石英拉曼峰进行压力标定的误差研究

在常温常压下进行了作为压标的石英颗粒的拉曼光谱测量和研究。研究结果发现,在25℃和常压条件下,不同的石英颗粒测得的Si—O振动模在463.59～464.65cm-1范围内变化,误差为(±0.1～±0.3)cm-1。其中不同石英颗粒拉曼峰的最大差异达1.06cm-1,远远大于其测量误差。我们认为这是由于石英破碎时使石英颗粒内产生的应力所致。因此,在进行金刚石压腔高温高压实验的压力确定时,必须以常压下实测的Si—O振动模测量值为零压参考点。另外,拉曼光谱仪的波数漂移以及环境温度的不稳定均会造成不可忽视的压力测量误差,应对此进行校正。     

金刚石压腔高温高压实验的压力标定方法及其现状

 介绍和评论了金刚石压腔中进行高温高压实验时的压力标定方法及其应用条件。其中红宝石和石英压标具有较高的准确度和精度,但前者不适合于高温和含饱和水条件下的标定,且在较低压力下误差较大,后者可用于高温且含水体系的压力标定,但仅适于低于2.0 GPa时的压力标定。矿物状态方程是较可靠的方法,但不方便且受条件限制。采用水的状态方程进行压力标定,可以解决压腔中不允许有压标矿物的问题,但在实验过程中要求压腔的体积保持恒定。因此,在采用金刚石压腔进行高温高压实验时,应根据研究需要决定合适的压力标定方法,而且寻找新的压力标定方法仍是金刚石压腔高压实验的基础工作。     

0.1~800 MPa压力下方解石拉曼光谱的实验研究

 利用石英的拉曼谱峰与温度和压力的关系，检验了在金刚石压腔中用方解石拉曼谱峰确定体系压力的可行性，并初步确定了在常温下方解石的拉曼谱峰与压力的关系。实验研究结果表明：在实验的压力范围内方解石稳定，且其1 085 cm^-1 谱峰约为石英464 cm^-1谱峰的3倍强度，因此非常适合作为热液金刚石压腔的压力标定物。在温度26 ℃、压力0.1~800 MPa条件下，方解石的拉曼谱峰（1 085 cm^-1）随着压力的增加，呈线形增大，其关系式为：p(MPa)=192×(ν_p－1 085)－21.8，1 085 cm^-1<ν_p<1 090 cm^-1。     

高温高压下干酪根在水中变化的拉曼光谱原位分析

金刚石作为顶砧 ,通过顶砧压腔装置对干酪根在水中的变化进行拉曼光谱的原位分析 ,压力采用常温常压下石英 4 6 4cm-1的拉曼峰确定。在 2 4 0℃之前 ,可得到水、干酪根以及石英清晰的拉曼峰 ,之后 ,由于金刚石的荧光效应 ,使拉曼信号消失。实验中发现 ,温度从最高温度 4 40℃降到 2 4 0℃ ,拉曼光谱图显示干酪根降解生成了有机小分子     

高压下金红石的拉曼光谱分析

常温下利用金刚石压腔装置(DAC)对金红石加压至40GPa,进行拉曼光谱的原位分析.发现压力约为13GPa时,金红石结构转变为斜锆石结构(ZrO2).21.1GPa相变完全.直至实验最高压力,没有进一步相变出现.在卸压中,斜锆石结构转变为α-PbO2结构.实验压力通过红宝石用拉曼光谱测压的计算方法确定,快速方便.     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

非静水压下材料强度对压力标定的影响

采用金刚石对顶砧压腔和同步辐射X射线衍射技术研究了非静水压下材料强度对压力标定的影响。实验中,在同一个高压腔中用Pt和Au作为压标进行压力标定比较。Pt标定腔内压力,分别将Au与β-SiC和NaCl粉末混合,压力均加载到50GPa。结果表明:当使用β-SiC作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力出现了比较大的差别;当使用NaCl作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力十分接近。说明在非静水压下,样品材料强度对于压力标定有很大的影响。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

高压下α-石英和柯石英的相变行为

利用金刚石压腔和同步辐射X射线衍射技术,对α-石英和柯石英在常温高压下的相变行为进行了研究。实验结果表明:α-石英在约23 GPa开始发生结构相变,在约44 GPa相变完成,直至59 GPa仍能观察到结晶态;柯石英在约22 GPa转变为柯石英-Ⅱ相,高于36 GPa时,继续发生结构转变,直至59 GPa仍有结晶态;氖气和氩气所提供的不同静水压条件对α-石英和柯石英的高压相变行为影响不大。实验结果为进一步厘清二氧化硅物相的压致相变行为和相变机制提供了实验支撑。     

