悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋

本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法，试验了悬浮粒度，酸介质，悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响，采用水溶液标准校正，方法简便，结果准确可靠。     

金属样品在激光微光源中发射强度的研究

通过对金属样品表面覆盖涂层或改变其表面光洁度的方法，减少样品表面对激光束的反射，增大金属样品在激光微光源中的发射强度，有利于降低光谱分析的检测限。     

化妆品前处理的研究

本文研究了压力罐一次性消解化妆品试样，并探讨了不同消化剂及其用量，消化时间及温度对其汞、砷、铅测定的影响。采用本文的前处理方法，再按国际规定方法测定汞、砷、铅的含量，其加标回收率分别为Hg95.0%-103.8%;As98.0%-109.0%;Pb98.0%-102.6%，6次测定标准物质中汞、砷、铅的结果均与其标准值吻合，相对标准偏差均小于5.0%。结果表明，该法为一种高效、经济、实用且较为理想的前处理方法。     

热水解离子色谱法测定岩石样品中的氯和硫

研究开发了一种热水解离子色谱法测定岩石样品中的氯和硫的方法技术。所研究开发的方法具有灵敏、高效、无干扰和准确的特点。实验研究和选择了热水解离子色谱测定的最佳工作条件。用测定的方法对6个国家一级岩石地球化学标准物质GSR1－6进行了分析测定，并在研究我国东部上地壳区域元素丰度实践中测定了2000件岩石样品。测定结果表明，测定值与标准物质的标准值一致。该方法的检出限分别国；氯31×10^-6。方法的精密度（RSD，％）对氯含量水平为40×10^-6，硫酸根含量水平180×10^-6时分别为6.1%和3.0%。     

特征根回归法近红外光谱定量分析研究

本文以大豆样品为实验材料，研究了特征根回归法近红外光谱定量分析。用40个大豆样品的近红外光谱数据建立了测定大豆蛋白质含量的特征根回归模型，预测另外32个大豆样品的蛋白质含量，结果同PLS回归方法进行了比较，表明特征根回归模型可用于生物样品的近红外光谱定量分析。特征根回归法是对PCR建模方法改进的又一种化学计量学定量分析校正方法，该方法在对样品光谱提取主成份时考虑了待分析组分的作用，因此所建立的定量分析模型有好的分析效果。研究结果进一步表明，以样品近红外光谱建立定量分析模型，提取主成份时充分考虑被定量分析成份的作用是完全必要的。     

等离子体光学发射和质谱方法对陶瓷样品的应用

等离子体光学发射和质谱方法对陶瓷样品的应用ＪＡＣＢｒｏｅｋａｅｒｔ德国多特蒙德大学化学系，Ｄ－４４２２１，多特蒙德德国高级陶瓷是当前一种重要的工作材料，这些材料的制作、生产以及生产控制都要求准确的多元素测定方法。对于基性粉末以及紧密陶瓷的多无素痕量分...     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品…

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒，砷，锡，锑的方法。比较了浓度为２．８８ｍｏｌ／Ｌ，４．８ｍｏｌ／Ｌ和６．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ对Ｓｅ，Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｇ和Ｇｅ谱线强度的影响，也比较了ＮａＢＨ４溶液中ＶＣ对测定Ｓｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｈｇ和Ｇｅ的影响。在４．８ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ浓度下，在１％ＮａＢＨ４溶液中加０．５％ＶＣ，ＨＹ－ＩＣＰ－ＡＥＳ的检出限是：Ｓｅ ０．     

振动样品磁强计低温校正曲线及其机理研究

本报道了低温振动样品磁强计测量样品磁矩时，样品长度和温度对测量结果的影响，给出了相应的校正曲线，并讲讨论了产生这种影响的物理机理。     

石墨炉原子吸收法测定小白鼠七种脏器中微量铝

随着锅元素与人类日常生活关系的日益密切,对生物样品中铝的分析研究也越来越重要。本文选用四甲基氢氧化铵为溶剂分解样品,通过选择分析波长,石墨炉升温程序等分析条件,对小白鼠体内七种脏器进行了直接分析,方法简单快速,得到了较好的回收率和精密度。     

