4′-[4-（3吡-啶基）苯基]-2,2′：6′,2″联三吡啶及其金属配合物的光谱

合成了多齿配体4′-[4-（3吡-啶基）苯基]-2,2′：6′,2″-联三吡啶（L）,研究了L与过渡金属（Zn^2＋,Cu^2＋,Co^2＋）形成配合物的紫外可见光谱和荧光发射光谱。结果表明：在95%乙醇溶液中,L的最大吸收峰位于295nm,形成配合物后,在330nm附近出现了新的吸收峰;与L相比,Zn^2＋使L的荧光增强并红移,而Cu^2＋和Co^2＋能够完全猝灭L的荧光。由此可见,L不仅能够与金属离子构建组装体,也可以作为具有潜在应用价值的荧光材料。     

硫酸铵存在下碘化物-4-氨基安替吡啉-丙醇体系萃取分离镉

研究了在硫酸铵存在下,碘化物-4-氨基安替吡啉体系萃取镉的行为以及丙醇水溶液的分相条件。实验表明,丙醇作为萃取溶剂能萃取中性离子缔合物。调节溶液pH=2．0-3．0,该体系能使Cd^2＋从常见过渡元素Fe^2＋、Co^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋的混合液中分离出来。     

2,6二-氨基吡啶修饰Fe3O4纳米粒子对Cu^2＋和Zn^2＋的吸附性能

制备了表面修饰2,6-二氨基吡啶试剂的新型复合磁性Fe3O4纳米粒子,采用红外光谱对其进行了表征,并以火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定其对水中Cu^2＋和Zn^2＋等重金属离子的静态吸附性能,考察了溶液pH值、平衡时间、吸附物初始浓度、洗脱条件等对复合材料吸附性能的影响。结果表明,复合材料在pH6—7时可对水中Cu^2＋和Zn^2＋产生有效吸附,5min内即可达到吸附平衡,等温吸附数据符合Langmuir单分子层吸附模型,T=298K,pH=7,V=50mL时对两种离子的饱和吸附量分别为45mg.g^-1和32mg.g^-1,重复使用6次其饱和吸附能力未见明显下降。     

二维层状聚合物{[Zn（C_4H_4O_6）（H_2O）]_2·3H_2O}_n的合成与表征

室温条件下合成了一种新的基于酒石酸的Zn^2＋配位聚合物{[Zn（C4H4O6）（H2O）]2.3H2O}n,通过X射线单晶衍射法、元素分析以及红外光谱对其结构进行了表征。结果表明,该聚合物中Zn^2＋是六配位的扭曲八面体几何构型,酒石酸采取两种不同的配位模式交替连接Zn^2＋离子形成二维层状结构,并对聚合物的荧光性质进行了研究。     

原子吸收光谱法测定污水中空心莲子草的Pb和Zn

采用原子吸收光谱法测定空心莲子草根、茎、叶中的pb^2＋、Zn^2＋富集量,及其对pb^2＋、Zn^2＋离子的去除速率进行初步研究.结果表明,低浓度时空心莲子草对pb^2＋、Zn^2＋净化能力第1天可以达到50％左右,5天后累积去除率达90％以上,对两种重金属的富集情况：根＞茎＞叶.     

Effect of Precursor Molar Ratio of [S^2-]/[Zn^2＋] on Particle Size and Photoluminescence of ZnS：Mn^2＋ Nanocrystals

We investigate the influence of precursor molar ratio of [S^2-]/[Zn^2＋] on particle size and photoluminescence （PL） of ZnS：Mn^2＋ nanocrystMs. By changing the [S^2-]/[Zn^2＋] ratio from 0.6 （Zn-rich） to 2.0 （S-rich）, the particle size increases from nearly 2. 7nm to about 4.Ohm. The increase in the ratio of [S^2-]/[Zn^2＋] cadses a decrease of PL emission intensity of ZnS host while a distinct increase of Mn^2＋ emission. The maximum intensity for the luminescence of Mn^2＋ emission is observed at the ratio of [S^2-]/[Zn^2＋] ≈ 1.5. The possible mechanism for the results is discussed by filling of S^2- vacancies and the increase of Mn^2＋ ions incorporated into ZnS lattices.     

