阿霉素凝胶微球中阿霉素含量的测定

建立阿霉素凝胶微球中药物含量的测定方法.采用分光光度法,确定检测波长为480nm,阿霉素在2-40μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.7％,RSD为0.97％.该方法简便易行,快速准确,可用于阿霉素凝胶微球中阿霉素的含量测定.     

电喷制备多孔二氧化钛微球及其结构表征

采用电喷离子化技术结合溶胶-凝胶技术制备多孔二氧化钛微球,并利用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射等对所得微球的形貌和结构进行了初步的表征。结果表明,该法制备的微球表面不平滑,平均直径范围为350—600nm左右,主要呈锐钛矿晶相。小角X射线衍射的结果表明微球中可能存在有序的孔结构。     

掺钛空心玻璃微球制备技术

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的均匀掺杂,采用溶胶-凝胶技术结合炉内成球法,以钛酸四丁酯为掺杂剂,对钛掺杂玻璃溶胶-钛掺杂玻璃凝胶-钛掺杂干凝胶粒子-钛掺杂空心玻璃微球（Ti-HGM）这一掺钛空心玻璃微球的制备方法进行了探索。实验结果表明:掺钛效应使空心玻璃微球壁厚均匀性、同心度有所降低,但对壁厚、直径控制基本无影响;Ti与Si原子分数比为2.23%的Ti-HGM掺杂基本均匀,近70%微球的保气半寿命在一个月以上。     

磷酸盐玻璃微球的制备

采用粉末飘浮法制备了磷酸盐玻璃微球。通过使用差热分析仪,X射线衍射仪,扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪对所制备的磷酸盐玻璃微球的性能进行表征。研究结果表明:磷酸盐玻璃微球的玻璃转化温度和析晶温度为580℃和930℃,主晶相为Mg3(PO4)2,直径约为5μm。所制备的磷酸盐玻璃微球可以用于光学微腔的研究。     

强场物理与快点火靶

氘代聚合物空心微球采用多次乳化技术制备。氘代聚合物采用氘代苯乙烯单体的本体自由基聚合反应制备，重均分子量Mw=189000，分散度d=2．72。采用上述氘代聚苯乙烯制备的空心微球无色透明。研究了聚合物分子量对微球直径与壁厚的影响。与普通聚苯乙烯微球相比，采用窄分布聚苯乙烯制备的空心微球的直径与壁厚较小，并且分布较窄。     

基于微球透镜的任选区高分辨光学显微成像新方法研究

提出和发展了基于毛细管-微球组合探针的任选区、 高分辨显微成像新方法. 建立了微球显微成像的物理模型, 利用成像理论,推导出微球成像的放大倍率; 采用3.0, 4.4, 5.6, 7.5, 10.0 μm等不同直径的SiO₂微球, 对未经刻录的DVD光盘进行了微球显微成像实验, 可以观察到DVD光盘的微纳米结构被明显放大且对比度显著提高, 与理论计算结果相符合; 采用毛细管微探针操纵微球的方法, 实现了基于微球透镜阵列的样品微纳米结构的高分辨显微成像; 在此基础上, 进一步将毛细管微探针与微球组合, 制备出毛细管-微球组合型探针, 首次实现了基于微球透镜的样品任意区域高分辨显微成像.     

化学气相沉积-氧化烧结法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球直径、壁厚的可控,采用等离子体辉光放电聚合技术,以四甲基硅烷为掺杂气源,对化学气相沉积-氧化烧结法制备空心玻璃微球(HGM)这一制备方法进行了探索。实验结果表明:制备直径为400~600μm、壁厚为5~15μm的HGM,原子分数为5%是一个较合适的掺硅量,成功将微球直径和壁厚的收缩量控制在38%左右;玻璃化后样品中C含量明显降低,主要以C—Si键合形式存在,而Si含量相对增加,主要以Si—O键合形式存在;预充1.23×106 Pa氘气的微球,96h后球内剩余气压依然高达72.95%。     

