阿扑西林结构确证的谱学研究

对青霉素类抗生素阿扑西林的红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振氢谱（¹H NMR）、氢氢相关谱（¹H-¹H COSY）、核磁共振碳谱（¹³C NMR）、DEPT谱、碳氢相关谱（HSQC）、质谱（MS）进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式. 通过多种波谱技术确证了阿扑西林的结构.     

枞酸十二醇酯琥珀酸酐的合成与表征

以枞酸为起点 ,合成了十二醇酯琥珀酸酐 ,采用红外光谱、核磁共振波谱及质谱对中间产物及终产物进行了结构表证。     

卓酚酮偶氮染料的合成及其光谱性质

选择卓酚酮为偶合组分,与对苯二胺为重氮组分合成偶氮染料,利用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对合成的偶氮染料进行了结构鉴定及分析,并对紫外光谱数据进行了回归分析。     

石斛属植物中石斛碱类成分的波谱学特征

石斛属（Dendrobium Sw.）植物中的石斛碱类（dendrobines）倍半萜生物碱（sesquiterpenoid alkaloids）以其独特的结构和显著的生理活性而受到广泛关注．本文对石斛碱类化合物的结构特点及波谱学特征，包括紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）波谱等进行总结，并归纳石斛碱类成分的结构解析方式，为其深入研究与开发提供参考依据．     

低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物的合成与光谱表征

以低聚壳聚糖(L-CTS)为配位体,稀土铈(Ⅲ)为配位离子,在pH值1～2的酸性条件下制备了低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物(L-CTS-Ce),用紫外光谱、荧光光谱、红外光谱、核磁共振谱等手段对其结构进行了表征,并对配位机理进行了初步探讨。 结果表明,L-CTS与Ce(Ⅲ)发生配位作用的基团主要是羟基而不是氨基。     

钇、钕与双希夫碱2-羟基-3-甲氧基苯甲醛缩联苯胺配合物的合成和光谱表征

在非水体系中首次合成了Ｙ（Ⅲ）、Ｎｄ（Ⅲ）与双希夫碱２－羟基－３－甲氧基苯甲醛缩联苯胺的固体配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法研究其组成、一般性质和结构。     

嘧螨酯波谱学数据全归属

嘧螨酯为一种新型杀螨剂和STAT₃激活抑制剂. 该文对嘧螨酯的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)、DEPT谱、¹H-¹H COSY谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)进行了解析,并对该化合物所有的核磁信号进行了全归属;同时讨论了紫外光谱吸收带位置和吸收强度与该化合物的生色团对应关系、红外光谱特征吸收峰与该化合物的各官能团的对应关系、氟原子(F)对其¹³C NMR的影响以及质谱离子碎片的归属和化合物的裂解规律. 该研究将为嘧螨酯的结构确证及其他相关研究提供参考.     

新药盐酸洛美利嗪的波谱特征与结构确证

对盐酸洛美利嗪的紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、一维及二维核磁共振谱（¹H NMR、 ¹³C NMR、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC）以及质谱(MS)进行了解析和报道, 对其所有的NMR谱信号进行了归属, 同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式. 通过多种波谱技术确证了盐酸洛美利嗪的结构.     

阿立哌唑的谱学研究

对抗精神分裂症新药阿立哌唑的紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)以及质谱(MS)进行了解析。根据该化合物的紫外光谱探讨了其在溶液中的存在形式,讨论了红外光谱的特征吸收峰所对应的官能团的振动形式以及质谱的特征同位素离子峰,利用1H—1H cosy,HSQC,HMBC等二维核磁共振技术推断并确证了该化合物的结构,对NMR谱信号进行了归属,并根据化学位移、偶合常数以及二维相关谱分析了该化合物结构中的10个不同的亚甲基。     

几种新型手性季铵盐-卟啉化合物的合成与表征(Ⅱ)

本文合成了4种新的N-甲基麻黄素或奎宁手性季铵盐-卟啉化合物,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱、质谱确定了其结构.     

新疆长绒棉辐射效应的谱学研究

用¹³C CP/MAS NMR谱、ESR谱和质子弛豫时间等方法,研究了经γ射线在室温下辐照后新疆长绒棉纤维的辐射效应. 结果表明随着辐照剂量的增加,长绒棉纤维内的自由基浓度明显的增大,并产生了多种自由基的混合物. 由辐照前后的长绒棉纤维的¹³C CP/MAS NMR谱可以得出,随着辐射剂量的增加,C1峰的谱宽趋向增宽,表明了自由基存在的位置. 各类弛豫时间的改变则反映出长绒棉纤维内部聚集态结构和大分子链运动随辐射剂量的变化.     

含多氟烷基三环螺环化合物的合成及波谱学结构研究

选择合适的反应条件,设计合成了含长链多氟烷基的螺环化合物. 通过对反应产物的¹H MR、 ¹³C NMR、2D NMR和IR、MS谱及X-衍射图的分析,对最终反应产物10-(5-氯-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-戊烷基)-11-(1-碘-甲基)-6,14-二氧杂-螺[4.2.4.2]十四烷-7,13-二酮进行了结构确证和分析. 讨论了该类化合物的谱学行为和空间构型.     

