火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸盐中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定饲料级硫酸盐中铜的方法,讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,该方法测定铜的特征浓度为0.019μg/mL,相对标准偏差为0.24％,样品加标回收率为99.2％-105.6％.被分析的饲料级硫酸盐中的共存离子对铜的测定基本无干扰.方法简便、快速,具有较高的准确度和精密度,适合用于饲料级硫酸盐中微量铜的测定.     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞

建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.6 ng·L-1,RSD为1.56%～3.28%,回收率为90.3%～110.3%。     

冷原子吸收光谱法测定磷酸二氢钾中的汞

用冷原子吸收光谱法测定磷酸二氢钾中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,在本试验条件下方法的回收率为97%-104%,相对标准偏差＜10%.     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

原子荧光光谱法测定中药中的汞

采用原子荧光光谱法测定了中药中汞，考察并优化了影响汞原子荧光强度的实验条件；提出硫脲-柠檬酸-Fe^3 作为增感剂以增强汞的荧光信号；探讨了共存离子对汞测定的干扰及其消除方法。在最佳工作条件下，方法的检出限为5．748μg／L；相对标准偏差为1．56％；线性范围为0—1000μg／L。用于6种中药样品中汞的测定，回收率为90．4％-109．6％。     

氢化物发生-原子荧光法测定磷矿石中砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞.试验了硼氢化钾浓度、共存离子的影响;优化了仪器条件.方法的回收率为94%-102%,砷和汞的检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量As、Hg的测定.     

简易汞蒸气发生冷原子吸收法测定废水中痕量汞

提出了一种简易冷原子吸收测定废水样品中的痕量汞的新方法。探讨了实验参数及共存离子对分析结果的影响。检出限为 0 .39μg/ L(3σ) ,回收率在 94 %— 1 0 4 %之间 ,相对标准偏差 (2 0 μg/ L,n=6 )为 3.2 %。方法简便快速 ,线性范围宽 ,具有较高的灵敏度和准确度 ,可以满足实际样品测定的要求     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中的砷,优化了仪器的工作条件,考察了酸度、还原剂和预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。结果表明,加入硫脲-抗坏血酸溶液后,碳酸钙中可能存在的共存元素铁、铅、镉、铜、硒、锡、铬、锌等不干扰砷的测定。方法检出限为0.0124μg/L,回收率为101.2%—102.0%,精密度为0.37%。该法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

离子交换富集-ICP-OES测定沉积物中痕量钼

建立了以717型强碱性阴离子树脂富集-电感耦合等离子体-发射光谱法测定沉积物样品中痕量钼的分析方法,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。并考察了共存离子的干扰。本法测定钼的检出限为0.09μg/L,回收率在98.2%—105.9%之间,方法应用于沉积物样品中微量钼的测定,获得满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

分光光度法研究汞(Ⅱ)与铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)的浮选分离

研究了碘化钾-四丁基溴化铵-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及与一些金属离子分离的条件。在水溶液中汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L时,汞(Ⅱ)被定量浮选。而铈(Ⅲ)、镓(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铀(Ⅵ)在该体系中不被浮选,对合成水样进行分离和测定,效果良好。     

基于碳量子点荧光恢复的三聚氰胺测定方法

在碳量子点溶液中加入汞离子,量子点的荧光被猝灭,加入三聚氰胺后荧光恢复。据此,建立了基于碳量子点荧光恢复测定三聚氰胺的新方法并应用于实际样品的分析。研究结果表明,在汞离子和碳量子点浓度之比为15∶10000且碳量子点浓度为4.0 g/L、pH值为7.5的实验条件下,方法的线性范围为3.0~60.0mg/L,检出限(3σ/k)为2.2 mg/L。方法应用于实际样品测定时,其回收率为95%~103%。     