β-环糊精聚合物微球对布洛芬的吸附性能

以β-环糊精为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液法制备β-CD微球。研究了β-CD徽球对布洛芬的吸附性能。结果表明,β-CD微球对布洛芬的吸附符合Freundlich型等温方程,热力学行为表明该吸附过程为吸热过程,吸附动力学方程符合准一级动力序模型,吸附平衡在120min左右达到。     

筛网盘对聚α-甲基苯乙烯微球弹跳性能的影响

 介绍了利用筛网设计制作出的一种新型的反弹盘,并用于聚α-甲基苯乙烯（PAMS）微球的弹跳实验。分析了筛网盘与玻璃盘之间的差别和由此带来的对PAMS微球弹跳性能影响。通过实验分别研究了筛网盘相关的参数对微球表面粗糙度的影响。结果表明：采用筛网盘与玻璃盘相比,PAMS微球的弹跳性能的改善非常明显;筛网盘的使用较好地解决了在无等离子体的镀膜环境下（如热蒸发的方法制备PAMS微球表面聚酰亚胺涂层）PAMS微球的弹跳问题;为降低微球表面粗糙度,反弹盘应采用间歇振动的模式。     

跳动模式对微球CH涂层表面粗糙度的影响

 采用低压等离子体化学气相沉积方法（LPPCVD）,结合反弹盘系统制备了微球CH涂层,研究了跳动模式对微球CH涂层表面形貌的影响。利用光学显微镜和扫描电镜(SEM)对微球涂层表面形貌进行了分析;利用原子力显微镜（AFM）测定了微球CH涂层表面均方根粗糙度（RMS）并对球形度进行了表征;利用X光照相技术对同心度进行了表征。结果表明：采用间歇跳动模式可有效改善微球CH涂层的表面形貌,降低中高模数的粗糙度。在间歇跳动模式下,减小占空比,可使CH涂层的表面粗糙度得到进一步降低。在占空比为1/4的间歇跳动模式下制备的厚度为30 mm的CH涂层,其表面均方根粗糙度低于30 nm,碳氢-聚苯乙烯（CH-PS）微球的球形度与同心度均优于99%。     

HPLC同时测定清胃黄连丸中的4种有效成分

建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀含量的HPLC方法。结果表明,栀子苷、黄芩苷、小檗碱和巴马汀分别在2.07—66.2μg/mL（r=0.9997）、2.72—86.9μg/mL（r=0.9998）、2.23—71.3μg/mL（r=0.9998）、2.13—68.1μg/mL（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.2%（RSD=3.27%）、106.7%（RSD=2.46%）、103.5%（RSD=2.13%）、95.7%（RSD=2.68%）。该方法简便可行、重现性好、能更好的控制清胃黄连丸的质量。     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。     

RP-HPLC快速同时测定粉葛中葛根素和大豆苷元的含量

采用RP-HPLC测定不同产地粉葛中葛根素和大豆苷元两种有效成分的含量。色谱柱为Kromasin C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇[B]-水[A],0—35min B相由20%升到55%;流速为0.8 mL/min;检测波长为268nm。葛根素在8.0—80.0μg/mL（r=0.9996）、大豆苷元在0.81—8.15μg/mL（r=0.9998）浓度范围内线性关系良好,葛根素的平均回收率为99.30%,RSD为0.73%,大豆苷元的平均回收率为99.54%,RSD为2.81%。RP-HPLC可以作为简单可行的粉葛药材质量评价方法。     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

紫外分光光度法测定溴新斯的明-β-环糊精包合物

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在50-450μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C-0.0064,r=0.9999(n=3);平均回收率为100.0％(n=9),RSD为0.31％;日内RSD分别为1.06％、0.71％、0.86％(n=5);日间RSD分别为0.91％、0.61％、0.58％ (n=3);测得3批样品的含量分别为4.83％、4.79％、4.71％.方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量的测定.     

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯.采用SE-30( φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/min;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系; y=1594.1x+1370.1,R2=0.9993...     

白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究

采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件：乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为：y=1.0167C＋0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%（n≥6）,平均加标回收率为99%,RSD=1.76%（n=6）。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...