过渡金属硫化物纳米晶的溶剂热合成与表征

以硝酸钴（Co(NO3)2•6H2O）、硝酸铁（Fe(NO3)3•6H2O）和硫脲为原料,在同一混合溶剂（乙二醇和水）中通过控制两种溶剂的比例（1:2; 4:1）,利用溶剂热法在180℃分别恒温制备了硫化钴（CoS1.097）和硫化铁（Fe3S4）两种纳米晶。用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对样品组成、粒径和表面形貌进行了表征,荧光光谱对其荧光性质进行了测量。结果表明,所得样品分别为六方相的CoS1.097和立方相的Fe3S4纳米粉末。在此基础上,对影响两种纳米晶形成的主要因素进行了初步的分析和讨论。     

过渡金属硫化物纳米晶的溶剂热合成与表征

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O)和硫脲为原料,在同一混合溶剂(乙二醇和水)中通过控制两种溶剂的比例(1∶2; 4∶1),利用溶剂热法在180 ℃分别恒温制备了硫化钴(CoS1.097)和硫化铁(Fe3S4)两种纳米晶.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品组成、粒径和表面形貌进行了表征,荧光光谱对其荧光性质进行了测量.结果表明,所得样品分别为六方相的CoS1.097和立方相的Fe3S4纳米粉末.在此基础上,对影响两种纳米晶形成的主要因素进行了初步的分析和讨论.     

形貌可控的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的制备及其形成动力学的原位光致发光研究

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr₃钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时光致发光光谱从绿光区移至蓝光区.结合实验室搭建的具有超高时间分辨率(约100 ms)的原位光致发光装置,实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中光致发光光谱的演变.结果表明:未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;DDDA的出现促进了纳米晶在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块.本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值.     

氧化锌纳米棒的生长过程研究

利用高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙酸锌的配合物作为前驱体,在300 ℃温度下煅烧,并制备了氧化锌纳米棒。生成的产物用XRD,TEM,SAED等测试方法进行了表征。为了研究氧化锌纳米棒的生长过程,我们通过控制制备前驱体所需原料的比例不变,改变在300 ℃温度下煅烧的时间,分别为0.5, 3, 12和24 h,来观察生成产物的形貌特征。实验发现在110 ℃温度下干燥的前驱体中已经有氧化锌微晶生成;在300 ℃温度下煅烧0.5 h后就出现了明显的由几个纳米大小的微晶所组成的氧化锌纳米棒;煅烧3 h后的产物是结构非常完整的径直单晶ZnO纳米棒;12和24 h煅烧前驱体生成的ZnO纳米棒长度有所增加,ZnO的量基本保持不变。实验发现氧化锌的生长是沿着c轴方向,但是在横向也有生长方向。     

纳米二氧化钛的制备及Eu~(3+)掺杂发光研究

以钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了四种不同配方Eu3+掺杂的TiO2纳米晶.利用扫描电镜(SEM)、EDS能谱、光致发光光谱对样品的形貌、成份及性能进行了表征.研究了退火温度、稀土Eu3+离子掺杂摩尔分数、溶剂乙醇量等对发光性能的影响,并对其发光机理进行了探讨.结果表明:稀土Eu3+掺杂TiO2纳米晶样品,掺杂均匀、颗粒大约在30～80nm;从EDS能谱分析可得Ti:O原子个数比并不是按化学计量TiO2满足1:2,这是因为在TiO2中形成的是Ti-O-Ti键,Eu3+离子很可能取代了Ti4+离子,同时又形成了氧空位,表明稀土Eu3+离子进入TiO2晶格中;样品的主发射峰在614nm(5D0→7F2)处发光最强,且在593nm(5D0→7F1)处出现了属于磁偶极跃迁的发射峰,制备Eu3+∶TiO2纳米晶的组分、退火温度、溶剂乙醇的量不同,发射光谱的强度也不同.     