ZnO对EU:LiNbO3晶体的性能及光谱性质影响

应用坩埚下降法技术，以同成份化学摩尔分数[x（Li2O）=48．6％,x（Nb2O3）=51．4％]为原料，生长出了以不同Zn，Eu双掺杂的LiNbO3晶体。测定了晶体下部与上部的X射线衍射图（XRD）、激发光谱、荧光光谱以及声子边带谱。Zn的掺杂量对Eu^3＋离子在晶体中的分布产生很大的影响。Zn掺杂摩尔分数为3％时．Eu^3＋离子在进入品格时受到有效的压制。随着Zn掺杂摩尔分数提高，达到6％时，压制作用减弱。从Zn^2＋离子在LiNbO3中随浓度变化的分凝情况以及对Eu^3＋离子的排斥作用解释了Eu^3＋离子分布的原因。同时测定了Zn掺杂样品的声子边带谱。     

双金属离子对配合物的X光电子能谱

通过X光电子能谱法对双金属离子对配合物[Mo(dtc)4][Ln(dtc)4](Ln=La-Er，除Pm外）进行了研究，结果表明：在该离子对配合物的，存在＋3价的镧系离子和＋5价的钼离子，配体dtc是以双齿螯合的方式分别与中心离子配位的。     

水热合成六方相NaYbF4：Er^3＋／Tm^3＋的上转换白光性质

在反应温度为220℃,反应时间为48h的温和条件下,利用水热法合成单掺杂或共掺杂Tm^3＋、Er^3＋的六方相NaYbF4体系,利用X射线粉末衍射、紫外-可见-近红外漫反射吸收光谱以及荧光光谱等测试手段,分析体系的物相结构和荧光性能。在980nm红外激光的激发下,NaYbF4：Er^3＋体系能发出强的绿光和红光,两者分别对应于Er^3＋离子的（^2H11／2,^4S3/2）→^4I15／2、^4F9／2→^4I15/2能级跃迁;NaYbF4：Tm^3＋体系能发出对应于Tm^3＋离子^1D2→^3F4和^1G4→H6能级跃迁的强蓝光;而NaYbF4：Er^3＋／Tm^3＋体系能同时发出红蓝绿三种颜色的光;各发射的归属与单掺杂相同,但由于Er^3＋和Tm^3＋离子之间存在能量交叉弛豫,致使各发光强度发生变化。通过控制Er^3＋和Tm^3＋离子的浓度及其比例,可以调整NaYbF4：Er^3＋／Tm^3＋体系的上转换蓝光、绿光和红光强度的比例,结果表明,在980nm红外激光的激发下,NaYbF4：Er^3＋／Tm^3＋（0．4％／0．4％）能发出近似白光的上转换发射。因此,NaYbF4：Er^3＋／Tm^3＋有望成为单一基质的上转换白光材料。     

槲皮素作为荧光探针对氟离子的识别作用

槲皮素为天然黄酮类化合物,广泛存在于植物的根、茎、叶、花和果实中。槲皮素作为荧光探针检测氟离子不仅具有较好的选择性和灵敏度,而且与合成的荧光探针比,还具有来源广、环保、无毒等优点。实验将不同阴离子(F-,Cl-,Br-,I-,ClO-₄,H₂PO-₄)分别加入到槲皮素的二甲基亚砜(DMSO)溶液中,考查槲皮素溶液的荧光强度变化。实验发现当加入氟离子后,槲皮素在500 nm处的荧光发射峰的强度降低,发生荧光猝灭,且其猝灭程度随着氟离子浓度的增大而改变,即荧光强度随着氟离子浓度的增大而减小,并呈线性变化。而其他阴离子的加入对槲皮素和槲皮素-氟离子体系的荧光发射强度影响不大,说明其他阴离子不影响槲皮素对氟离子的识别,显示了槲皮素对氟离子具有较好的选择性。由荧光滴定光谱和荧光滴定曲线得到槲皮素对氟离子的滴定方程为：y=-13.36x+173.4,线性关系为R2=0.991,线性范围为1.0×10-6～8.0×10-6 mol·L-1,最低检测限为1.0×10-7 mol·L-1,表明槲皮素对氟离子的识别具有较高的灵敏度。进一步实验表明槲皮素识别氟离子的机理可能是氟离子的加入破坏了溶液体系的氢键,改变了槲皮素分子的共轭状态,发生分子内电荷转移,促使槲皮素荧光猝灭。用该法成功检测了样品中微量氟离子,回收率为100.67%～102.44%,精确度较好,测定结果稳定。     

3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构分析

采用溶液法合成了3,5-二氯水杨醛氨基硫脲酰腙-邻菲啰啉Zn(Ⅱ)配合物,并培养出单晶.通过元素分析、红外光谱对配体及配合物结构进行了表征.利用Bruker SMART CCD衍射仪测定了配合物的晶体结构.结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,其晶胞参数为a=1.96322(19)nm,b=2.194...     

