直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波消解技术消解催化剂样品 ,确定了微波消解催化剂的最佳工作条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR Co2 + 、Ni2 + 体系中Co2 + 、Ni2 + 同时测定问题。二者结合可以快速、准确测定催化剂中钴和镍 ,并且样品损失少、酸用量少、大大降低环境污染。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg·2 5mL-1和 0～ 2 5 μg·2 5mL-1,标准合成样品的回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。催化剂测定结果表明 ;钴和镍的相对标准偏差分别≤ 2 2 %和≤ 1 8% ;相对误差均≤± 2 5 %。     

吖啶橙-罗丹明B二聚体能量转移体系在DNA测定中的应用及机理研究

首次研究了吖啶橙 罗丹明B二聚体能量转移体系作为荧光探针用于DNA的测定 ,并对其机理进行了探讨。用于鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,线性范围分别为 0 33～ 1 33mg·L- 1 ,0 33～ 3 33mg·L- 1 ,检测限分别为 1 6 3× 10 - 3mg·L- 1 ,1 5 2× 10 - 3mg·L- 1 。对 1 0 0mg·L- 1 鲱鱼精DNA和小牛胸腺DNA的测定 ,相对标准偏差分别为 2 4 %和 2 0 %。     

UV-改进目标因子分析法对混用除草剂4组分的同时测定

组分间存在交互作用的 4种除草剂组成的混合样采用UV 目标因子分析法进行同时测定 ,结果相对误差较大。同样实验条件下 ,引入一个非零截距因子 ,进行改进目标因子分析 ,结果令人满意。改进目标因子分析 UV法 ,不经分离对 4种除草剂同时测定的回收率分别为百草枯 99 4 7%～ 10 2 0 2 %、氰草津 98 93%～ 10 2 75 %、异丙甲草胺 98 13%～ 10 2 6 5 %、莠去津 97 4 2 %～ 10 3 2 0 %。4种除草剂回收率的标准偏差分别为百草枯 1 16 %、氰草津 1 84 %、异丙甲草胺 1 84 %、莠去津 2 5 5 %。实验结果表明 ,改进目标因子分析方法对此类混用除草剂的同时测定具有较高的准确度和精密度。     

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。     

甲磺酸培氟沙星-La(Ⅲ)络合物的荧光特性研究及应用

在pH 5 6的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,La3 与甲磺酸培氟沙星形成络合物。该络合物的荧光强度是甲磺酸培氟沙星的 1 5倍 ,最佳激发波长与最佳发射波长分别为 2 76和 4 4 0nm ,线性范围为 0 0 4～ 2 0mg·L-1,测定下限为 2 8μg·L-1。该体系的抗干扰能力与稳定性较好 ,成功地用于直接测定人血清中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果为 :含量 4 79mg·L-1,RSD 6 3% ,回收率 95 %。本法亦用于测定胶囊中甲磺酸培氟沙星含量 ,测定结果与紫外 可见光度法一致     

2,4-二氯苯基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定中草药、茶叶中的微量Fe

研究了 2 ,4 二氯苯基荧光酮 (DCIPF)与Fe(Ⅲ )体系的荧光特性及反应条件。试验了多种表面活性剂和共存离子的影响。拟定了荧光熄灭法测定微量Fe的方法。该方法在pH 5 2～ 5 9NaAc HAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与DCIPF反应生成红色配合物 ,使DCIPF溶液的荧光明显熄灭 ,其激发波长λex =2 82nm ,发射波长λem =5 6 0nm ,Fe的浓度在 4～ 2 4ng·mL- 1 范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 9996。对于 16ng·mL- 1 的Fe测定 11次的相对标准偏差为 4 0 %。本方法用于直接测量中草药、茶叶标样中微量铁 ,结果较好。     

水环境中联苯三酚的化学发光分析研究

联苯三酚对KIO4氧化异硫氰酸异鲁米诺 (ITCI)化学发光新体系有显著的增强作用 ,由此建立了一种高灵敏的测定联苯三酚的化学发光分析新体系。测定联苯三酚的线性范围为 1 75× 10 -8～ 2 5× 10 -6mol·L-1,检测限为 3 4 9× 10 -9mol·L-1,精密度为 5 6 0 % (c=5× 10 -7mol·L-1,n =9) ;用该法对自来水中的联苯三酚进行测定 ,回收率为 94 0 %～ 112 0 % ,结果令人满意     