铂纳米晶合成中二价前驱体的还原动力学研究（英文）

本文定量研究了不同温度下二价铂前驱体的还原过程,并进一步研究了两种还原途径(溶液和表面)对铂纳米晶最终形貌和尺寸的影响.实验的结果表明在成核阶段,二价铂前驱体主要通过溶液相还原成原子.这些原子经由均相成核的方式形成晶核和晶种.当反应温度较低(例如22℃)时,这些晶种通过吸附和自催化表面还原二价铂前驱体,最终形成较大尺寸的铂纳米晶集合体.当温度升高到100℃时,主导的还原途径从表面变为溶液相,进而形成较小尺寸的铂纳米晶集合体.结果进一步表明类似的生长机制同样适用于利用钯纳米立方体作为晶种生长铂纳米晶的合成体系.     

纳米二氧化钛的制备及Eu3＋掺杂发光研究

以钛酸四丁酯为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了四种不同配方Eu3+掺杂的TiO2纳米晶.利用扫描电镜（SEM)、EDS能谱、光致发光光谱对样品的形貌、成份及性能进行了表征.研究了退火温度、稀土Eu3+离子掺杂摩尔分数、溶剂乙醇量等对发光性能的影响,并对其发光机理进行了探讨.结果表明:稀土Eu3+掺杂TiO2纳米晶样品,掺杂均匀、颗粒大约在30~80 nm|从EDS能谱分析可得Ti:O原子个数比并不是按化学计量TiO2满足1:2,这是因为在TiO2中形成的是Ti-O-Ti键,Eu3+离子很可能取代了Ti4+离子,同时又形成了氧空位,表明稀土Eu3+离子进入TiO2晶格中|样品的主发射峰在614 nm(5D0→7F2)处发光最强,且在593 nm(5D0→7F1)处出现了属于磁偶极跃迁的发射峰,制备Eu3+∶TiO2纳米晶的组分、退火温度、溶剂乙醇的量不同,发射光谱的强度也不同.     

反应前驱物中n(S)∶n(Cd)对CdS薄膜结构及发光特性的影响

采用化学水浴以CdCl2·H2O、CS( NH2)2、NH4Cl、NH3·H2O和去离子水作为反应前驱物制备CdS纳米晶薄膜.采用扫描电镜( SEM)、X射线衍射(XRD)、透射光谱和稳态荧光光谱,研究了反应前驱物中不同的n(S)∶n(Cd)对所制备的CdS薄膜的形貌、结构和光学性能的影响.结果表明:反应前驱物中n(S...     

Co3O4 纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

以Co(NO3) 2 ·6H2 O为主要原料 ,H2 O2 为氧化剂 ,在油酸和正十二烷烃的混合溶液中 ,利用溶剂热技术于 160℃反应 10h ,成功地合成了Co3O4 纳米棒 .用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)和振动样品磁强计 (VSM)等手段对产物进行了表征 ,并对产物的形成机理进行了初步分析 .结果表明 ,产物为立方型Co3O4 纯相 ,优化实验条件可得到棒状Co3O4 ,其平均尺寸约为 2 5× 10 0nm .Co3O4 纳米棒的形成与微乳液的棒状结构有关 ,棒状结构的胶束是形成这种纳米棒的模板 .在室温下 ,产物的矫顽力 (Hc)为 3 5 3Oe ,剩余磁化率 (Mr)为 0 .4emu/g .     

粗晶和纳米晶Sm_3Co合金的制备及其性能研究

本文针对Sm3Co粗晶和纳米晶合金材料的制备和基础性能进行了研究.采用磁悬浮熔炼技术多次精炼制备出Sm3Co粗晶合金.以此为母材,利用高能球磨非晶化和放电等离子烧结致密化并同步晶化的技术路线,制备出平均晶粒尺寸为8 nm的超细纳米晶Sm3Co合金块体材料.构建了Sm3Co纳米晶合金的晶体结构模型,并结合其显微组织的表征,分析了Sm3Co纳米晶合金的磁性能和力学性能,并与粗晶合金进行了比较粗晶Sm3Co合金不具有硬磁特性,而同种成分的纳米晶合金则表现出一定的硬磁特性.纳米晶Sm3Co合金的显微硬度和弹性模量分别达到4.87 GPa和63.7 GPa,比粗晶合金增大约8.7%和13.3%.本文研究结果为Sm-Co体系合金的基础性能及其纳米尺度效应提供了系统的参考依据.     