氢化物-非色散原子荧光法测定饲料矿物添加剂中的砷

本文采用氢化物－非色散原子荧光光谱法研究了十几种饲料矿物添加剂中金属离子对砷测定的干扰，采用加入硫脲－抗坏血酸混合溶液、碘化钾分离、加热蒸干等方法消除干扰。同时本文还对测定砷的酸度、硼氢化钾浓度和仪器工作参数进行了研究和优化。方法相对标准偏差（RSD）为0．54％，检出限（D．L）为54．5ng/L，样品国．加标回收率为102．9％。实际样品测定结果与胂斑法相比具有很好的一致性。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

采用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As,Pb,Hg,Cd含量的方法。完善前处理条件,优化仪器工作参数,选取72Ge,115In,209Bi作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响,利用干扰校正方程技术,消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.999 9以上,各元素检出限在0.000 6～0.016 mg·L-1之间,回收率在90%～110%之间,方法的精密度在5%以内,用国家标准物质评价了方法准确性,用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明,该方法线性范围宽、精密度好、准确性高,适用于快速测定谷物中重金属元素As,Pb,Hg,Cd。     

原子吸收光谱法测定饲料中铬和锌

采用WFX-1F2B2原子吸收分光光度计测定饲料中铬和锌,本方法通过选取用窄的光谱通带来减少复杂谱线的干扰;选用的富燃料还原火焰来抑制难熔氧化物的形成,提高检测的灵敏度.同时采用加入1%硫酸钠溶液及1%柠檬酸溶液的方法来消除Fe、Ca、Cu、Mg、Mn、Si等元素对铬的干扰;加入0.1%镧盐溶液来消除其对锌的干扰,而采用标准加入法的测定方式又消除了饲料基体中其他未知因素的影响,此法同时测定了饲料中的铬、锌的含量,快速、简便、准确性高、重现性好,获得了满意的效果.     

A Simple Flow-injection Spectrofluorimetric Method for the Determination of Mercury

A highly sensitive flow-injection spectrofluorimetric method is presented for the rapid and simple determination of Hg (II) in environmental and pharmaceutical samples. Murexide (ammonium purpurate) was used as the fluorescence reagent in the carrier stream. An emission peak of murexide, which is decreased linearly by addition of Hg (II), occurs at 435 nm in aqueous solution with excitation at 335 nm. A linear calibration was obtained for 5–200 ng ml⁻¹ Hg (II) with the relative standard deviation 2.5% (n = 5) for a 20 μl injection volume Hg (II). The limit of the detection was 1 ng ml⁻¹ and the sampling rate was 80 h⁻¹. No significant interference was found by the ions commonly found in the most environmental samples. The proposed method was successfully applied for the determination of trace mercury in real samples and the validation of the proposed methodology is provided.     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

萃取荧光法测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量

提出了简单、灵敏的测定药物及体液中硫酸氢氯吡格雷含量的荧光新方法。利用荧光法研究了硫酸氢氯吡格雷与茜素红的作用,基于在盐酸介质中硫酸氢氯吡格雷能与茜素红形成离子对化合物,该化合物能被二氯甲烷萃取,当用428 nm波长激发时在550 nm左右能发射较强的荧光。因荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度在一定范围内存在定量关系,从而建立了测定硫酸氢氯吡格雷含量的新方法。当盐酸溶液的浓度为0.3 mol·L-1时,形成的离子对比较稳定,硫酸氢氯吡格雷浓度在1.0～11.0 μg·mL-1 范围内时离子对荧光强度与硫酸氢氯吡格雷浓度呈良好的线性关系,线性方程为F=53.32+35.01c(μg·mL-1),r=0.994,检出限为0.11 μg·mL-1。硫酸氢氯吡格雷在药物和人血清、尿液中的回收率分别为90.6%～99.3%,104.6%～109.3%,96.3%～105.0%,干扰实验表明常用药物辅料对它的测定没有干扰。用本法测定了硫酸氢氯吡格雷片、人血清及尿样中硫酸氢氯吡格雷含量,结果令人满意。实验结果表明本法快速,灵敏度高,准确度好,可用于实际样品中硫酸氢氯吡格雷含量的测定。