常温高压下水的拉曼谱峰标定压力的研究

 利用金刚石压腔测定了26 ℃高压下水的O—H伸缩振动拉曼谱峰的变化,并对其进行分峰处理,初步确定了水的拉曼拟合峰ν_{3 244}的峰位置与体系压力的关系,且论证了利用水的拉曼拟合峰ν_{3 244}的变化标定金刚石压腔压力的优点以及应用上的局限性。实验结果表明：26 ℃时,在实验的压力范围内,由水的拉曼谱峰拟合得到的ν_{3 244}峰位置随着体系压力的增加呈线性减小。其关系式为p (MPa)=32.9(ν_p)_{3 244}+200.7（3 215 cm^-1< ν_{3 244}<3 244 cm^-1）。     

常温0～1GPa压力下重晶石的拉曼光谱研究

利用碳化硅压腔装置研究了高压下重晶石的S-O对称伸缩振动v987和对称弯曲振动v452及v462的拉曼光谱变化特征.实验结果表明:在常温和0～1GPa压力范围内重晶石稳定,其拉曼谱峰随压力升高向高波数方向移动,二者的关系表达式分别为:v987=0.004 4p+987.42,v452=0.002 3p+452.6,v462=0.001 8p+462.42,而且伸缩振动受压力的影响比弯曲振动大.重晶石的987 cm-1拉曼谱峰强度约为石英464 cm-1拉曼谱峰的六倍,可作为压腔中良好的压力标定物.实验得到压力与重晶石987 cm-1峰偏移量的关系为:p(MPa)=223.16×(△vp)987-90.35(987 cm-1相似文献   

An erosion sensor based on a quartz crystal microbalance for quantitative determination of the cleaning efficiency in an ultrasonic vessel

The efficiency of ultrasonic cleaning vessels cannot be measured directly in an easy way. In the presented work, a sensor is developed which quantitatively measures the ablation of a test layer. The sensor element is a quartz crystal which is coated with a sacrificial layer. Small changes in mass of this layer can be measured by a frequency shift of the crystal oscillation. For measurements, a 10 MHz AT-cut quartz crystal was used in a cleaning vessel working at 44.9 kHz. To determine the frequency shift by the ablation of the test layer, the quartz crystal was driven by a frequency generator sweeping the frequency in the range of the resonance frequency and a characteristic frequency was determined. The test layer which was applied to the quartz crystal consisted of silica microparticles suspended in varnish. In a preliminary experiment using a commercial cleaner it could be shown that significant changes in resonance frequency by cavitation effect could be detected. The initial frequency shift of the sacrificial layer is reproducible within 10%. The test layer can be adapted to the conditions of the cleaning vessel. By changing the electrical input power of the vessel, a threshold in the cavitation erosion was found.     

基于非完整表面缺陷模式的一维光子晶体高分辨率折射率传感器

介绍了一种新型一维光子晶体非完整表面缺陷模式折射率传感器的原理及方法,并构建了高分辨率、高Q值传感器探测实验系统,利用二甲基砜溶液验证了这种传感器.实验结果表明,该折射率传感器的灵敏度为3 025 nm·RIU-1(Refractive index LJnit),当光谱仪的分辨率为0.01 mn时,传感器的分辨率为3.3×10-6RIU.该传感器的Q值为260,并且在1.4～1.42范围内具有良好的线性度(线性度为0.991 27).文章分析了传感器Q值与光子晶体周期数及被探测液体厚度之间的关系.理论和实验证明这种全反射型光子晶体表面波传感器具有与SPR相似的无标、实时生物检测的特点且可获得更高的探测灵敏度、Q值和分辨率.     

基于包层模谐振的三包层石英特种光纤温度传感特性研究

提出了一种基于包层模谐振的光纤温度传感器. 它是通过将三包层石英特种光纤(TCQSF)两端分别与普通单模光纤(SMF)电弧熔接构成的SMF-TCQSF-SMF结构. 根据耦合模理论, 首先将TCQSF等效为三个同轴波导, 按各波导模场的分布特点标量计算其传输模式的色散曲线, 并深入研究其耦合长度与传输谱线之间的关系; 其次根据光纤的热光效应及热膨胀效应, 分析计算该传感器的温度灵敏度; 最后选取耦合长度为一个拍长时的传感器进行温度传感实验. 实验结果表明, 在35-95 ℃的温度变化范围内, 其温度灵敏度为73.74 pm/℃, 与理论计算结果一致. 因此, 该传感器具有结构简单、制备容易、灵敏度高、包层模激发可控等优点, 可用于工业生产、生物医学等温度传感领域.     

