纳米La2(MoO4)3∶Eu/Fe3O4磁性荧光粉末的制备及用于指纹显现的研究

采用水热法和共沉淀法分别合成了纳米La₂(MoO₄)₃∶Eu荧光材料和纳米Fe₃O₄磁性材料,并利用透射电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪表征纳米材料的形貌尺寸、晶体结构、荧光性能。经表征,纳米La₂(MoO₄)₃∶Eu荧光材料的微观形貌为片状结构,晶体结构为四方晶型,其发射光谱中出现了Eu3+的特征发射峰;纳米Fe₃O₄磁性材料的微观形貌为球形颗粒,晶体结构为立方晶型,并具有超顺磁性。然后,将以上两种纳米材料以一定比例混合均匀,制备了具有超顺磁性的La₂(MoO₄)₃∶Eu/Fe₃O₄纳米荧光粉末。经表征,该磁性纳米荧光粉末的微观形貌为片状结构与球形颗粒的混合,其发射峰位置未发生变化,而发光强度有所降低,但仍能够满足指纹显现的需要。最后,将制备的纳米磁性荧光粉末用于显现不同类型客体表面的潜在指纹。显现效果表明,对于光滑客体表面的指纹,使用磁性纳米荧光粉末与纳米荧光粉末的显现效果无明显差异;对于粗糙客体表面的指纹,使用磁性纳米荧光粉末能够清晰显现出指纹的细节特征,其显现效果明显优于普通纳米荧光粉末,并能够有效避免粉末扬尘现象。本研究制备的纳米磁性荧光粉末是一种理想的指纹显现材料,其指纹显现具有背景干扰低、显现效果好、适用范围广、无粉末扬尘等优点,在刑事案件现场具有广阔的应用前景。     

单分散球形CaWO_4∶Re~(3+)(Sm~(3+),Eu~(3+))红色荧光粉的制备及其发光性能

目前使用的白光LEDs荧光粉,主要是适于蓝光GaN芯片激发的黄、绿、红色稀土荧光粉。黄、绿光荧光粉技术已经相对完善,而发光良好、性能稳定的红色荧光粉比较少。因此,需要开发新型的蓝光激发型红色荧光粉。相对于传统的高温固相法制备荧光粉体,本文利用水热法在较低温度160℃成功制备出了发光性能良好的单分散球形钨酸钙红色发光材料CaWO4∶Sm~(3+)和CaWO_4∶Eu~(3+)。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、荧光光谱仪(PL)等表征手段,研究了所制备材料的晶体结构、表面形貌以及光学特性。讨论掺杂稀土离子浓度、反应时间等条件的改变对样品形貌以及发光性能的影响。结果显示,掺杂浓度不仅影响材料的形貌,还影响其发光强度。当Sm~(3+)和Eu~(3+)掺杂量分别为6%和4%时,CaWO_4∶Sm~(3+)和CaWO_4∶Eu~(3+)材料的发光性能最优。研究结果表明,Sm~(3+)和Eu~(3+)掺杂的CaWO_4材料可以作为荧光灯和蓝光芯片LED用荧光粉的备选材料。     

铽掺杂氟化钙绿色荧光粉的合成及发光性能

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正丁醇、环己烷和水组成的微乳液体系在水热环境下制备了一系列不同Tb3+掺杂浓度的CaF2:Tb3+荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能量色散光谱仪(EDS)来表征荧光粉的晶体结构、颗粒大小、形貌及成分,利用荧光的激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能。实验结果表明:XRD测试结果与立方相CaF2吻合;SEM图像显示CaF2:Tb3+荧光粉呈球形,且大小约为30nm;荧光粉中Tb3+的最佳掺杂物质的量浓度为6%;光致发光发射光谱表明在259nm光激发下该CaF2:Tb3+荧光粉发出强的绿光。杰出的荧光特性使CaF2:Tb3+荧光粉在荧光标记应用中成为一种有前景的绿色荧光粉。     