维库溴铵合成工艺中雄甾类中间体的NMR研究

维库溴胺合成中的6个中间体均为雄甾类化合物,我们以重要中间体2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α, 17β-二醇为例,使用质谱、红外光谱和核磁共振技术确定了它的结构,并结合¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC多种核磁共振分析方法,详细归属了其所有的¹H NMR和¹³C NMR数据,利用ROESY确定了其相对构型. 根据相同方法,归属了其它5个中间体的¹³C NMR数据,为它们的结构鉴定提供了重要依据,为维库溴铵合成工艺的中间体质量控制提供了参考数据.     

肝脏肿瘤高分辨魔角旋转质子波谱分析

应用高分辨魔角旋转质子核磁共振波谱分析了正常肝脏（9例）、良性肿瘤（7例）及肝细胞癌（9例）代谢物变化. 半定量分析表明,肝细胞癌组织的甘氨酸、牛黄酸、胆碱、谷氨酸盐、丙氨酸、缬氨酸及乳酸明显高于正常对照和良性肝脏肿瘤组织. 实验结果表明肝细胞癌的代谢特征不同于正常肝脏和良性肝脏肿瘤. 不同肝脏组织的代谢改变可以通过高分辨魔角旋转质子核磁共振波谱检测.     

31P NMR对马拉硫磷乳油中马拉硫磷及其有机磷杂质的分析

采用³¹P NMR对马拉硫磷乳油中马拉硫磷及主要有机磷杂质进行分析,确定了马拉硫磷及4个主要有机磷杂质的含量. 实验测定马拉硫磷乳油中马拉硫磷、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯、O,O,O-三甲基硫代磷酸酯、异马拉硫磷及马拉氧磷的含量分别是44.92%,0.55%,0.05%,0.22%,0.11%,相对标准偏差分别为0.07%,2.10%,2.88%,0.94%,1.58%. 分析结果表明,³¹P NMR是测定马拉硫磷及其有机磷杂质的含量的有效方法,解决了农药分析的实际问题,具有很好的实用性.     

沸石17O固体核磁共振研究进展

沸石作为一类最重要的固体氧化物材料,是¹⁷O固体核磁共振最早研究对象之一. 近年来,随着核磁共振谱仪磁体场强的不断提高,以及新脉冲序列的发展,¹⁷O固体核磁共振被越来越多地应用于沸石的结构表征,在研究骨架氧结构以及测定Brønsted酸位的O-H键长等方面都提供了非常丰富的信息. 本文将介绍¹⁷O固体核磁共振的特点,回顾20年来它在沸石研究方面的发展并着重介绍近期这一方面的研究突破.      

黄芩的13C NMR指纹图谱研究

利用PFT-NMR 核磁共振波谱仪测定了黄芩提取物的¹³C NMR图谱,对黄芩提取物的¹³C NMR指纹图谱进行了解析,并与黄芩素、千层纸素A、汉黄芩素和黄芩苷进行了比较,获得了黄芩提取物的特征峰,结果表明不同黄芩提取物的¹³C NMR指纹图谱都显示出黄酮类有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为黄芩真伪鉴别的依据.     

阿普唑仑的波谱学数据和结构确证

阿普唑仑是一种临床上广泛应用的具有抗抑郁作用的药物. 本文对阿普唑仑进行了¹H、¹³C NMR检测,通过DEPT和¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR技术对该化合物的¹H、¹³C NMR谱的信号进行了全归属,通过量子化学计算和NMR数据证实了化合物中亚甲基上2个氢的磁不等价性. 讨论了红外吸收光谱的特征峰,并对阿普唑仑的TOF MS的裂解途径进行了分析.      

取代亚胺中亚胺基15N NMR化学位移规律的研究

提出了计算苯甲醛亚胺、N-苯基亚胺、N-甲基亚胺、N-异丙基亚胺中亚胺基氮原子¹⁵N NMR化学位移的经验公式：δ_cal=δ_0n+Δα+Δβ+Δγ+c. 按亚胺基氮原子和碳原子上两类取代基的不同分别结合最小二乘法通过线性回归各得到5种取代基参数,计算结果分别以其化学位移数据为样本点作回归检验,置信度为99.5%,最大误差Δδ≤3.1,大约有95%的¹⁵N NMR化学位移计算值的计算误差小于3.0（相对误差小于0.3%）. 初步分析了芳香族亚胺苯环上对位取代基对亚胺基氮原子化学位移的影响.     

多烯大环内酯抗生素——鲁丝霉素的结构解析

多烯大环内酯抗生素是抗生素中一个化学类群,由25～37个碳原子组成大内酯环,在环的一部分有共轭多烯结构,对应部位有羟基,并由苷键连接一个或多个氨基糖. 这类抗生素具有对光不稳定,抗真菌谱广,静脉给药毒性高,口服毒性低的特点. 本文对放线菌-1356产生的抗真菌活性成分,四烯大环内酯——鲁丝霉素进行了UV、IR、MS、¹H NMR 和¹³C NMR 检测,并通过DEPT 和¹H-¹H COSY、HMBC、HSQC 等2D NMR 技术对其¹H NMR 和¹³C NMR 数据进行了详细的解析和信号归属,并纠正了国外文献对于多烯内酯类化合物¹³C NMR信号归属的错误,总结了此类化合物的核磁共振谱规律. 为以后此类化合物的分析鉴定提供了更完善的依据.