加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。     

气动雾化进样-微波等离子体炬全谱仪测定矿泉水中的Na,Mg, Ca,Li, Sr

采用微波等离子体炬(MPT)作为激发光源,通过气动雾化系统进样,循环水冷凝-浓硫酸吸水装置作为去溶系统,以Ar为等离子体工作气体,建立了氩微波等离子体炬全谱仪检测矿泉水中Na, Mg, Ca, Li和Sr等五种元素的方法。详细探究了微波功率源功率、工作气流量及载气流量等实验参数对待测元素发射信号的影响,并且对这些参数进行了优化。在优化的实验条件下,对11种瓶装饮用矿泉水进行了检测,方法对Na, Mg, Ca, Li和Sr的检出限分别为4.4,21,56,11和84 μg·mL-1,相对标准偏差范围为1.30%～5.45%(n=6),加标回收率在84.6%～98.5% 之间。实验结果表明,此装置简单便捷、分析成本低;此方法分析速度快、精确度与准确度高、能够同时测定多种元素,适用于矿泉水中元素检测,为打击非法商家提供了手段,同时也为人们的饮用水质量提供了安全保障,有望用于食品安全、药品安全、临床诊断及更多领域的分析检测。     

秦巴山区娑罗子资源微量及重金属元素分析

微波消解系统处理秦巴山区各县区娑罗子样品,火焰原子吸收光谱法测定娑罗子中Ca、Mn、Cu、Zn、Fe、Mg6种微量元素的含量,石墨炉和氢化物法测定As、Pb和Cd3种重金属元素的含量。采用此方法回收率在97.06%—102.52%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.76%。在秦巴山区10个采样点的娑罗子中均含有丰富的人体必需微量元素,比较各种元素含量,不同来源的样品存在差异。     

ICP-AES间接测定膨化食品中的硫酸根和磷酸根

采用高压密封硝化罐法处理样品,以ICP-AES测定膨化食品中S、P的含量,从而间接测定硫酸根和磷酸根的含量.此方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,且可多元素同时测定,另外环境污染小.该方法回收率在97.4%-104.7%之间,相对标准偏差均小于3.0%.     

野生暗紫贝母中元素含量的测定

利用原子吸收光谱法对青海久冶和四川松潘两地野生暗紫贝母中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Pb、cd 10种元素进行含量测定,10种元素的相对标准偏差为0.99%—2.45%,回收率在96.0%—103.3%之间。测定结果表明,四川松潘暗紫贝母中矿质元素K、Na、Ca、Mg含量高于青海久治,并且主要矿质元素含量由高到低依次为K>Mg>Na>Ca>Fe。此结果为道地性暗紫贝母质量标准的建立提供科学依据。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146 μg·mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157 μg·L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

ICP-AES法测定车前子中无机元素

采用ICP AES法对我国同属不同品种车前子炮制前后其Se ,Zn ,Mn ,Cu ,Mg ,Fe,Al,Be等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为 80 4 %～ 119 7% ,RSD <6 % ,具有良好的准确度和精密度。结果表明 :车前子中Mg ,Fe ,Al,Zn含量较高。此测定结果可为探讨车前子中元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

杭白菊与野菊花的微量元素比较研究

采用火焰原子吸收光谱法对同属不同种菊科植物杭白菊及野菊的Ni,Zn,Mn,Cu,Mg,Fe,Ca和Pb等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为94.20%～110.50%,RSD＜4.12%,具有良好的准确度和精密度。结果表明：杭白菊中的Ni,Zn,Fe,Pb的含量较高,而野菊花的Mn,Ca含量较高。此测定结果可为探讨杭白菊和野菊花中元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

量子环上粒子体系的计算

对于量子环上带电粒子体系,组成本征函数的基矢数及哈密顿矩阵元素数都极大,数值计算量庞大.本文介绍在处理此问题时按轨道总角动量分类从基矢集中选择子基矢集的方法和技巧.应用计算机进行数值计算时,此方法比以往节省90%以上的时间.     

