用于生物医药分析领域。通过聚丙烯酸（PAA）对油酸（OA）配体的上转换纳米粒子（OA-UCNPs）进行表面改性得到亲水性纳米粒子 PAA-UCNPs,再通过酰胺化反应将适配体（Apt）共价偶联到PAA-UCNPs表面得到Apt-UCNPs并将其作为能量供体,以黑洞猝灭剂（BHQ1）作为能量受体,构建了一种基于荧光共振能量转移特异性检测磺胺二甲氧嘧啶（SDM）的方法。通过红外光谱（FTIR）及扫描电镜（SEM）对OA-UCNPs、PAA以及PAA-UCNPs的结构和性能进行了表征。从红外光谱中可以看出,相比较于OA-UCNPs,PAA-UCNPs于1 722 cm-1处出现了新峰,可能为PAA的CO伸缩振动峰,且在3 400 cm-1附近存在的宽带可能归因于PAA中O—H伸缩振动;从扫描电镜实验结果可以看出,PAA修饰前分散在环己烷中的OA-UCNPs尺寸约为31 nm,而PAA修饰后分散在水溶液中的UCNPs直径约为49 nm。分析认为长链的PAA分子体积比油酸分子大,因此包覆在UCNPs表面会使其尺寸增加,以上结果均表明PAA可能已被修饰到UCNPs表面。通过紫外可见光谱对Apt-UCNPs、Apt及PAA-UCNPs的结构进行了表征。结果发现相对于PAA-UCNPs,Apt-UCNPs的紫外吸收光谱在260 nm处出现了较明显的Apt特征吸收峰,这表明适配体可能已被修饰到UCNPs表面。对Apt-UCNPs用于检测SDM的机理进行了初步探讨,结果发现Apt-UCNPs在540 nm的发射峰与BHQ1的吸收峰发生重叠,表明Apt-UCNPs上的能量可通过共振能量转移效应转移到BHQ1使得Apt-UCNPs的荧光被猝灭。对猝灭剂BHQ1的浓度进行了优化,结果表明当BHQ1浓度为15 μmol·L-1时,荧光猝灭效率为55%。在最佳实验条件下,相对荧光强度与SDM浓度（150～1 000 ng·mL-1）之间具有良好的线性关系,选取与SDM 结构相似的磺胺吡啶和磺胺醋酰作对照实验,发现尽管磺胺吡啶和磺胺醋酰的浓度达到了 500 ng·mL-1,但其检测体系中相较于加入SDM后的荧光强度恢复程度仍然较低,这说明该检测方法可对SDM有特异性识别作用。     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

采用原位聚合方法制备了聚(甲基丙烯酸异丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸-N-烯丙基二甲胺) 两性电荷型整体柱.考察了pH值对电渗流的影响.结果表明该整体固定相的电渗流可以通过改变流动相的pH值来进行调控.     

毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。     

整体柱毛细管电色谱法测定蔬菜中有机磷农药的含量

采用加压毛细管电色谱法,在整体柱上实现了马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱等 7 种有机磷类化合物的分离检测.整体固定相具有渗透性好,传质速度快等优点,7种物质10min内实现快速分离测定.在最佳电色谱条件下,马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱的线性范围分别为2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,1.4-50μg/mL,2.5-50μg/mL,2.5-50μg/mL;相关系数r2为0.9925-0.9984;检测限(S/N=3)在0.3-1.5μg/mL之间.本法操作简单、快速,适合于蔬菜中有机磷农药残留的分析测定.