动态冷原子吸收法快速测定地球化学样品中微量汞

本文介绍了动态冷原子吸收法快速测定地球化学样品中微量汞的方法。本文研究采用了新型的汞蒸气发生器，并对气泡的干扰进行了研究。线性范围为0.2-12ng/mL，标准回收率为97％－106％，相对标准偏差为3.6%，相关系数为0.9997，试验结果表明此方法简便、快速、准确。     

全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究

全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明：（1）通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献（>60%）,样品的制备是分析误差的主要来源;（2）通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1% Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%～11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;（3）通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;（4）通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80～200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200～300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。     

中成药中杂质元素的测定和样品前处理方法的研究

应用ICP0－AES法,测定中成药中的As,Cd,Cr,Sb,Sn,Pb等杂质元素,通过添加标准回收试验,比较了5种不同前处理方法的效果,其中,采用硝酸作灰助剂,并用水溶解残渣的干式灰化法,可实现对6种元素的同时测定,该方法具有快速,准确的特点,用于日常中成药产品的检验,获得了满意结果。     

Influence of surface structure of SiC nano-sized powder analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy on basic powder characteristics

SiC nano-sized powder with high specific surface area is potentially of considerable interest to form fully dense SiC ceramics at lower sintering conditions (temperature/pressure). Surface structure of six kinds of commercially available SiC nano-sized powders produced by three different venders was analyzed in detail by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The overall XPS spectra of all nano-sized powders detected O-based bond (O1s peak), C-based bond (C1s peak) and Si-based bond (Si2s and Si2p peak). Surface structure of nano-sized powders included one of three impurity phases: (1) free carbon, (2) silica and (3) silicon oxycarbide. Furthermore, the influences of surface structure by XPS were systematically investigated on basic powder characteristics, such as chemical composition, morphology, particle density and primary particle size. It was revealed that the basic powder characteristics had a close relationship to the surface structure of nano-sized powder each impurity.     

Theoretical model of CO2 laser ablation of soft-tissue phantoms

Summary A model of thermal laser ablation of soft tissues is developed taking into consideration two mechanisms: evaporation and liquid moving, due to vapour pressure gradient. Usually a soft tissue is modelled as a single-component material with thermal and optical properties very similar to those of water. We examined the non-stable kinetics of the evaporation process, for short-pulse infrared laser ablation of soft tissues, and we also calculated the average liquid velocity and the ablation rates under vapour pressure gradient. The theoretical results are in good agreement with previous reported experimental data on gelatin and polyacrylamide tissue phantoms The authors of this paper have agreed to not receive the proofs for correction     

Transition probabilities of Mn(II) lines lying between 237 and 357 nm from arc emission measurements

The arc arc emission method has been used to determine transition probabilities for 326 lines of Mn(II) belonging to 134 multiplet. The spectra were emitted from a plasma produced in a wall-stabilized arc. A new method has been developed to introduce Mn vapour (created by evaporation of solid metal in a combined arc-spark discharge) into the Ar-H-plasma. Plasma have been performed by spectroscopic methods. The relative transition probabilities are placed on an absolute scale by using A-values deduced from lifetime measurements.     

发射光谱法同时测定10种稀土元素

研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%～105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

Sonolysis of organic liquid: effect of vapour pressure and evaporation rate

Various kinds of organic liquids, such as hydrocarbons, ethers, ketones and alcohols, were subjected to ultrasonic irradiation and the effects of vapour pressure and evaporation rate of the liquids on decomposition rates and the distribution of decomposition products were investigated. The main decomposition products from hydrocarbons were hydrogen, methane, ethylene and acetylene, and hydrogen, methane, ethylene, carbon monoxide and aldehydes from alcohols. The decomposition rates of organic liquids were generally faster than that of water, and the reaction would proceed via gas-phase chain reactions in the high temperature site by comparison of the product with pyrolysis data in the literature and by considering the results of DPPH experiments. In the relationship between decomposition rate and vapour pressure, different features were observed in alcohols and other liquids. The hydrocarbons most efficiently decomposed under conditions in which their vapour pressures ranged from 0.1 to 0.5 Torr. On the other hand, the most efficient vapour pressure for alcohol sonolysis was about 15 Torr. The deviations became smaller when the evaporation rate was employed instead of vapour pressure, and as the reactive index of sonolysis of organic liquids, evaporation rate may be a better probe than vapour pressure, which is often chosen as the index.     

