热重分析技术研究聚-α-甲基苯乙烯降解温度

采用热重分析技术研究了4种聚-α-甲基苯乙烯原料和其它微球壳层材料的热降解温度。研究表明,聚-α-甲基苯乙烯原料主要失重温度范围为220～340℃,等离子体辉光放电涂层材料的降解温度为350～450℃。升温速率在20℃/min和30℃/min时,降解温度基本相同,升温速率不影响降解的温度范围,低于20℃/min时,随着升温速率升高,降解温度升高。     

聚-α-甲基苯乙烯热降解产物研究

 降解芯轴技术是制备激光惯性约束聚变靶丸的重要技术之一。采用热分析技术研究了聚-α-甲基苯乙烯（PAMS）热降解温度，采用裂解色谱-质谱联用技术分析了PAMS的热降解产物。研究表明：PAMS降解温度范围为260～320 ℃，在此温度下PAMS降解产物主要是α-甲基苯乙烯单体，另外还有微量四氢呋喃溶剂残留及α-甲基苯乙烯二聚体。因主链上季碳原子的存在，PAMS的热降解过程以端基裂解的解聚反应为主，单体产率超过99%。     

分子量对PAMS热降解等温活化能的影响

聚α-甲基苯乙烯(PAMS)是制备激光惯性约束聚变(ICF)用靶丸的重要芯轴材料之一。采用快速热解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)和热重分析技术(TG/DTG)分析了不同分子量PAMS的热降解产物和热降解温度,并通过Arrhenius方程计算了不同分子量PAMS的等温热降解活化能。结果表明:分子量对PAMS热降解产物的影响可忽略不计,其热降解产物均为α甲基苯乙烯单体,且产率均接近100%;热降解温度随PAMS分子量的增加而降低,其热降解温度介于240~450 ℃之间;在相同降解率下,随分子量的减小,PAMS的热降解活化能增加,且PAMS的热降解活化能随着热降解率的增加而增加。     

分子量对氟苯-聚-α-甲基苯乙烯乳液固化速率的影响

为研究分子量对聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的乳液微封装制备过程中乳液固化速率的影响,实验采用分子量为300~800kg·mol-1的3种PAMS作为油相,测量在聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)两种外水相环境下,PAMS/氟苯(FB)乳液直径、油相浓度和FB扩散通量随固化时间的变化。结果表明,随PAMS分子量减小,PAMS油相浓度上升趋势变慢,FB扩散通量的峰值在分子量为300kg·mol-1时达到最小。因此,可通过降低PAMS分子量的方式来延长乳液的固化时间,从而降低FB的扩散速率,使乳液有足够时间调整形变有利于获得良好的微球球形度。     

钾基CO2吸收剂再生反应特性

通过热重分析试验研究了钾基 CO2 吸收剂的再生反应特性.深入分析了气氛、分解终温和升温速率对再生转化率和分解反应速率的影响.通过热分析方法求取了反应动力学参数.研究发现,其分解终温最佳值为 200℃;CO2 和H2O 在分解终温较低时对反应过程的影响较大;升温速率对反应的影响程度在其高于 10℃/min 后明显减弱;KHCO3分解反应的表观活化能为 90～120 kJ/mol.本文为干法 K2CO3/KHCO3 循环脱除 CO2 的研究提供了一定的基础数据.     

3,7-二硝基亚氨基-2,4-二氮杂双环[3,3,0]辛烷的放热分解反应动力学

在程序升温条件下 ,用DSC研究了标题化合物的放热分解反应动力学 .用线性最小二乘法、迭代法以及二分法与最小二乘法相结合的方法 ,以积分方程、微分方程和放热速率方程拟合DSC数据 .在逻辑选择建立了微分和积分机理函数的最可几一般表达式后 ,用放热速率方程得到相应的表观活化能 (Ea)、指前因子 (A)和反应级数 (n)的值 .结果表明 :该反应的微分形式的经验动力学模式函数、Ea 和A值分别为 (1-α) 0 .44、2 30 .4kJ/mol和 10 18.16s-1.借助加热速率和所得动力学参数值 ,提出了标题化合物放热分解反应的动力学方程 .该化合物的热爆炸临界温度为 30 2 .6℃ .上述动力学参数对分析、评价标题化合物的稳定性和热变化规律十分有用 .     

