PSS用作高能量分辨率微量元素分析的可行性研究

在同步光源上,用PSS进行了高能量分辨率元素分析的可行性研究.其结果是:对含Ti和Cu的薄样品,绝对检测量可达10^－10g级;对轻基体样品,Cr的探测限可达1—10ppm;并且在含Cr的均匀液体样品中Cr峰面积积分净计数与其含量有良好的正比关系.这些结果表明,PSS可作为高能量分辨率元素分析的有用工具.     

用感应耦合等离子体发射光谱研究单细胞动物内含稀土元素量及其生长关系

1.建立用感应耦合等离子体发射光谱(ICP)研究细胞内痕量元素量及其细胞生长关系的一套方法。2.从细胞样品中可以数出细胞的数量,根据所测得的细胞中所含的稀土总量,就可以算出每单个细胞内含的稀土量。3.以单克隆无菌培养的单细胞动物“四膜虫”为材料。根据实验,我们得知,培养液中稀土量越多,细胞内的稀土量相应也多。如果稀土在培养液中的量超过16.81ppm(即:6.95×10~(-5)ppm/单个细胞)则细胞在三天之后死亡;如果稀土量超过58.14ppm(即:15.54×10~(-5)ppm/单个细胞)则细胞在半小时之后死亡。4.用ICP,详细地研究了细胞对稀土的代谢过程。     

ICP-AES法测定二氧化铀中16种杂质元素

前言国内外有关UO_2中金属杂质的分析方法,除用化学法及原子吸收法单独测定一些单个杂质元素外,主要是采用一般电弧或火花光源激发的载体分馏发射光谱法,或化学光谱法。近年来随着ICP光源的发展,国内外已逐步开展了用ICP—AES法测定铀化合物中杂质元素的研究。从分离方法看,国外多采用萃取法,而国内近年来多采用萃取色层法,只是所用的     

7402季胺萃取色层分离-ICP-AES法测定八氧化三铀中痕量铌、钽、锆、钛

本文选用我所合成的萃取剂7402季胺,选择性好;利用7402季胺-kel-F粉萃取色层分离技术,使铀与待测杂质元素得到定量分离。用750ICP光量计同时测定U_3O_8中Nb、Ta、Zr、Ti。取样0.5克时,测定下限Zr、Ti为0.2ppm;Nb、Ta为0.8ppm。对U_3O_8样品作了加量回收,回收率为98—102%,相对标准偏差优于±6%。     

正丁醇对电感耦合等离子体发射光谱的增敏作用

研究了ICP光源中正丁醇对水样品溶液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性的影响,观测了元素Fe、Si、V和Sr的发射强度和信背比,并且用ICP发射光谱法测定了自来水中痕量元素Pb和Cd.结果表明,有机溶剂正丁醇能够改变试液物理性质,提高雾化效率,增强光源辐射强度;元素Pb和Cd的RSD分别为5.84%和7.41%,回收率分别为94.3%和92.7%.     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP-AES法测定

本文应用电感耦合高频等离子体光源(ICP)对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨,并对仪器进行了最佳工作条件的选择。该方法简便可靠,试样不需分离,直接测定。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP—AES法测定

本文应用电耦合高频等离子体光源（ICP）对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨，并对仪器进行了最佳工作条件的选择，该方法简便可靠，试样不需分离，直接测定。     

ICP-D型高频等离子体光源

ICP光源,具有检出限低、精密度好、抗干扰能力强、动态范围宽、基体效应小及不用电极避免污染等优点。从而得到了国内外光谱分析工作者广泛重视。近几年来,国内广大光谱分析工作者在ICP—摄谱法上作了大量工作,同时也感到从国外引进的等离子体直读光谱仪中的光源,稳定性和直观性方面优于国内的等离子体光源。很希望国内的ICP光源提高稳定性。为此,我们于八○年开始进行了ICP-D型高     

水平式电感耦合高频等离子体光源的研制

所谓水平式ICP光源,是相对于竖直式而言的。竖直式ICP光源是指等离子体炬管及产生的等离子体焰的轴心与摄谱仪的光轴垂直。目前国内外所应用的ICP光源都是这种型式。水平式ICP光源系指等离子炬管及产生的等离子体焰的轴心与摄谱仪的光轴在一直线上。有关水平式ICP光源的报导很少,仅将该问题作为“展望”提了出来,国外近年来也偶见有关报导,谓之“端视法”。我们于1979年完成了该项研究,并开始应用于生产。实践证明,水平式ICP光源性能较为稳定,降低了光谱背景,有效地降低了元素的检出限。     

