应用化学"113"人才培养体系的探索

In order to bridge the gap between the supply and the demand of talent cultivation, the existing talent cultivation system of applied chemistry specialty is reformed and a new "113" talent cultivation system is guided by Outcome-Based Education (OBE) education. The advanced engineering education mode is adopted to provide students with an engineering education based on the background environment of the conceptual-design-implementation-operation (CDIO) process. The characteristic "three modernizations" education mechanism, namely, cooperative education, family training and personalized guidance, are implemented. By building a new system of "113" talents training, an engineering talent training environment is formed, which takes the family as a unit, the enterprise as the background, and the project as the carrier. The problem of separating the supply from the demand of talents training for applied chemistry specialty will be fundamentally solved.     

大孔树脂同时分离纯化黄蜀葵花总黄酮和多糖工艺优化

本文将大孔树脂分离纯化黄蜀葵花中总黄酮和多糖的工艺进行了优化,分离后能够同时得到含量较高的总黄酮和多糖两种附加值较高的产物。采用响应面实验方法确定大孔树脂最佳工艺为：从5种树脂中选用D101型大孔吸附树脂,黄蜀葵花粗提物以20%乙醇溶解,上样浓度为45mg/mL,上样流速2mL/min;洗脱时用5BV蒸馏水富集多糖;再用3BV 40%乙醇富集总黄酮。最终可同时得到纯度分别为67.33%和52.24%的总黄酮和多糖提取物,其两者含量分别提高了58.5%和18.0%。DPPH、ABTS和FRAP的抗氧化测定结果均表明抗氧化活性强度为：总黄酮提取物>多糖提取物>粗提物。该方法能够从黄蜀葵花提取物同时分离得到总黄酮和多糖两种产物,抗氧化活性测定结果也显示了富集后有更强的抗氧化活性,大大提高了黄蜀葵花中高附加产物的分离纯化效率,减少了分离过程中副产物的浪费,为黄蜀葵花高值化利用提供新的途径。     

泰妥拉唑的合成与拆分

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5]-吡啶和2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基-吡啶盐酸盐在碱性条件下经亲核取代反应制得2-[2-(3,5-二甲基)-4-甲氧基甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4,5]-吡啶(3);3经间氯过氧苯甲酸氧化后用盐酸酸化合成了消旋泰妥拉唑[(±)-5];分别以(S)-酒石酸二乙酯和(S)-联萘酚为拆分剂,(±)-5经包结拆分制得(S)-5,其结构经1H NMR和IR确证。     

花青醛的合成工艺优化

以3-异丙基苯乙酮(1)为原料,经3步反应合成了花青醛[3-(3-异丙基苯基)丁醛(4)],并优化了反应条件。确定合成3-(3-异丙基苯基)-2-丁烯酸乙酯(2)的最优条件为：n(1)/n(磷酰基乙酸三乙酯)/n(氢化钠)=5/6/6,于室温反应12 h,收率84.5%;合成3-(3-异丙基苯基)-1-丁醇(3)的最佳条件为:n(2)/n(硼氢化钠)/n(六水合二氯化钴)/n(二异丙基胺)=10/20/1/2,于55 ℃反应24 h,收率87.8%;合成4的最优条件为: n(3)/n(乙酸酐)/n(亚硝酸钠)=5/4/15,投料顺序为:乙酸酐、3、亚硝酸钠,反应时间为2 min,收率91.0%。产物结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)确证。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离兰索拉唑对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)为手性流动相添加剂,建立了兰索拉唑对映体的高效液相色谱分离分析方法.对影响兰索拉唑对映体分离的主要因素:环糊精种类和浓度、缓冲溶液pH以及有机改性剂种类和含量进行考察.确定最优色谱条件:色谱柱为Spherigel C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(水相)=20:80(水相含10 mmol/L SBE-β-CD、 10 mmol/L NaH2PO4缓冲液、 pH 2.5),流速为0.9 mL/min,检测波长为288 nm.在此条件下,兰索拉唑对映体的保留时间分别为14.4和15.8 min,分离度为2.0.两对映体质量浓度在0.2～50 μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996),保留时间的RSD分别为0.27%和0.26%,峰面积的RSD分别为0.65%和0.68%.     

PECVD纳米晶粒硅薄膜的可见电致发光

在用等离子体增强化学汽相淀积的嵌有纳米晶粒硅薄膜中观测到电致发光．发光谱处在500—800nm之间，它有两个分别位于630—680nm和730nm附近的峰，两个峰的强度与薄膜的电导率有密切关系．根据这种材料的结构特性对载流子的传导通道进行了讨论，并且对发光机制进行了初步解释 关键词：     

二极管泵浦无机液体激光器出光实验研究

 为探索新的高能激光体系，搭建了二极管泵浦的液体激光器。采用激光二极管作为泵浦光源，单侧泵浦掺钕离子的无机激光液体，进行了出光实验。通过测量输出光束的近场分布、脉冲波形和光谱，证实实现了激光输出，输出激光的波长为1 053 nm。输出的单脉冲激光能量达到47 mJ，光-光转换效率达到14%。其光-光转换效率高出闪光灯泵浦液体条件下2个数量级，说明该激光体系具有向高能激光体系发展的前景。     

紫外分光光度法测定配合物组成及其在手性分离中应用

采用紫外分光光度法测定了Cu(Ⅱ)和L-组氨酸二元配合物的组成及Cu(Ⅱ)与L-组氨酸和泮托拉唑三元配合物组成,研究了配合物的紫外吸收光谱性质,考察了溶液pH对配合物稳定性的影响。Cu(Ⅱ)和L-组氨酸二元配合物的组成比为1∶2,Cu(Ⅱ)与L-组氨酸和泮托拉唑三元配合物组成比为1∶1∶1,碱性条件有利于配合物的生成。该结果应用于高效液相色谱法分离泮托拉唑对映体,分离度为1.4。     

毛细管电泳法分离分析乙酰半胱氨酸及四种相关杂质

建立了分离分析乙酰半胱氨酸及4种相关杂质的毛细管电泳法。采用熔融石英毛细管(50μm i.d.×50 cm,有效长度为45 cm),以V(50 mmol/L NaH2PO4(pH7.0)):V(甲醇)=97:3为背景缓冲溶液,进样时间20 s,运行电压15 kV,检测波长210 nm。在优化的条件下,乙酰半胱氨酸与4种相关杂质在15 min内均达到基线分离,乙酰半胱氨酸质量浓度在20~500μg/mL的范围内,具有良好的线性关系(r2=0.9998),检出限为3μg/mL(S/N=3),加标回收率为98.8%~102.0%,相对标准偏差为0.29%~0.91%。方法已用于实际样品的分析。     

氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2 的吸附行为及机理

研究了氨基功能化离子印迹硅胶对Cd2+的吸附行为及机理,进行了等温吸附模型和吸附动力学的测定和吸附热力学计算。结果表明,饱和吸附量的实验值为30.7mg/g;20min即可达到吸附平衡;等温吸附曲线符合Langmuir等温吸附模型,吸附过程以单层吸附为主;Cd2+的吸附动力学数据均符合准二级反应动力学模型;反应的吉布斯自由能为负值,焓变为23.01k J/mol,熵变为104.1J/mol·K,说明吸附是一个吸热的自发进行的过程。