O_2/CO_2气氛下污泥与煤混燃特性研究

利用热重分析研究了O_2/CO_2气氛下污泥与煤混燃特性,基于热重(TG)和微商热重(DTG)分析曲线,分析了泥煤比、升温速率和气氛对污泥与煤混燃特性的影响。结果表明;在21%O_2/79%CO_2气氛下,污泥与煤混合物的着火温度随泥煤比的上升而显著降低,最大失重速率随着升温速率的提高而提高。随着氧浓度由21%提高到50%,燃尽温度从708.3℃降低至599.8℃,污泥与煤混合物的燃尽时间也明显缩短。21%O_2/79%N_2气氛下污泥与煤混合物的燃烧特性介于21%O_2/79%CO_2和30%O_2/70%CO_2气氛之间.     

高温超导涂层导体CeO2缓冲层的化学溶液法制备及其热反应过程研究

本文通过化学溶液法在双轴织构的金属Ni-W衬底上外延生长了CeO2超导涂层导体缓冲层薄膜.X衍射极图表明其面内外织构良好.扫描电子显微镜和原子力显微镜观察薄膜表面光滑、平整且粗糙度低.采用差热分析研究了升温速率及样品质量对前驱溶液热反应过程的影响,结果表明其热反应主要经历了三个过程,其中吸附水的脱去和醋酸组的解离分别发生在110～140℃与230～240℃两个温度范围内,且受升温速率的影响很小,表明这两个反应都在较短的时间内完成.而发生在250～500℃温度段的氧化合成反应则需要较长的时间,其反应结束温度与升温速率近似成线性增加.X衍射分析进一步证实了上述三个热反应过程,当温度达到700℃时CeO2可以得到完好的结晶.     

O_2/CO_2气氛下不同密度煤粉燃烧特性研究

本文将大同烟煤分为低(1.4 g/cm~3)、中(1.4～2.0 g/cm~3)、高(2.0 g/cm~3)3个密度段,进行不同密度原煤的工业和元素分析,利用热重分析仪研究了O_2/N_2、O_2/CO_2气氛(不同氧气浓度下)各样品的燃烧特性,并开展了反应动力学分析。结果显示在O_2/CO_2气氛下,随煤粉密度增加,煤粉最大失重速率减小,最大放热速率减小,燃尽温度升高;提高氧气浓度可降低燃尽温度。与O_2/N_2气氛相比,在氧气浓度相同的条件下,各样品在O_2/CO_2气氛下的着火温度、燃尽温度、表观活化能均升高。     

β-CD/1-MCP包结物热分解反应机理及动力学

用溶液法制备了β-CD与1-MCP的包结物,并借助于热分析和X射线粉末衍射法证实了包结物的存在,采用Satava-Sestak法,并结合Ozawa法和Kissinger法,推断出可能的热分解反应机理,获得了热分解反应的动力学参数。结果表明：β-CD与1-MCP包结物热分解反应在170～180℃出现失重,其机理为一维随机成核和随后生长反应,反应机理函数为2／3级反应,其降解反应的活化能为102.14 kJ／mol,指前因子值为3.63×10~(10)s~(-1)。较低的表观活化能说明了β-CD与1-MCP之间没有形成强烈的化学键。     

Effects of Molecular Weight on Thermal Degradation of Poly(α-methyl styrene) in Nitrogen

The effects of molecular weight on the thermal degradation behavior of poly(α-methyl styrene) (PAMS) was investigated by pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC/MS) and thermogravimetric analysis (TGA). The Py-GC/MS analysis results showed that the degradation of PAMS with different molecular weights in nitrogen produced only the monomer, alpha-methylstyrene. The TGA results showed a pronounced reduction in the decomposition temperature with increasing molecular weight. The degradation kinetic parameters, calculated by the Kissinger and the Coats–Redfern methods, further revealed that the activation energy and the pre-exponential factor decreased with increasing molecular weight. Most importantly, the degradation order of the PAMS in nitrogen remained around 1, independent of the molecular weight, suggesting the maintenance of the depolymerization mechanism. All the above results provided an insight into the effects of molecular weight on the thermal degradation behavior of PAMS.     