白光LED用单基质荧光粉BaSrMg( PO4)2∶Eu2+的制备及发光性能研究

采用高温固相反应法在1 200℃下制备了 Eu2+激活的BaSrMg( PO4)2高亮度白光荧光粉,并对其晶体结构和发光性能进行了研究.荧光光谱研究表明该荧光粉的发射光谱由两个谱带组成,其中心分别位于424和585 nm处,归结为Eu2+分别占据了基质中Sr2+,Ba2+格位而导致的4f 65d1→4f7电子跃迁.两个发射峰的激发光谱均分布在250～400nm的波长范围内,峰值位于360nm左右.表明该荧光粉可被INGaN管芯产生的近紫外辐射有效激发,是一种性能良好的白光LED单一基质白光荧光粉.深入考察了基质中不同Ba和Sr的比例、Eu2+掺杂浓度对荧光粉发光强度和色坐标的影响,并可通过改变上述参数实现该荧光粉的色坐标可调性,在最优条件下该荧光粉发光已在白光区域.考察了Eu2+掺杂浓度对荧光粉量子效率的影响,为荧光粉的最佳掺杂浓度提供理论依据.     

无团聚YAG:Ce~(3+)荧光粉的制备与表征

采用共沉淀-喷雾干燥法制备YAG∶Ce3+荧光粉。前驱体经热处理、研磨、酸洗碱洗后形成荧光粉。研究了前驱体料浆浓度、热处理条件、研磨、酸洗碱洗对粉末晶相、颗粒形貌、粒度和发光性能的影响。研究发现:料浆浓度为0.2,0.4,0.6 mol/L时,前驱体颗粒形貌分别呈碎屑、光滑和褶皱状球形;无团聚光滑球形前驱体经1 100℃热处理4 h后,XRD未检测到杂相;继续升温至1 550℃,荧光粉相对亮度随之提高;酸洗碱洗能够去除碎屑,获无团聚荧光粉,提高相对亮度。     

壳核型磁性纳米纤维素微球的超声制备及表征

以纳米级的Fe3 O4液体作为磁核 ,在非水体系的纤维素DMAc(N N二甲基乙酰胺 ) /LiCl溶液中 ,使用包埋法 ,在超声波的辅助下制备得到了纳米尺度的壳核型磁性纤维素微球 .利用FT IR、XRD及AFM/MFM (原子力显微镜 /磁场力显微镜 )对得到的磁性微球进行了表征 ,证实该微球由磁性的核与纤维素的壳组成 ,微球大小为 30～ 5 0nm ,且具有良好的分散性 .并研究了超声条件对磁性微球尺寸的影响 .     

白光LED用红色荧光粉Gd_2Mo_3O_9∶Eu~(3+)的制备及表征

利用Na2CO3作为助熔剂,采用高温固相反应方法制备了三价铕离子激活的Gd2Mo3O9红色荧光粉。利用XRD和荧光光谱,研究了助熔剂的量、制备时的温度以及激活剂Eu3 的浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。测试结果表明,这种新型的荧光粉可以被紫外光280nm,近紫外光395nm和蓝光465nm有效激发,发射主峰位于613nm,并且证明Eu3 离子在晶体结构中占据了非反演对称中心的位置。395,465nm的吸收与目前广泛应用的紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。     

白光LED用红色荧光粉Gd2Mo3O9：Eu3+的制备及表征

利用Na₂CO₃作为助熔剂,采用高温固相反应方法制备了三价铕离子激活的Gd₂Mo₃O₉红色荧光粉。利用XRD和荧光光谱,研究了助熔剂的量、制备时的温度以及激活剂Eu³⁺的浓度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。测试结果表明,这种新型的荧光粉可以被紫外光280nm,近紫外光395nm和蓝光465nm有效激发,发射主峰位于613nm,并且证明Eu³⁺离子在晶体结构中占据了非反演对称中心的位置。395,465nm的吸收与目前广泛应用的紫外和蓝光LED芯片的输出波长相匹配。因此,这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光粉材料。     

