能量色散X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬

利用X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬元素的含量。通过分析仪器检出限和准确度,得出仪器适用性良好。然后,利用二维相关同步光谱获得重金属元素的X射线荧光光谱能谱范围和变量数,得出铅元素的能谱范围分别为10.380~10.740和12.435~12.900 keV,砷元素的能量范围是10.380~10.740和11.610~11.880 keV,铬元素的能量范围是5.310~5.520和5.805~6.015 keV, 锌元素的能量范围是8.520~8.805和9.555~9.630 keV,铅、砷、铬和锌的变量数分别为57,44,30和26。最后,根据获得的能谱范围,采用偏最小二乘回归方法建立重金属元素的X射线荧光光谱定量分析模型,得出砷元素的模型性能最佳,其次是铅、锌和铬,预测相关系数都高于0.92。研究表明,利用二维相关光谱获得的能谱范围有助于提高模型的预测性能和便携式X射线荧光光谱检测仪器适用于土壤重金属的原位监测。     

基于单个量子级联激光器的大气多组分测量方法

利用单个新型中红外量子级联激光器作为激光光源,结合长程光学吸收池技术开展了大气多组分同时测量方法的研究.通过结合基于自适应性Savitzky-Golay滤波的数据处理算法,有效地提高了系统检测灵敏度和光谱分辨率.研究结果表明,在1 s的时间分辨率和1 atm压力条件下,采用二次微分探测技术可实现CO,N_2O和H_2O测量精度分别为8.20 ppb,7.90 ppb和64.00 ppm(1 ppb=10~(-9),1 ppm=10~(-6));通过提高信号平均时间,在最佳的积分时间(85 s)时,系统可实现的最小检测限分别为1.25 ppb(CO),1.15 ppb(N_2O)和35.77 ppm(H_2O).整个系统具有结构紧凑,成本相对较低,通过选择其他波段的量子级联激光器的激光光源,即可实现对其他分子的实时分析.本系统可广泛应用于大气化学等领域的应用研究.     

基于CIC的数字正交锁相放大器的甲烷检测实验研究

针对甲烷在大气中背景气体成分复杂、检测难度大、稳定性差等问题,本文基于可调谐二极管激光吸收光谱技术和波长调制光谱技术,将积分梳状滤波器与有限脉冲响应滤波器相结合应用于数字正交锁相放大器,开展大气中甲烷气体的痕量检测实验研究。实验表明,与传统的数字正交锁相放大器相比较,改进的数字正交锁相放大器提取的二次谐波信号的信噪比从38.61 dB提高到44.95 dB;将非线性迭代最小二乘法-极限学习机算法模型应用于甲烷气体浓度反演,与经典的最小二乘法相比较,其均方根误差减小了0.907;通过16组浓度步进实验测试,该系统的实际检测下限为1 ppm;在压力为600 mbar,温度为25℃,甲烷浓度为50 ppm进行3 h的长期稳定性测试,检测的甲烷浓度变化范围为49.6~50.3 ppm,其标准差为0.0921 ppm。当积分时间达到56 s时,该系统的理论检测极限为25.6 ppb。积分梳状滤波器和非线性迭代最小二乘法-极限学习机算法模型在红外气体检测方面具有较高的优越性和实用前景。     

能量色散X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬（英文）

利用X射线荧光光谱检测土壤重金属砷、锌、铅和铬元素的含量。通过分析仪器检出限和准确度,得出仪器适用性良好。然后,利用二维相关同步光谱获得重金属元素的X射线荧光光谱能谱范围和变量数,得出铅元素的能谱范围分别为10.380～10.740和12.435～12.900keV,砷元素的能量范围是10.380～10.740和11.610～11.880keV,铬元素的能量范围是5.310～5.520和5.805～6.015keV,锌元素的能量范围是8.520～8.805和9.555～9.630keV,铅、砷、铬和锌的变量数分别为57,44,30和26。最后,根据获得的能谱范围,采用偏最小二乘回归方法建立重金属元素的X射线荧光光谱定量分析模型,得出砷元素的模型性能最佳,其次是铅、锌和铬,预测相关系数都高于0.92。研究表明,利用二维相关光谱获得的能谱范围有助于提高模型的预测性能和便携式X射线荧光光谱检测仪器适用于土壤重金属的原位监测。     

