我国药用雄黄的晶体结构鉴定

采用拉曼光谱和X射线衍射法,结合文献研究鉴定我国药用雄黄的晶体结构为α-As4S4。实验选取我国唯一药用雄黄的基源矿石——湖南石门雄黄矿石及临床药用的饮片、中成药制剂等10批样品为研究对象,测定了其XRD(X-ray diffraction)图谱和拉曼光谱,其特征谱线经全谱拟合获得了PDF(the powder dif-fraction file)号及晶体常数,拉曼光谱解析了其成键情况,并且通过对不同构型雄黄的鉴别,验证了我国药用雄黄的晶体结构。同时,对六种常规方法制备的18批炮制品及含雄黄中成药制剂的研究发现,常规的炮制加工和制剂生产不会造成雄黄晶体结构的变化。该研究结果澄清了我国药用雄黄的化学本质,为雄黄的质量标准制订以及吸收机理研究奠定了基础。     

10种治疗胃病中成药中5种必需微量元素含量分析

通过检测10种临床常用治疗胃病中成药中人体必需微量元素含量从而探讨微量元素含量与中成药药效的关系。采用微波消解法消解样品,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)进行测定。10种治疗胃病中成药中人体必需微量元素Mn、Fe、Se、Cu、Zn含量丰富。检测结果为研究治疗胃病的中成药中元素含量与药物疗效二者关系的研究提供有用的数据,还可以为此类药物的临床应用及药物质量评价提供有意义的信息。     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

胃康灵胶囊中15种元素含量分析

微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定中成药胃康灵胶囊中15种元素的含量,探讨其宏量、微量元素与疗效的关系。胃康灵胶囊中常量元素含量丰富,微量元素含量差别较大,Fe含量最多,Se含量最少,有害元素含量不高。胃康灵胶囊中元素与胃炎及胃溃疡的治疗密切相关。     

通心络胶囊中元素含量分析

通过测定中成通心络胶囊中10种元素的含量,探讨该中成药对心血管疾病的治疗与其中元素含量的关系。微波消解法制备供试品,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定。通心络胶囊中的Zn、Cu、Mn、Cr、Mo、Ca、Mg相对含量较高,Se含量较低。测定结果为研究该类中成药物中元素含量与治疗心血管病之间的关系提供了参考数据。     

ICP-MS测定三种抗肿瘤中成药中铅镉汞砷含量

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了三种抗肿瘤中成药(金克槐耳、华蟾素和复方苦参)中四种元素铅、镉、汞、砷的含量。结果显示,铅、镉、汞、砷四种元素在三种抗肿瘤中成药中的含量较低,均符合东南亚进口标准。其中金克槐耳中汞和砷含量略高于美国FAD药品与功能性食品要求标准,但仍符合其他标准。电感耦合等离子体-质谱法是测定中成药中铅、镉、汞、砷快速、准确的方法。     

ICP-AES同时测定不同产地贝母中多种微量元素

探讨贝母中多种微量元素的最佳测定方法.采用微波消解法对贝母进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定贝母中元素.各元素精密度在0.93%,检测限为6%.ICP-AES具有灵敏,准确及多元素同时测定的优点,方法简便,试样分析结果满意,可用于贝母中多种微量元素的测定.     

安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法, 探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响, 确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞, 高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为: 用人工肠液在37 ℃下超声处理2 h, 提取液静置20 h后取上清液。方法重现性好, 最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高, 但不含汞的有毒价态: 甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态: 甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标, 可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。     

安宫牛黄丸体外安全性评价方法的研究

研究安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的体外溶出检测方法,探讨安宫牛黄丸体外安全性评价方法。通过试验研究提取溶剂、净化方式、提取、净化时间等因素对溶出的影响,确定最佳的提取方案。使用电感耦合等离子体质谱法测定可溶性汞,高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法联用测定三种汞价态。安宫牛黄丸中可溶性汞及三种毒性汞价态的最佳提取方法为：用人工肠液在37 ℃下超声处理2 h,提取液静置20 h后取上清液。方法重现性好,最大程度地模拟药物在体内的吸收环境。安宫牛黄丸提取液中可溶性汞含量较高,但不含汞的有毒价态：甲基汞、乙基汞和二价汞。该方法可推广应用于含朱砂中成药中可溶性汞及其价态的体外溶出和测定。以毒性大的三种汞价态：甲基汞、乙基汞和二价汞作为体外指标,可在一定程度上评价安宫牛黄丸的安全性。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定雷公藤中常量及微量元素

采用微波消解法对雷公藤进行消解制样,用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定了其常量及微量元素,并研究了常量及微量元素的含量特征.方法的相对标准偏差(RSD)＜9％,回收率在90.0％-103.0％之间.结果表明,中药雷公藤中含有比较丰富的K、Ca、Fe、Mg、Mn、Zn等元素,对人体有害的微量元素Pb、Cd...     

用于快速定量塑料中微量元素的标准样品制备方法研究

采用色母粒法制备含重金属元素的电子信息产品(塑料)的标准样品,建立了标准样品制备的程序;利用X射线荧光光谱仪(XRF)定量分析方法,考察了标准样品测定重金属和溴元素含量的重复性以及不确定度,建立了标准样品工作曲线的测定程序及测定电子信息产品实际样品的方法和程序.结果表明,利用该方法制备的标准样品在200～2 000 mg·kg-1浓度范围内,测量有机物中微量Pb,Hg,Cr,Br元素及在20～200mg· kg-1浓度范围内测量Cd元素,均获得了非常好的线性关系,并经六次检测具有很好地重复性,并以日本三菱重工公司的电路板ICB288和ICB288G作为实际样品进行测试,其结果与推荐值一致.     