白光LED用红色发射荧光粉YVO_4:Ce~(3+)(Gd~(3+))的制备与表征

用高温固相反应法制备了稀土离子Ce3+、Gd3+双掺杂的YVO4发光材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激发以及发射光谱等测试手段对YVO4:Ce3+(Gd3+)荧光粉的制备条件、发光性能以及表面形貌进行了研究。XRD结果表明,在1100℃恒温5 h可得到Ce3+(Gd3+):YVO4纯相。SEM结果显示颗粒基本为球形,粒径约为300~500 nm。激发光谱测试表明,Ce3+(Gd3+):YVO4荧光粉在近紫外光区(232 nm)和蓝光区(424 nm)可以被有效地激发,用424 nm的蓝光激发样品时,Ce3+(Gd3+):YVO4荧光粉在611 nm和659 nm处的发光强度最大;因此,这种荧光粉可以作为组合型白光LED的红色发射荧光粉的候选材料。     

BaMgAl10O17:Eu2+的MgF2表面包覆

采用溶胶-凝胶法对蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu2 (BAM)进行表面包膜处理,获得了表面均匀包覆MgF2膜层的BAM荧光粉.并用SEM、XRD和IR手段对其表面形貌、晶格结构性能进行了表征;用EDS对BAM粉体的表面元素进行了定性分析;用荧光光谱测试对荧光粉的发光性能进行了研究.结果表明,在BAM粉体表面均匀包覆MgF2层后,BAM的晶格结构,发光性能没有改变,初始亮度较未包覆的荧光粉有所降低,经过相同条件的热处理后,包覆MgF2荧光粉的亮度热衰减程度明显低于未包覆的荧光粉,且色坐标偏移现象不明显.     

磁性碳纳米管吸附去除水中甲基橙的研究

采用高温催化裂解法制备碳纳米管,对其用浓硝酸氧化法进行纯化处理,并用化学共沉淀方法制备了磁性碳纳米管(简称磁性管)。利用场发射扫描电子显微镜对磁性管进行了表征。将磁分离技术应用于碳纳米管吸附性能研究,探索碳纳米管负载磁性颗粒后对甲基橙的吸附性能,寻找最佳实验条件,对吸附质溶液进行紫外-可见吸收光谱分析。同时,进行了磁性管的脱附和再吸附性能研究。     

纳米YAG∶Ce3+, Mn+(Mn+=Ca2+, Gd3+)荧光粉的结构与发光性能

当前商用白光LED器件中YAG∶Ce3+荧光粉的单一黄光发射,导致其缺乏红光限制了器件的应用和发展,在YAG∶Ce3+中掺杂其他离子是解决该问题的有效途径之一。采用溶胶凝胶法制备了系列单掺Ce3+,Ca2+和Gd3+的YAG纳米荧光粉。研究了离子掺杂量对荧光粉的物相、结构、形貌、粒度、发光性能及量子效率的影响,分析了发光机理。结果表明：制备的纳米荧光粉粒径为100～200 nm。Ce3+和Gd3+掺杂时均得到YAG纯相,但晶体结构膨胀,晶面衍射峰向小角度方向移动。样品结晶度随Ce3+和Ca2+(<0.025 mol)掺杂量增大变化不明显,随Gd3+则呈现逐步降低趋势。三种离子掺杂量增大时,Ce3+的晶格能上升,5d能级晶体场劈裂加剧;Gd系列荧光粉激发和发射光谱随掺杂量的增大发生红移,Ce和Ca系列则因掺杂量小表现不明显。荧光粉发光强度随Ce3+掺杂量上升先增大后减小,最佳掺杂量为0.06 mol;随Gd3+掺杂量增加逐步降低;随Ca2+掺杂量增大则急剧下降,0.03 mol掺杂量时荧光强度几乎为零,YAG晶体结构破坏,生成YAM和YAP相。研究的开展,将对后续纳米YAG荧光粉及其相关功能材料的进一步开发使用提供一定的理论依据和实践参考。     

红色荧光粉MMoO4:Eu3+ (M=Ca,Sr,Ba)的水热合成及光谱性质

采用水热合成法制备了红色荧光粉MMoO4:Eu3+ (M=Ca,Sr,Ba),用XRD、SEM、荧光激发和发射光谱对其物相、形貌以及发光性能进行表征和研究.结果表明,在800℃时可得到MMoO4(M=Ca,Sr,Ba)物相结构,荧光粉粒径小且粒度分布均匀.分别以395 nm的近紫外光和465 nm的蓝光激发样品,MMo...     