ICP(水平式)-AES测定铀和铀化合物中微量钍及全稀土杂质元素

本方法将100毫克铀或相当的铀化合物转化为氯化铀酰,在7mol/L盐酸介质中用TFA-Kel-F粉柱进行反相色层分离,用ICP(水平式)。-AES测定铀或铀化合物中微量钍及全稀土等十六个杂质元素。其检测限总的含量为2.22ppm;对应的硼当量总和为0.1614ppm;方法回收率在87%至112%之间;相对标准偏差小于±9%。一、实验设备及其条件摄谱仪:WPG-100型平面光栅摄谱仪,中心波长为330.0nm,单透镜照明,物:像=1:1。     

区域化探样品中37种元素的加罩电极法光谱同时测定

本文设计的加罩电极和选择以碘化铵、沉淀硫、硫酸钠和碳粉的混合物作为缓冲剂。有效地降低了易挥发元素的光谱检出限。并与电弧浓缩法衔接起来,达到了多元素分组连续测定的目的。实验在PGS-2型平面光栅摄谱仪上进行,以交流电弧为光源,电流13安。可在同一根电极上测定37种元素。方法的检出限(ppm)为Ag—0.03,As—1,B—3,Ba—1,Be—0.4,Bi—0.03,Cd—0.03,Ce—10,C0—0.8,Cr—1,Cu—0.3,Fe<100,Ga—1,Ge—0.1,Hg—0.2,In—0.02,La—3.6,Li—7.2,Mn<10,Mo—0.45,Nb—0.8,Ni—1,Pb—0.3,Sb—0.3,Sc—0.5,Sn—0.1,Sr—1,Te—0.37,Th—3,Ti<100,Tl—0.1,V—1,W—1,Y—1,Yb—0.36,Zn—3,Zr—1。     

植物样品中某些金属元素的X射线荧光光谱测定

本文介绍了一种测定植物样品中某些金属元素的X射线荧光光谱分析方法。对于试样中含量较高的元素系采用粉末压片法测定。其标准样品的制备是采用纤维素粉稀释标准参考物质GSD~*配制,以峰背比法校正基体效应。用此法测定了日本胡椒叶标样NIES Nol,中国桃叶标样(82301)及粮食样玉米粉中Fe、Mn、Cu、Zn、Sr、Rb、K、Ca等元素,所得结果示于表1。各元素的检出限为Fe—1ppm,Mn—1ppm、Cu—3ppm、Zn—2ppm,Sr—2ppm、Rb—2ppm、K—3ppm、Ca—4ppm。GSD系中华人民共和国地质矿产部制备的八个水系沉积物标准样品中GSD6和GSD8。对植物中含量比较低的元素则先用混合酸(HNO_3+HClO_4=4+1)将试样消解,然后用络合剂DDTC将欲测定的元素浓缩富集到一张滤膜上。本文研究了富集这些元素的最佳条件(pH沉淀剂种类及干扰离子的影响),对Cu、Ni、Co三元素所得回收率分别为98.2—99.9%,86.8—89.9%,89.5—91.5%,用此法测定了大米及小麦秸杆中Cu、Ni、Co的含量,所得结果与其它方法相符。     

端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素

本文叙述一种用TEHP(磷酸三辛酯)—Kel-F(聚三氟氯乙烯粉)反相分配色层使铀与微量杂质元素分离,用端视ICP—AES测定多种铀化合物中共计40种微量杂质元素的分析方法。该方法,在取样200mg和选定的端视ICP条件下,能一次同时测定40个元素。在重加回收中,除Ta和Mo的回收率稍差外,其余元素的回收率是84—118%,大多数元素的测定精密度(RSD)<±10%,考核结果令人满意,实际样品分析与其它方法分析结果基本相符。并作了Fe、Na、Ca的干扰实验。     

利用高分辨率光谱仪作W、Nb、Ta、Mo和V中痕量组分的ICP-AES分析

W、Nb、Ta、Mo和V中痕量组分的分析是ICP技术的典型应用之一。由于这些元素的光谱非常复杂,需要用高分辨率光谱仪(<0.009nm)以克服光谱干扰问题。本文叙述了样品制备、方法研究及上述金属中三十多种元素的分析方法。测量所用的仪器为一快速顺序扫描ICP发射光谱仪。每种元素无干扰谱线的选择是在方法研究阶段通过把光谱显示在阴极射线管(CRT)上的办法完成的。校正曲线采用合成多元素标准制作。还在假定将1g固体金属溶于100ml溶液中的情况下,计算了某些被选用谱线按固体样品的ppm表示的检出限。     