Characteristics and Kinetics of Thermal Degradation of Fluoroether Rubber

An advanced, heat-resistant fluoroether rubber (FM-20) was subjected to dynamic thermogravimetric analysis (TGA) in the air atmosphere. The results suggested that its thermal degradation process can be divided into two parts. As the heating rate increased, the initial decomposition temperature and degradation temperature would move to higher ranges. The apparent activation energy of thermal decomposition, calculated by the Kissinger, Friedman and Flynn-Wall-Ozawa methods were 209, 240, and 211kJ/mol, respectively. Furthermore, the probable thermal degradation mechanism was also analyzed by the Coats-Redfern method. As a result, the most reasonable thermal degradation mechanism of FM-20 was g (α) = α^3/2     

泵油饱和砂岩黏弹行为的实验研究

通过Metravib热机械分析仪, 用固定静载为100 N、 正弦波动载荷为60 N的应力-应变实验方法, 在温度为-50---175 ℃, 升温速率为1 ℃/min, 频率为1---1000 Hz的条件下, 对泵油饱和长石砂岩、 彭山砂岩样品进行单轴循环加载实验, 研究了饱和多孔岩石在弹性范围内的衰减、 耗散角、 杨氏模量和弹性波波速随温度和频率的变化规律. 取得了随频率增高饱和多孔岩石的衰减峰和耗散角峰的峰位向高温方向移动的热激活弛豫规律, 并求得弛豫峰的激活能和跃迁频率, 以饱和砂岩的特点对此作出了解释. 发现岩石中矿物离子置换时的相变内耗峰, 并用动态观点解释了该相变峰. 还获得杨氏模量和弹性波波速随温度升高而下降、 随频率增高而增大的频散效应, 随温度升高频散效应有减弱的趋势. 该研究结果对理论模型研究具有指导意义, 对地震资料的解释具有实用价值.     

碳纳米管氧化成环制备研究

采用化学气相沉积方法制备的碳纳米管，用酸溶液进行弱氧化处理，经适当温度在大气中烧 灼后碳纳米管发生弯曲，在样品中出现大量的环状结构. 利用原子力显微镜、透射电子显微 镜和扫描电子显微镜对典型环直径为300 nm的碳纳米管环进行了表征. 烧灼温度和烧灼时间 对环的结构和产率有重要的影响. 实验数据统计结果表明，烧灼温度在510—530℃区间内 可得到超过40%的碳纳米管环产率，并且烧灼时间延长到120 min有利于提高碳纳米管环的产 率. 在加热情况下，碳纳米管端结合的羧基官能团脱水成酯，导致弯曲的碳纳米管结合成环 . 关键词： 碳纳米管环 化学气相沉积     

LiMgPO_4:Tm,Tb的热释光和光释光陷阱参数

采用高温固相法合成了LiMgPO_4:Tm,Tb粉末样品,测定了热释光陷阱参数激发能E和频率因子s.用脉冲退火和多次退火方法研究了其光释光陷阱参数E和s,并与用多速法得到的热释光的结果进行了比较.对不同β射线剂量照射的样品发光曲线的研究表明,300°C高温峰属于一级动力学发光峰.通过对热释光和光释光陷阱的相关性研究表明,经200°C预热的热释光信号(对应于300°C高温峰)和光释光信号很有可能来自于同一深度的陷阱.     

基于光-热-结构模拟的罗兰圆型光谱仪热工况优化设计

针对目前紫外光谱仪热工况优化研究缺乏的问题,该文设计出一款探测范围为200 nm～450 nm、全波段分辨率不低于0.2 nm的罗兰圆光谱仪,并耦合光、热、结构模拟对其光室热工况开展优化研究。热仿真结果表明:在无加热、无入口风速下光谱仪底座温度、温差随时间不断增加,难以达到热平衡;优化光室入口风速,发现当入口风速为0.8 m/s时,整体温度降至36.103℃～39.859℃;基于光学器件间的热变形量的计算,光学器件截距总热变形量为0.203 mm;优化加热方式,发现顶层式加热方式最佳,整体温度降至34.241℃～36.139℃,光学器件截距总热变形量降至0.122 mm。对此进行光学仿真,结果表明,优化工况后的罗兰圆光谱仪工作热变形后可清晰分辨出两束波长相差0.2 nm的光束。     

星载激光雷达滤波器组件热分析及参数优化

为了有效提高星载激光雷达后继光学系统中滤波器组件结构热保温性能,保证其核心部件F-P标准具利用材料的热光特性进行中心波长调谐的精度,对滤波器组件进行了初步热结构设计。利用有限元软件Ansys Workbench对滤波器组件初始结构进行稳态热分析,确定加热功率范围,再对热结构中的关键参数进行基于灵敏度分析的多目标优化,并确定各参数的最优值。优化分析结果表明:标准具达到稳态设计工作温度48℃时,加热功率为7.05 W,节省功率消耗11.3%,标准具表面节点最大温差由原来的0.253℃减少为0.05℃,满足设计技术指标要求。