CaAlSiN_3:Eu~(2+)红色荧光粉的常压氮化制备及发光性能

本文采用纳米EuB_6和Eu_2O_3粉末为激活剂原料,提出了一步法和两步法,在常压条件下制备获得了CaAlSiN_3:Eu~(2+)红色荧光粉.对不同掺杂Eu浓度(2%—10%)的样品进行了晶体结构、形貌、发光性能的分析研究.根据能谱与X射线衍射图谱(XRD)分析可知,两步法合成的样品随Eu浓度的增加晶胞体积会逐渐增大,且样品中B的含量增加;而一步法合成的样品随Eu浓度增加晶胞体积先增大后减小,且B含量相对上面的样品含量较少,O含量却较大.另外,在460 nm蓝光激发下,两步法合成的样品(纳米EuB_6掺杂)的发射最强峰在652—680 nm范围,而一步法合成的样品(纳米Eu_2O_3掺杂)的发射最强峰只在630—637 nm范围,且前者的荧光相对强度都强于后者.结合XRD以及荧光光谱数据可以认为两种常压氮化制备方法都会让B元素引入到基质中,B的引入不但降低基质中O的含量,而且改变Eu~(2+)离子的晶体场环境从而调节CaAlSiN_3:Eu~(2+)荧光粉的发光峰位.结合绿光发射荧光粉和纳米EuB_6掺杂的Ca_(0.94)AlSiN_3:0.06Eu~(2+)荧光粉在蓝光芯片激发下可以获得色温在3364 K,显色指数可以达到91的暖白发光二极管器件.本实验采用的方法简单,避免使用昂贵复杂的气压烧结设备以及还原性气体烧结设备,有望实现工业化应用以及降低生产成本.     

基于改进的Pechini法制备白光LED用YAG荧光粉

对Pechini法进行了改进。使用硝酸化合物作为反应物,柠檬酸氨为螯合剂,聚丙烯酰胺为聚合剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,溶于丙酮的偶氮二异丁腈为引发剂,制备了白光用YAG荧光粉。使用差热分析、XRD、SEM对YAG荧光粉进行了分析。相比于其他方法,用改进的Pechini法制备得到的YAG荧光粉结晶完整,物相较纯,形成温度较低(860℃),颗粒大小合适。将所制备的荧光粉涂覆在LED上进行了测试,结果表明其发光效率为目前商业荧光粉的90.1%。     

一种新型Ca3Mg3Si4O14:Eu2+绿色荧光粉的制备及其性能研究

采用CaCO3,MgO,SiO2,Eu2O3原料,通过高温固相法制备了Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉.通过XRD图谱和PL光谱图,研究了Eu的掺杂浓度与助溶剂(NH4Cl,BaF2)对Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉结构、发光性能和热稳定的影响.XRD图谱对比结果表明,制备的Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉XRD图与理论计算得到的图谱几乎一致.Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉在360～450 nm有很强的激发强度,并且在440 nm激发下发射峰值波长为530 nm的发射光.随着Eu2+离子浓度的增加,发射光谱出现了红移,且在Eu2+离子浓度约为6％时发生了浓度猝灭现象.当添加NH4Cl和BaF2作为助溶剂,Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉的发光强度有一定提高.与未添加助溶剂的Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉的发光强度相比,添加NH4Cl助溶剂后发光强度增加了70％.此外,当温度升高至150 ℃时,Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉和商用绿色荧光粉的发光强度分别降低了7.6％和14％,表明Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉具有良好的热稳定性.这些发光性能均表明Ca3Mg3Si4O14:Eu2+荧光粉是是一种可应用于固态照明的有前景的绿色荧光粉.     