紫外分光光度法测定配合物组成及其在手性分离中应用

采用紫外分光光度法测定了Cu(Ⅱ)和L-组氨酸二元配合物的组成及Cu(Ⅱ)与L-组氨酸和泮托拉唑三元配合物组成,研究了配合物的紫外吸收光谱性质,考察了溶液pH对配合物稳定性的影响。Cu(Ⅱ)和L-组氨酸二元配合物的组成比为1∶2,Cu(Ⅱ)与L-组氨酸和泮托拉唑三元配合物组成比为1∶1∶1,碱性条件有利于配合物的生成。该结果应用于高效液相色谱法分离泮托拉唑对映体,分离度为1.4。     

一维链状席夫碱锰（Ⅱ）配合物的合成及结构表征

以1S,2S-环己二胺和乙酰丙酮进行缩合得到N,N′-双（乙酰丙酮）-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L,再将配体L与MnCl2.4H2O进行配位反应,得到了配合物[MnL2Cl2.L]n（1）,并用元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1属于正交晶系,空间群是P212121,晶体参数：a=1.56630（15）nm,b=1.59373（16）nm,c=2.1963（2）nm,V=5.4827（9）nm3,Z=4,Dc=1.164g.cm-3,R1=0.0548,wR2=0.1368。在配合物1中,每个Mn（）的配位环境都是三角双锥。配合物中双齿配体通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同2个金属离子配位桥联形成一维螺旋链结构。     

三维超分子配合物[Zn（C_（12）H_8N_3）_2·H_2O]的水热合成、晶体结构及光致发光1

通过水热法合成了一种三维超分子配合物Zn（C12H8N3）2.H2O,经元素分析、紫外和红外光谱对其进行表征。用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,该配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=1.25239（10）nm,b=1.30233（11）nm,c=1.33167（11）nm,β=102.6950（10）°,Z=4,[Zn（C12H8N3）2.H2O],Mr=471.81,V=2.1189（3）nm^3,Dc=1.479g·cm^-3,μ=1.189mm^-1,F（000）=968,R1=0.0300,WR2=0.1017,GOF=1.005。该化合物由1个Zn（Ⅱ）离子、2个2-（2-吡啶基）苯并咪唑阴离子和1分子配位水组成。其中2-（2-吡啶基）苯并咪唑的1位氮原子、吡啶环上氮原子及水分子中氧原子与锌（Ⅱ）离子配位,形成五配位的畸变三角双锥结构,单胞分子之间通过氢键O（w）-H…N和π-π堆积作用相互构成三维网状超分子体系。固态荧光测试显示,该配合物具有强的蓝色荧光发射（λmax=456nm）。     

两亲性金属酞菁的催化性能研究

采用耗氧法研究了4种金属酞菁配合物[α-四(对羧基苯氧基)金属酞菁(Zn,Co)、β-四(对羧基苯氧基)金属酞菁(Zn,Co)]对0.1mol.L-1亚硫酸钠的催化氧化性能,考察了配合物中心金属和取代基的位置对催化活性的影响。研究结果表明中心离子相同时,β位四取代(对羧基苯氧基)金属酞菁的催化活性优于α位;取代基位置相同时,酞菁钴的催化氧化性优于酞菁锌。且β-四(对羧基苯氧基)酞菁钴的浓度为1.00×10-4mol.L-1时,对亚硫酸钠的催化氧化性能最高。     

一维链状席夫碱镉(Ⅱ)配合物的合成及结构表征

以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再与CdI2进行配位反应,得到了配合物[CdLI2]n(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明,配合物1属于正交晶系,空间群为Ccca,晶体参数:a=1.70361(9)nm,b=4.5965(3)nm,c=2.48...     

新试剂1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯与铜（Ⅱ）的显色反应

研究了1-（偶氮苯基）-3-（4,5-二甲氧基-2-苯甲酸）-三氮烯（ABDMBAT）试剂与Cu（Ⅱ）的显色反应。在TritonX-100的存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜形成红色络合物,ABDMBAT与Cu（Ⅱ）形成的络合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.26×104L.mol-1.cm-1,Cu（Ⅱ）在0—14μg/25mL范围内服从比耳定律。     

德州市交警发铅水平调查

建立了一种测定交警头发中痕量铅的新方法.研究了在Tween-80存在下,铅与非水溶性试剂meso-四（4-氯苯基）卟啉的显色反应条件,提出了一个高灵敏度测定铅的分光光度法.络合物的最大吸收波长为466nm,组成摩尔比为1∶1,铅含量在0-6μg/10mL范围内有较好的线性关系,表观摩尔吸光系数为1.74×105L·mol-1·cm-1,并将其应用于交警头发中痕量铅的测定.     

新试剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚与镉（Ⅱ）的显色反应

研究了新显色剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚（PPDPE）与镉（）的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH10.22的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉（）与4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚形成摩尔比1∶2的红色络合物,试剂及络合物的最大吸收波长分别为400nm和530nm,表观摩尔吸光系数为2.05×105L.mol-1.cm-1,镉（）含量在0—10.0μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中镉的测定,结果满意。     

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。