盐浴复合热处理氰酸根顺序注射研究和测定

一种新的金属表面改性(quench-polish-quench,QPQ)盐浴复合热处理技术能大幅度提高金属表面的耐磨性和抗蚀性。氮化盐中氰酸根离子(CNO-)的含量是QPQ工艺质量控制的重要参数。研究采用分光光度和顺序注射法对氰酸根离子(CNO-)含量进行定量分析。研究了将CNO-离子通过高温高压定量转化成铵根离子(NH+₄),再依据水杨酸分光光度法,通过对NH+₄的测定,间接实现氰酸根离子含量的检测,选取697 nm为定量分析谱线,实验结果表明检测的线性范围0.02~0.6 mg·kg-1,最低检出限为0.018 mg·kg-1,基于顺序注射法实现QPQ工艺中CNO-含量全自动原位检测。测量均值相对误差和相对标准方差分别为1.31%和0.92%,测定结果满足要求,精确度高和重复性好,优于传统化学滴定法,为盐浴复合热处理技术中氮化盐氰酸根的全自动原位测定仪器开发提供了理论和技术支持。     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中的微量砷

石油中所含的砷一般均以有机胂化物形态存在,且石油炼制所得石脑油中有机胂化物沸点较低,形态复杂,因此必须进行化学前处理将各种有机胂转氧为无机砷并用稀酸抽提富集。为了避免胂或砷化物挥发损失,抽提液加热之前先加入Mg(NO_3)_2。含砷的抽提液可不必如一般测砷时采用的还原为AsH_3的方法而直接用标准曲线法进行测定。本法在进样2Oμl时,灵敏度为1.3×10~(-10)g/1％。测定石脑油中含砷5ppb至130ppb时的回收率为100±6％,砷量在1ppb至5ppb时,变差系数均小于8％。     

NH2-MIL-53(Al)对氟离子的同时去除和检测

本文通过一种简单溶剂热法制备了氨基功能化的金属有机框架材料NH₂-MIL-53(Al),可用于同时去除和检测氟. 结果表明,NH₂-MIL-53(Al)对氟具有较强的捕获能力(202.5 mg/g)和较快的吸附速率,在15分钟内能将5 ppm的氟降低至饮用水标准下. 更为重要的是,氟离子和NH₂-MIL-53(Al)之间的特异性结合促使荧光配体NH₂-BDC释放,有利于通过与浓度相关的荧光增强效应实现对氟离子的检测. 同时,NH₂-MIL-53(Al)传感器具有检测范围宽(0.5∽100 μmol/L)、 选择性好和检测灵敏度高(检测限为0.31 μmol/L)等特点. 该传感器对实际水体中的氟检测具有理想的加标回收率(从89.6%到116.1%),进一步证明了其对实际含氟污水监测的可行性.     

菊酯农药的太赫兹时域光谱定性和定量检测

拟除虫菊酯类农药是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂,主要用于卫生杀虫和农田害虫防治。利用太赫兹时域光谱技术对室温状态下的三种常用于农田害虫防治的菊酯农药高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯及溴氰菊酯进行了研究,三种菊酯农药根据其在0.2～2.2THz的吸收谱可清晰地分辨;采用线性回归和偏最小二乘回归对溴氰菊酯、聚乙烯混合物进行定量分析。偏最小二乘回归取得更好结果,其中溴氰菊酯含量的检出限达2.0%,获得的均方差为0.55%,绝对偏差均小于0.8%。结果表明THz-TDS技术在农药分子识别及含量检测方面有很大潜力。     

钨丝无火焰原子吸收光谱法测定废水中的镉

钨丝电热原子化器电解富集的方法可以测定海水中微量镉。对含量较高的城市工业废水中的镉的测定,则可采用直接加样的方法测定。本文使用钨丝电热原子化器,直接加样法对工业污水中的镉进行了测定。本法测镉的绝对灵敏度为:2.3×10~(-12)克,加5μl测得相对灵敏度为:0.45ppb,检出限为:0.2ppb。对0.2ng的镉重复测定20次,相对标准偏差为7.3％     

NH_2-MIL-53(Al)对氟离子的同时去除和检测（英文）

本文通过一种简单溶剂热法制备了氨基功能化的金属有机框架材料NH_2-MIL-53(Al),可用于同时去除和检测氟.结果表明,NH_2-MIL-53(Al)对氟具有较强的捕获能力(202.5 mg/g)和较快的吸附速率,在15分钟内能将5 ppm的氟降低至饮用水标准下.更为重要的是,氟离子和NH_2-MIL-53(Al)之间的特异性结合促使荧光配体NH_2-BDC释放,有利于通过与浓度相关的荧光增强效应实现对氟离子的检测.同时,NH_2-MIL-53(Al)传感器具有检测范围宽(0.5～100 μmol/L)、选择性好和检测灵敏度高(检测限为0.31 μmol/L)等特点.该传感器对实际水体中的氟检测具有理想的加标回收率(从89.6%到116.1%),进一步证明了其对实际含氟污水监测的可行性.