聚乙烯醇增溶锡-二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究

建立了用二甲酚橙作为显色剂直接测定痕量锡的新方法 ,锡与二甲酚橙在pH 3 5时形成的络合物 ,加入聚乙烯醇使稳定性大大提高 ,实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于 5 4 4nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =4 38× 10 5,线性范围为Sn 0 1～ 5 μg· (2 5mL) - 1 ,回收率为 97 4 %～ 10 1 1%。此方法选择性好、灵敏度高、操作简单 ,此方法用于分析水样中的微量锡 ,结果令人满意。     

铕-吡哌酸敏化化学发光法的研究

利用流动注射技术 ,研究了Eu3 KMnO4 Na2 S2 O4 PPA化学发光体系 ,探讨了影响化学发光强度的各种因素 ,建立了测定喹喏酮类抗菌消炎药物吡哌酸 (Pipemidicacid ,PPA)的新方法。通过实验 ,确定了测定吡哌酸的最佳反应条件。药片中含量较大的淀粉、糊精对发光信号没有干扰。方法的线性范围为 7 0 0× 10 -9～ 9 0 0× 10 -7,检出限为 4 0 9× 10 -9mol·L-1。测定了药片中吡哌酸的含量和回收率以及尿液中的PPA的含量和回收率 ,并对化学发光机理进行了探讨。     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

离子印迹聚合物在线分离富集-流动注射-化学发光法测定铜

研究了以铜(Ⅱ)离子作为模板离子,合成了铜(Ⅱ)离子印迹聚合物并将其做成固相萃取柱,直接安装在流动注射系统上,对样品中的铜(Ⅱ)离子进行在线分离富集;经H2SO4+乙醇混合溶液洗脱液在线洗脱后.在H2SO4介质中,铜(Ⅱ)离子催化高锰酸钾氧化桑色素发生化学发光反应.据此建立了灵敏简单流动注射化学发光法测定铜的新方法.在...     

透明光学树脂中Eu3+辐射参数的理论和实验研究

报道了一种新合成的含三元稀土配合物的透明光学树脂材料的辐射特性的研究。基于J-O参数理论,利用含稀土配合物Eu(TTA)3phen-0.31wt%的光学树脂的发射荧光光谱,计算了Eu3 在光学树脂基质中的J-O参数Ω2=10.139 4×10-20cm2,Ω4=3.810 9×10-20cm2,Ω6=9.050 7×10-20cm2。利用得到的J-O参数可以计算光学树脂中Eu3 的跃迁振子强度fcal,5D0激发态的辐射跃迁概率A(456.6 s-1)、辐射寿命τ(2 190.1μs),还计算了光学树脂中Eu3 的跃迁5D0→7FJ′(其中J′=1,2,4,6)的发射截面σ、荧光分支比β。通过分析计算得到的J-O参数可知,光学树脂中Eu3 的5D0亚稳态的寿命较长,跃迁5D0→7F2的发射截面最大,说明含稀土配合物的光学树脂具有作光放大或激光材料的潜在性。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

四碘荧光素与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

用荧光光谱法研究了四碘荧光素与牛血清白蛋白的结合反应。测得该反应的结合常数为2.65×105 L·mol-1,结合数n=0.86,探讨了它们的相互作用机理。四碘荧光素主要以疏水作用力与牛血清白蛋白相互作用,同时,牛血清白蛋白的存在会增强四碘荧光素的发光,且强度的变化在一定范围内与牛血清白蛋白的浓度成正比。以此为基础在pH 8.64的条件下建立了测定牛血清白蛋白的方法。该法的线性范围为8×10-7～9×10-6 mol·L-1,精密度为3.4%,检出限9.88×10-8 mol·L-1。     

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH₄NO₃＋0.5 mol·L-1 NH₃·H₂O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定, 该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和 1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n＝6)平均值分别为3.8％和5.6％。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

基于聚合物支撑形貌液晶/聚合物光栅的低阈值分布反馈式激光器

利用低光强曝光进行全息液晶/聚合物光栅(HPDLC)的制备,获得了内部无液晶微滴具有聚合物支撑形貌的低散射透射光栅结构.分别研究了染料PM567,DCM,DCJTI的放大的自发辐射(ASE)阈值及相对出射光强等性质,得到三种染料中DCJIT的ASE阈值最低,相对出射光强最高,表明DCJTI更适于制备低阈值、高转化效率激光器.分别采用这三种染料制备基于聚合物支撑形貌光栅的分布反馈式激光器,通过改变光栅周期得到不同出射波长的激光.其中,以DCJTI为工作物质,得到中心波长为648 nm,阈值为0.65μJ/pulse,转化效率为1.6%,线宽为0.3 nm的高性能激光.与国内外同类激光器相比,在阈值、转化效率、线宽三个方面均有不同程度的提高.     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λ_max＝590 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。