基于RBF神经网络气压补偿的非色散红外SF6气体传感器

非色散红外SF₆气体传感器具有测量范围广、灵敏度高、抗干扰能力强等优点,在电力系统中具有广泛的应用。在实际检测过程中,环境气压的变化对气体传感器的检测精度有较大的影响,提出利用RBF神经网络建立气体传感器气压补偿模型,运用其泛化和非线性映射能力对环境气压波动引起的测量误差进行补偿。实验结果表明:采用气压补偿模型后的气体传感器在气体浓度3 260 mg/m3~9 781 mg/m3,气压100 kPa~120 kPa范围内,最大测量误差由±646 mg/m3降为±52 mg/m3,测量精度为±0.53%FS。该方法相比于拟合法和硬件电路补偿法具有更高的测量精度和稳定性,降低了传感器的体积和成本。     

Black phosphorus-based field effect transistor devices for Ag ions detection

Black phosphorus(BP), an attractive two-dimensional(2 D) semiconductor, is widely used in the fields of optoelectronic devices, biomedicine, and chemical sensing. Silver ion(Ag~+), a commonly used additive in food industry, can sterilize and keep food fresh. But excessive intake of Ag~+will harm human health. Therefore, high sensitive, fast and simple Ag+detection method is significant. Here, a high-performance BP field effect transistor(FET) sensor is fabricated for Ag~+detection with high sensitivity, rapid detection speed, and wide detection concentration range. The detection limit for Ag~+is 10~(-10) mol/L. Testing time for each sample by this method is 60 s. Besides, the mechanism of BP-FET sensor for Ag~+detection is investigated systematically. The simple BP-FET sensor may inspire some relevant research and potential applications, such as providing an effective method for the actual detection of Ag~+, especially in witnessed inspections field of food.     

定量单轴压力下单晶硅片原位拉曼谱峰测试

测量获得了金刚石压腔系统中碳化钨基座单轴下的总压应力(F/N)-应变(ε/μm/m)关系: F=3.395ε+12.212(R2=0.999 9),研制出可以在定量单轴压力下原位测试样品谱学特征的装置。利用该装置测试了单轴压力在2548.664 MPa下单晶硅片的拉曼谱峰。测试结果表明,当压力垂直于单晶硅样品[100]结晶面时,样品的519.12 cm-1谱峰随压力增大有规律的向高频方向偏移,谱峰频移量(Δω/cm-1)与压力(σ/MPa)的增加呈显著的线性关系,线性方程为σ=365.80Δω+10.19。式中的常数项在一定程度上反应了样品本身存在的残余应力;一次项系数与理论计算得到的结果存在一定差异,可能是由于本实验考虑了样品受力的定向性。Δω-σ线性关系式中的常数项可能代表两层含义：一是实验过程中存在的误差;二是在一定程度上反应了硅片本身存在的内应力的大小。     

一种有源型光纤水听器原理与实验分析

分析了一种有源型光纤水听器的水声传感原理,在一段掺铒光纤中写入具有π相移的光纤光栅构成光纤激光器,水声压力作用在激光器上引起激光波长的移位,采用干涉法检测出波长移位引起的相位变化即得到声压的信息.水声探测实验表明,有源型光纤水听器的声压灵敏度为-166.5 dB(参考值1 rad/μPa).将不同工作波长的四元光纤水听器串接于一根光纤内组成水听器阵列,使用带通波分复用器将阵列发出的激光分离至各独立通道后检测出相应的声压信号,测得水听器之间的级串扰小于-60 dB,且单元水听器水声响应的动态范围不受影响.     

Surface plasmon resonance sensor based on diffraction grating with high sensitivity and high resolution

A surface plasmon resonance (SPR) sensor based on diffraction grating with high sensitivity and high resolution is proposed. The sensitivity of grating coupled SPR sensor based on angular interrogation is enhanced by replacing +1st diffraction order of metallic grating with −1st diffraction order to excite the surface plasmon. To improve the resolution of grating-based SPR sensor, aluminum is used as an SPR-active metal. The reflectivity dip of the Al-based sensor is sharper than an Au-based one, which is the mostly widely used as SPR-active metal. And 3-nm-thick gold film is deposited on the grating surface in order to protect the Al layer from getting oxidized. Numerical simulations show that the sensor not only has high sensitivity and high resolution, but also exhibits good linearity.     

同时测量扭转角度和扭转方向的侧漏光子晶体光纤扭转传感器

基于所研制的侧漏型光子晶体光纤,提出并构建了出一种同时检测扭转角度 和扭转方向的高灵敏度Sagnac干涉仪型光纤扭转传感器.顺时针扭转时, 传感器传输谱向短波长方向偏移;逆时针扭转,向长波长方向偏移. 对传感器扭转特性的实验研究结果表明,构成Sagnac干涉仪的侧漏型光子晶体光纤的长度, 对扭转敏感系数和扭转角度测量范围起着决定性作用.当光纤长度较短时, 扭转传感器具有较大的扭转灵敏度,但扭转角度测量范围较小;光纤长度增加时,扭转灵敏度减小, 扭转角度测量范围增大.当构成Sagnac干涉仪的侧漏型光子晶体光纤长度为14.85 cm时, 传感器的扭转敏感系数可达到0.9354 nm/(°),扭转角度测量范围为-90°—90°; 光纤长度为32 cm时,最大扭转敏感系数降为0.2132 nm/(°), 扭转角度测量范围扩展至-180°—180°. 采用二维测量矩阵法可以有效排除温度对扭转角度的测量的影响. 关键词： 光纤传感器 侧漏型光子晶体光纤 扭转传感器 Sagnac干涉仪