Preparation of stable porous nickel and cobalt oxides using simple inorganic precursor, instead of alkoxides, by a sonochemical technique

Porous nickel and cobalt oxides were prepared using NiSO4.6H2O and anhydrous Co(CH3COO)2, a precursor other than alkoxides and cetyltrimethylammonium bromide as organic surfactant. The sonication method has been used for such synthesis. The surfactants were removed by calcination, as well as by solvent extraction and it is extent was examined by IR spectroscopy. The trend of removal of surfactant was followed by TGA studies and the change in phases by DSC. The products were identified by XRD. Peak in low angle XRD indicates the porous nature of the oxides. The morphology of the pores was studied by transmission electron microscopy. The pores were found less ordered, having an average size of 4-6 nm. The Brunauer-Emmet-Teller surface areas of the as-prepared, as well as the treated samples are reported having H2 and H4 type hysteresis for Ni and Co, respectively.     

Co9S8纳米晶聚集体的水热合成及其光谱研究

以七水合硫酸亚钴(CoSO4·7H2O)和无水亚硫酸钠(Na2SO3)为主要原料,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,利用水热法合成了Co9S8纳米晶聚集体.运用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)对产物进行了表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对产物的红外光谱进行了测定和初步分析.实验结果表明,产物主要为Co9S8纳米晶聚集体,其中含有平均粒度约为2.5 nm Co9S8晶粒.聚集体的形貌呈六角片状,其平均直径约为2.1μm,厚度约为200 nm.     

高质量ZnO微米棒的制备及其光学性质

利用水热法制备ZnO微米棒。醋酸镁[Mg(CH3COO)2.4H2O]、醋酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O]和六次甲基四胺(C6H12N4)以一定比例配置成反应溶液,把反应溶液加热到90℃,反应时间为24h,能够在硅衬底上生长高质量的ZnO微米棒。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪对ZnO微米棒的晶体结构和表面形貌进行了分析,结果表明,样品为细长条棒状结构,呈现六方纤锌矿结构,长径比可达10∶1,并且在[002]方向择优生长。在样品中并未发现镁离子,它有可能扮演着催化剂的角色。对ZnO微米棒的光致发光性能进行测量,由PL光谱分析可知,样品在384nm处有一个紫外发光峰,半峰全宽为13nm,紫外发光峰强度比可见发光峰强度大的多,样品的质量较好。     

MOD法制备Bi4-xLaxTi3O12铁电薄膜及其谱图分析

采用有机金属沉积法(MOD)制备了Bi4Ti3O12(BIT)和Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)前驱体溶液,分别在单晶硅基片上制备了BIT和BLT铁电薄膜.前驱体溶液的干凝胶粉体和铁电薄膜分别用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱和环境扫描电镜(ESEM)进行了表征.结果表明600℃时晶粒实现了由焦绿石相向类钙钛矿相结构的完全转变;温度升高,晶粒尺寸增大,薄膜结晶效果得到改善;引入镧使Ti-O和Bi-O键吸收峰位置向低波数频移,高温时频移率较大;500℃热处理时,干凝胶中乙二醇甲醚、乙酰丙酮完全分解,温度超过600℃后,残留的水及硝酸根离子挥发或分解.     