Optical transmission through multicomponent Thue-Morse multilayers

In this paper, generalizing Thue-Morse (TM) and three-component Thue-Morse (3CTM) models we propose multicomponent Thue-Morse (mCTM) sequence and study the optical transmission vertically through the mCTM superlattice. It is found that at the central wavelength, the indices of the propagation matrix elements (PMEs) are all related to the coefficients of Pascal Triangle, and the propagation matrices (PMs) and transmission coefficients (TCs) exhibit interesting pseudo-2m-cycle and pseudo-m-cycle features, respectively. The optical pseudo-cyclic property can be explained by the cantor-set structure of mCTM and the optical modes of the light. By means of DS method we simplify mCTM sequence and show an optical fractal-like property. As an instance, we show the substitution process of 4CTM. For the pseudo-cyclic optical transmission of mCTM superlattice, there would be potential applications for the designing of some complex optical devices.     

Improved charge transfer multiplet method to simulate M‐ and L‐edge X‐ray absorption spectra of metal‐centered excited states

Charge transfer multiplet (CTM) theory is a computationally undemanding and highly mature method for simulating the soft X‐ray spectra of first‐row transition metal complexes. However, CTM theory has seldom been applied to the simulation of excited‐state spectra. In this article, the CTM4XAS software package is extended to simulate M_2,3‐ and L_2,3‐edge spectra for the excited states of first‐row transition metals and also interpret CTM eigenfunctions in terms of Russell–Saunders term symbols. These new programs are used to reinterpret the recently reported excited‐state M_2,3‐edge difference spectra of photogenerated ferrocenium cations and to propose alternative assignments for the electronic state of these cations responsible for the spectroscopic features. These new programs were also used to model the L_2,3‐edge spectra of Fe^II compounds during nuclear relaxation following photoinduced spin crossover and to propose spectroscopic signatures for their vibrationally hot states.     

秦巴山区娑罗子资源微量及重金属元素分析

微波消解系统处理秦巴山区各县区娑罗子样品,火焰原子吸收光谱法测定娑罗子中Ca、Mn、Cu、Zn、Fe、Mg6种微量元素的含量,石墨炉和氢化物法测定As、Pb和Cd3种重金属元素的含量。采用此方法回收率在97.06%—102.52%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.76%。在秦巴山区10个采样点的娑罗子中均含有丰富的人体必需微量元素,比较各种元素含量,不同来源的样品存在差异。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0～80.0 μg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为I_f=8.99×c-1.16, 相关系数为0.999 9,检出限为0.069 μg·L-1。     

微波消解ICP-AES测定活血化瘀中药中的微量元素

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。     

ICP-AES测定食用菌中微量元素

采用高压密封消化罐消解样品,ICP-AES分别测定常见3种食用菌（香菇,鲜蘑,金针蘑）中Ca、Mg、Zn、Sr、Se、Ge、Sn、Cd、Pb、Hg等10种微量元素的含量。该方法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在94.0%—110.0%之间,相对标准偏差小于3.55%。实验结果证明：食用菌中含有很多对人体有益的微量元素,但同时也含有少量的有害重金属,这可能与它们生长的环境受到污染有关。通过比较分析,发现菌柄中含有的重金属含量普遍高于菌盖。因此,首先应注意环境污染问题。其次,在选购食用菌时,应首选菌盖大,菌柄小的食用菌。以防止更多的有害金属在人体内沉积。     

微波消解ICP-AES测定新疆和田大蓟多种微量元素

采用微波消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定新疆和田大蓟中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Na、Li、Zn、Mn、P、S等多种微量元素,Pb、Hg、Cd含量极低或未检出,方法的检出限为0.002-0.213μg·mL-1,加标回收率为90.0％-105.0％.     

同步辐射X射线荧光对双柏恐龙化石的分析

首次使用同步辐射X射线荧光法（SXRF）测试了双柏县安龙堡的恐龙化石,在其截面上原位获得了Ca,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Y和Sr等八种元素的分布图。测试结果表明,各种元素在化石中的分布是非均匀的,与一般的矿物岩石元素的分布不同。元素分布图表明,在双柏恐龙化石中未检测到As元素,与四川自贡恐龙由于As元素高的非正常死亡相比,双柏恐龙属正常死亡情形。在分布图中容易看出,化石中的Fe和Mn元素是共生的;Sr和Y两种元素也是共生的,显示化石在成岩过程中,所含Fe,Mn,Sr,Y的化合物胶体均为带异种电荷的颗粒,据此可推知当时这些元素所属化合物的可能形式。同步X射线荧光显微探测法研究恐龙化石元素分布具有原位、快速、准确、直观等优势,它可以将共生元素分离开来,这是XRD和等离子光谱等测试手段不能实现的。恐龙化石微量元素的分布,揭示了化石微区矿物结构的相关信息,这对于挖掘化石蕴涵的古地质特征,恢复古地理、古地质研究的潜力具有重要意义。