EDX法分析钼铁中Mo等成分的研究

近期铁合金市场上出现了一些Mo含量很低的高杂质钼铁,采用常规化学法分析,由于杂质元素的共沉淀,Mo的分析结果与冶炼所得钢材的Mo含量相差很大,说明经典的化学法并不适用于高杂质钼铁的Mo含量分析。文章用能量色散X射线荧光法(EDX)分析了钼铁中的Mo等主要成分,研究了制样方法对分析结果的影响,将扫描电镜用于分析样品的表面形貌观察。试验结果表明,EDX可以用于钼铁中Mo和Si的分析,而P,S和Cu未能检出。样品表面形貌对分析结果有一定的影响,通过扫描电子显微镜(SEM)观察发现,将研磨后的钼铁粉末用较大的载荷压成片状样品,变成平坦、光滑的分析表面,可进一步提高Mo的检测精度。     

电弧及辉光微等离子体大气压取样的发射光谱研究

在线化学分析需要实现开放环境下的样品取样和电离/激发。相比于激光切削或者激光诱导击穿,大气压微等离子体系统结构简单,更利于小型化。因而基于大气压微等离子体的在线化学分析技术引起行业的广泛关注。为了确定合适的微等离子体源进行样品的在线元素检测,需要进一步了解各放电模式及工作参数下微等离子体的自身特性以及取样效果。该工作主要研究了电弧及辉光放电微等离子体在大气压下对样品铁取样发射光谱的特性。实现了在开放环境下对高熔点金属样品的在线检测,并发现电弧放电微等离子体与光谱分析源联用具有更高的取样效率。高采样效率的电弧放电微等离子体源为实现金属及难解离样品的检测提供了一种新的方法。同时,相较于传统的取样装置,避免了复杂的样品制备、样品传输过程。实验装置采取简单的针对板放电结构,分别利用高压脉冲电源、直流电源获得电弧放电和辉光放电。实验的结果表明,在放电功率近似相等的条件下,电弧放电产生的微等离子体对样品铁取样的光学发射谱中,样品元素的特征谱线占据主导地位,同时伴随有空气中氮气的谱线,而且铁离子(FeⅡ)谱线的相对强度显著高于氮气分子谱线的相对强度。而在直流辉光放电中,样品铁原子(FeⅠ)谱线相对强度非常不明显。由此说明,电弧放电产生的微等离子体具有更高的采样效率。放电在样品表面留下的溅射坑也得出了相同的结论。增加辉光放电电流到25 mA,发现样品元素铁的谱线仍然没有明显的增强。同时,也研究了采样间距对两种采样模式的影响。实验结果表明,间距对两种模式的采样光谱没有显著的影响。采用主要成分为铝的合金铝箔进行了上述对比实验,得出相同的结论,即电弧放电微等离子体更适合作为光谱分析源来实现对金属样品的实时快速检测。     

光谱分析中“载体”作用的物理机构

实验研究了常用载体Ga₂O₃,Na₂CO₃在石墨、氧化锆、八氧化三铀、氧化钍、氧化铍及五氧化二钽等六种基体中的作用规律。实验结果指出,在上述六种基体中,载体对谱线强度的影响(logI/I₀)与该元素的电离电位(V)之间有一定的比例关系。根据实验测到的电弧温度和电离度的数据,分析了载体影响的各种因素;最后我们认为,在分馏法的条件下,需要考虑电场的影响,这时,载体的作用主要是通过弧柱中的温度和电离度的