基于PVA/Fe_(3)O_(4)水凝胶的锥形光纤磁传感EI北大核心CSCD

为了研究磁性水凝胶的磁致折射率变化及其在磁致光传感领域的应用,通过共混法制备了聚乙烯醇/四氧化三铁(PVA/Fe_(3)O_(4))磁性水凝胶,并基于光纤端面反射法测试了该磁性水凝胶在不同外加磁场下的折射率变化,测得其磁致光折射率变化规律。在此基础上设计了磁性水凝胶锥形光纤传感结构。实验表明,在环境温度22℃,磁粒子浓度2.1%时,6.4~22.6 mT范围内基于磁性水凝胶的光纤磁场传感元件波长偏移灵敏度为86.42 pm/mT;磁粒子浓度2.9%时,5.5~30 mT范围内该传感元件波长偏移灵敏度为51.42 pm/mT。该类磁性水凝胶在光纤磁传感测量方面具有良好的应用价值。     

红色荧光粉MMoO4:Eu3+ (M=Ca,Sr,Ba)的水热合成及光谱性质

采用水热合成法制备了红色荧光粉MMoO4:Eu3+ (M=Ca,Sr,Ba),用XRD、SEM、荧光激发和发射光谱对其物相、形貌以及发光性能进行表征和研究.结果表明,在800℃时可得到MMoO4(M=Ca,Sr,Ba)物相结构,荧光粉粒径小且粒度分布均匀.分别以395 nm的近紫外光和465 nm的蓝光激发样品,MMoO4:Eu3+(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉发红光,对应于Eu3+的4f-4f跃迁,其中以616nm发光最强.荧光粉在395nm和465nm的吸收分别与紫外光和蓝光LED芯片的发射相匹配.     

基于Mie散射理论的白光发光二极管荧光粉散射特性研究

基于Mie散射理论,对大功率发光二极管封装中荧光粉的光激发、吸收、散射等作用进行数值模拟,仿真计算在不同白光色温时前后向散射光的强度比例,研究了荧光粉的颗粒大小对白光发光二极管最大光通量的影响.对保型荧光粉涂覆结构中不同直径荧光粉颗粒和不同色温时的光效进行了分析,还分析了同样色温下不同荧光粉颗粒直径、涂层的厚度对白光发光二极管出光的空间色温分布均匀性的影响.研究中所采用的器件激发光谱和发射光谱都为材料的实测光谱,而并非假设的单一光谱.研究表明:在采用保型荧光粉涂覆结构的前提下,当荧光粉颖粒直径为0.5μm时能使发光二极管光通量达到最大;荧光粉颗粒越小,发光二极管空间色温分布均匀性越好;对给定的封装结构,荧光粉涂层厚度为0.8 mm时空间色温分布均匀性最佳.     

彩色PDP荧光粉的劣化研究

彩色等离子体平板显示器件已经成为信息显示领域重要发展方向之一， 荧光粉对PDP器件的性能起着决定的作用。PDP中的荧光粉是通过丝网印刷的方法涂敷的。荧光粉在制成丝网印刷用荧光粉浆料过程中，以及制成PDP器件的过程中，都可能使荧光粉的性能降低，这就是工序劣化。在制成PDP器件后，荧光粉的性能还会随着使用时间的延长进一步降低，这就是历时劣化。本文分析了荧光粉的工序劣化和历时劣化产生的原因，设计制作了单色PDP试验屏，采用CRT ColorAnalyzer（CA－100）测量了荧光粉在PDP器件中的色坐标，并与荧光粉生产厂家提供的色坐标进行比较，从而获得了荧光粉的工序劣化和历时劣化值。试验结果表明，绿粉（Zn2SiO4:Mn^2 ）和蓝粉（BaMgAl10O17:Eu^2 ）的工序劣化较严重，蓝粉的历时劣化最严重，其y坐标增大10％，x坐标增大5％。我们认为改进荧光粉浆料成份和配比，从而降低荧光粉的烧结温度以及采用比表面积大的荧光粉颗粒，有助于改善工序劣化；改进MgO的性能，提高其溅射能力以及采用新的驱动方法以避免荧光粉遭受离子轰击，将有助于改善历时劣化。