希夫碱配合物M3L3(NO3)6(H3O)2的合成与光谱性质

以4-氨基-1,2,4-三氮唑与对二甲氨基苯甲醛为原料, 在冰醋酸催化下合成了配体4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对二甲氨基苯甲醛（L）。 然后利用L与过渡金属硝酸盐［M(NO3)2·xH2O(M=Cu,　Co,　Zn,　Cd; x=3～6)］在无水乙醇中反应, 制得固态配合物M3L6(NO3)6(H2O)2。 通过元素分析、 红外光谱、 紫外光谱、 荧光光谱等手段对合成的配体及配合物进行了表征。 实验结果表明, 该物质是一种多晶粉末状的发光材料,　在紫外光的激发下,　在乙醇溶液体系中的荧光发射峰在416 nm处,　为蓝色荧光, 色纯度高,　荧光量子效率高, 而配合物M3L6(NO3)6(H2O)2的荧光发射峰则红移至445 nm左右, 同时荧光强度显著增强。　M3L6(NO3)6(H2O)2中与M(Ⅱ)发生配位作用的基团是配体中三氮唑环上的氮原子。     

三重桥氧三核及四核铁苯甲酸配合物的热稳定性研究

本文合成了氧心羧桥二种铁配合物：（Ｆｅ３Ｏ）（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）６（Ｈ２Ｏ）３）Ｃｌ和（Ｆｅ４Ｏ２（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）７（ｂｉｐｙ）ＣｌＯ４测定了它们的热失重及相应热效应峰值的红外光谱，根据不同温度下红外光谱基团的特征吸收峰的变化及热失重情况的分析，推测出该二种配合物可能的热解过程。     

Mn12-Ac磁性分子团簇单晶的热重-差热分析与结构转变

通过热重-差热分析(TG-DTA)，考察了Mn12-Ac磁性分子晶体从室温到270℃的热失重过程.结合x射线粉末衍射分析，认为在第一个失重阶段，即25—110℃，Mn12-Ac失去了处于团簇分子间隙的结晶乙酸和结晶水，同时失去了团簇分子中与4个Mn3+配位的4个H2O，Mn12-Ac单晶结构被破坏，但是团簇分子的基本结构依然存在；在第二个失重阶段，即180—230℃，Mn12-Ac转变为γ-Mn2O3，其中混有少量Mn3O4. 关键词： Mn12 分子团簇 热重-差热分析 x射线衍射     

三维超分子化合物[Zn(H_2O)_6]·(C_(16)H_8O_8)的合成、晶体结构及荧光光谱

以醋酸锌和3,3’,4,4’-联苯四羧酸(H4BPTC)为原料,采用水热法合成了一个三维超分子化合物[Zn(H2O6)].(C16H8O8)(1)。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,X射线单晶衍射分析结果表明,该超分子化合物属于三斜晶系,PT空间群,晶胞参数a=0.654 8(1)nm,b=0.793 9(2)nm,c=0.968 1(2)nm,α=76.29(3)°,β=87.75(3)°,γ=86.43(3)°,Z=1,R1=0.066 5,wR2=0.183 3,GOF=1.021.并通过荧光光谱研究了1在溶液和固态时的发光性能,在室温DMSO溶液中,当激发波长为316nm时,化合物1在399nm处有一强发射峰,呈现蓝紫色荧光,在室温固态时,该化合物的发射峰发生明显红移,在525nm处有一宽谱带发射峰,呈现绿色荧光,这可以归因于在固态化合物1的分子中存在氢键和π—π堆积的相互作用,可以明显降低分子中基态与激发态之间的能量差距,从而使发射峰红移。     

金属-糖胺配合物的合成,光谱表征及催化酯类水解的动力学研究

合成了4种新的糖胺 金属配合物,分别为[Ni(HL) (H2 O) 2 ]2 Cl2 ·CH3OH·2H2 O ,[Cu(HL) ]2 Cl2 ·CH3CH2 OH·3H2 O ,[Zn(HL) ]2 Cl2 ·H2 O ,[Co(HL) (H2 O) (OH) ]2 Cl2 ·CH3OH·2H2 O (HLN ,N′ 二βD 葡萄糖基乙二胺) ,并用元素分析、红外、紫外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。结果表明,Ni(Ⅱ) ,Co(Ⅲ)配合物为八面体构型,而Cu(Ⅱ) ,Zn(Ⅱ)配合物为四面体构型。最后研究了其对对硝基苯吡啶甲酸酯(PNPP)催化水解的催化速率常数。