人造沸石负载二氧化钛薄膜光催化降解酸性湖兰A和酸性橙Ⅱ的研究

采用溶胶－凝胶法制备TiO2溶胶，将TiO2负载于人造沸石上制成TiO2薄膜，研究了TiO2薄膜的酸性湖兰A和酸性橙Ⅱ2种染料的光催化降解活性。结果表明，光解脱色率与染料的初始浓度、pH值、光照时间等因素有关。酸性湖兰A的浓度为10ppm，pH为6时，用400W高压汞灯为光源，光 照10min以后，脱色率可达94．1％。酸性橙Ⅱ的浓度为10ppm,pH为10时，用400W高压汞灯为光源，光照10min以后，脱色率可达88．7％。     

激光处理水溶液对ICP光源辐射的增强作用

为了增强电感耦合等离子体原子发射光谱强度,改善对痕量重金属元素的检测水平,本文采用波长为976 nm的近红外激光辐照水溶液,研究了溶液表面张力和粘度的变化情况,并且观测了处理后的水溶液对ICP光源的光谱强度和信背比的影响。实验结果表明：当激光辐照时间为60 min,功率密度为0.3296W·cm-2时,溶液的表面张力比未处理时的减小了36.73%,粘度减小了9.73%。将优化条件下激光辐照处理的水溶液引入到ICP光源中,通过测量发射光谱强度可知,样品元素Cd,Cr,Cu,Hg和Pb的谱线强度要比溶液未处理时的分别提高了73.52%,22.97%,33.86%,24.44% 和 65.59 %,光谱信背比分别增大了76.03%,21.74%,32.17%,22.68% 和65.32%。可见,ICP光源的光谱强度和信背比得到了明显改善,为降低元素分析检出限奠定了基础。另外,经激光处理后的水溶液在30 min静置时间内其表面张力和粘度基本保持不变,物理性质稳定。这种简便易行的激光处理水溶液方法有助于提高ICP光谱法的检测能力。     

基于激光诱导击穿光谱技术定量分析食用明胶中的铬元素

利用激光诱导击穿光谱技术对食用明胶样品中的铬元素进行定量分析.采用Nd:YAG脉冲激光器三倍频输出的355 nm激光诱导击穿食用明胶产生激光等离子体,测量等离子发射光谱.实验数据表明:使用内标法定量分析食用明胶样品中铬元素浓度分别为10—200 ppm(1 ppm=10-6)时,铬元素含量与分析谱线(CrI:245.43 nm)强度之间具有很好的线性关系.分析了光谱探测延迟时间对明胶中铬元素激光诱导击穿光谱的影响,利用信号强度与信噪比获得了优化的光谱探测延迟时间实验参数.     

化学反应在发射光谱分析上的应用——Ⅲ、花岗岩中痕量Nb、Ta、W、Hf的同时测定

本方法系利用热化学试剂CdCl_2+AgCl在室电极内与岩石中的难挥发元素Nb、Ta、W、Hf发生化学反应,形成易挥发氯化物的办法,使这些元素的直接测定下限降低到ppm级(Nb、W—5ppm;Ta、Hf—8ppm)。测定的相对标准偏差,当浓度为50ppm时,不超过9%。鉴于Nb、Ta、Hf的矿物较其氧化物更难于被氯化的事实,标准样品应采用有正确分析结果的天然样品。     

直流氩等离子体原子发射光谱法动态背景校正测定西藏土壤中的23种元素

引言三电极直流氩等离子体光源(DCP)具有激发温度高,线性动态范围宽,检出限接近ICP光源,多元素同时测定等分析特性。已广泛应用于许多领域。由于DCP光源激发温度高,因此有丰富的谱线。这为灵活选择谱线提供了方便,但     

皮蛋中Pb、Fe、Cu、Zn四种微量元素的发射光谱测定

本文拟定了用发射光谱法对皮蛋中微量的Pb、Fe、Cu、Zn四元素进行同时测定的方法。方法简便快速，各元素的测定下限分别为Pb、Fe、Cu0.78ppm,Zn3.13ppm，回收率均在85－127％之间。