KED-ICP-MS法测定尿样中21种无机元素

人体血液和尿液等生物样品中元素含量，能够有效反映不同途径元素暴露的体内负荷信息。因此，建立生物样本中精准、快速和高通量的元素检测方法具有重要的卫生学意义。目前应用较多的尿液前处理方法主要有消解法和直接稀释法，这两种方法均有各自的不足。以精准获得人体尿样中多元素含量为目的，建立应用碰撞池技术（KED）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法准确定量人体尿样中低浓度的锰（Mn）、钴（Co）、钒（V）、铜（Cu）和锌（Zn）等21种无机元素含量的分析方法。在直接稀释法基础上，经水浴超声前处理后，使用ICP-MS对尿样中21种无机元素进行分析，研究了各待测元素在KED模式下背景等价浓度（BEC）的变化情况，通过使用氦气为碰撞气，应用动能歧视和氦气原子与干扰分子间的碰撞裂解降低多原子干扰等质谱干扰对测定的影响，同时应用标准加入法和在线内标校正基质效应和信号漂移对测定的影响。通过考察不同He流速对各元素BEC影响，优化了碰撞气流速和Rpq，选择He流速3.8 mL·min-1，Rpq=0.45为优化后的检测条件，在此条件下获得21种无机元素的检出限介于0.004~12.08 μg·L-1之间，各元素在0~200 μg·L-1范围内的线性相关系数（r）≥0.999，方法具有良好的线性关系。采用高低两水平加标回收实验来验证方法的准确度和精密度，各元素加标回收率在81.8%~112.6%之间，相对标准偏差（RSD）小于5%。将该方法与《尿中多种金属同时测定电感耦合等离子体质谱法》（GBZ/T 308-2018）标准相比较，待测无机元素的检出限和相对标准偏差等方法学指标均有较大改善。本方法简便、快速，能够满足实验室日常尿样中多种无机元素的准确检测要求，能够为突发公共卫生事件和临床人体尿样中多种微量元素的准确分析提供参考和依据。     

微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO₃-H₂O₂混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%～110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。     

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

采用微波消解及ICP-MS,建立了一种测定二色补血草中Be,B,Na,Al,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu, Zn,Ga,As,Se,Sr,Mo,Cd,Ba,La,Hg,Pb和Th共27种元素的方法.实验采用国家一级标准物质茶叶(GBW-07605)评价了方法的准确性,通过在线加入Ge,In和Bi三种元素内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响.方法的回收率为92.4%～107.2%,相对标准偏差为1.5%～9.7%,检出限为0.002～0.081 μg·L-2,元素的测定结果表明:二色补血草中含有丰富的Na,K,Ca,Mg和P等常量元素,Fe,Mn,Zn,Cr和Cu等微量元素.实验结果为深入研究二色补血草无机元素与药效的相关性提供了参考数据.     

微波高压消解HG-ICP-AES法测定不同品种麦冬的微量元素

用微波高压消解技术处理样品,采用氢化物发生-电感耦合等离子体-原子发射光谱(HG-ICP-AES)法对不同产地的同属不同种的百合科植物浙麦冬及川麦冬的镍,锌,锰,铜,镁,铁,钙和铅等无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97.8%～102.5%,RSD＜4.0%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,麦冬中的铁含量较高,而锌含量浙麦冬比川麦冬高近一倍。此测定结果可为探讨中药中微量元素含量与其药效的相关性提供科学数据。     

ICP-AES测定乌药饮片及其煎煮液中无机元素的含量

选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟草中27种元素

在烟草中的有机和生物活性成分被鉴定出来之后,分析和鉴别其中的无机元素就变得非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟叶中Be,Na,Mg,K,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Cs,Ba,Hg,Tl,Pb,Th和U共27种元素。样品的前处理采用硝酸和过氧化氢混合溶液。通过在线加入内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用锗、铟和铋3种元素。方法的回收率为93.64%～108.9%,检出限为0.356 3 ng·L-1～1.725 μg·L-1,相对标准偏差1.28%～9.18%。实验结果表明该方法能满足痕量分析的要求。     

Investigation of Inorganic Contents of Some Diuretic Pharmaceutical Herbs Growing in Turkey by the X - Ray Fluorescence Emission - Transmission (E - T) Technique

A radioisotope excited X-ray fluorescence Emission - Transmission (E -T) technique was applied for the determination of inorganic contents of some diuretic pharmaceutical herbs growing in Turkey. Folia Betulae, Stylus Maydis, Flores Verbasci, Equisetum Arvense and Flos Helichrysi herbs which are widely used by public at the cure of kidney diseases were investigated. The study was based on advantages of the XRF E-T method by means of the neglectable enhancement effect and analysis without reference material. An annular source of Cd-109 (3.7 MBq) was employed for excitation of characteristic K X-rays of the elements in the herbs. Herb samples were prepared in dry and wet forms for the method. The leaching ratios of the elements in these herbs in the period of steeping were calculated. Toxic elements in the considerable amount were not found. It was observed that the other element contents in the dry and wet forms are different.     

微波消解-ICP-AES法测定钒钛矿区优势植物中重金属含量

采用微波消解——电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对攀枝花某钒钛矿区十种优势植物地上部分和地下部分中Pb,Zn,Cu,Cr,Cd,Ti等无机元素含量进行了测定。结果表明,该方法相对标准偏差均在5.0%以下,通过加标回收实验,回收率在92.90%-103.85%之间,与传统的方法相比,本法具有较好的准确度和精密度,且灵敏度较高,能同时测量多种元素等优点。