过渡金属硫化物纳米晶的溶剂热合成与表征

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O)和硫脲为原料,在同一混合溶剂(乙二醇和水)中通过控制两种溶剂的比例(1∶2; 4∶1),利用溶剂热法在180 ℃分别恒温制备了硫化钴(CoS1.097)和硫化铁(Fe3S4)两种纳米晶.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品组成、粒径和表面形貌进行了表征,荧光光谱对其荧光性质进行了测量.结果表明,所得样品分别为六方相的CoS1.097和立方相的Fe3S4纳米粉末.在此基础上,对影响两种纳米晶形成的主要因素进行了初步的分析和讨论.     

稀土配合物Tb（Sal）3·3H2O纳米微晶的制备及发光性质

利用化学沉淀法制备了不同粒径的Tb（Sal）3·3H2O纳米微晶和Tb（sal）3·2H2O稀土配合物。利用元素分析、红外光谱、热重分析和透射电镜表征了纳米微晶和稀土配合物的结构、热性质和粒径大小。利用荧光激发和发射光谱、紫外光谱探讨了有机配体和中心离子之间的能量传递过程。结果显示Tb（Sal）,·3H2O纳米微晶的粒径主要分布在50～250nm区域并且发出较强铽（Ⅲ）离子的特征荧光。这些结果为进一步扩展稀土配合物在发光材料以及磁材料中的应用奠定了基础。     

水热法掺杂的Yb^3＋对NiYbxFe2-xO4铁氧体磁性和形貌的影响

本文以研究稀土元素镱掺杂对镍铁氧体磁性能的影响用为目的,采用水热法,去离子水作为溶剂,用硝酸镍（Ni（NO3）2·6H2O）,硝酸铁（Fe（NO）3·9H2O）,硝酸镱Yb（NO3）3·5H2O,氢氧化钠（NaOH）为原料,制备出镍铁氧体NiYbxFe2-xO4纳米粉体.利用X射线衍射（XRD）,X射线能谱仪（EDS）,扫描电镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,振动样品磁强计（VSM）在成分,定性定量和形貌等方面进行了表征.结果表明,稀土元素镱掺杂将会降低镍铁氧体纳米粉体的晶粒尺寸.稀土离子磁矩的磁稀释作用导致镍铁氧体纳米磁性材料的饱和磁化强度降低,并且随着掺杂量的逐渐增加,样品的饱和磁化强度和矫顽力逐渐降低.     

[Fe3O（Ala）6（H2O）3]（ClO4）7和[Fe3O（Gly）6（H2O）3]（NO3）7·3H2O的顺原共振谱及变温磁化率研究

本文通过对[Fe 3O(Ala) 6(H 2O) 3](ClO 4) 7和[Fe 3O(Gly) 6(H 2O) 3](NO 3) 7·3H 2O的ESR谱的解析及变温磁化率的研究,得出它们的ESR谱具有各向同性的特点;朗德因子分别为2.019和1.997;两种配合物中铁离子间有反铁磁相互作用.     

双金属层状配位聚合物{[ML][FeⅡFeⅡ(Ox)3]·H2O}∞的合成和波谱表征

合成和表征了两种新的Schiff碱配合物[ZnL(C104)·4H2O(A)和CdL(C104)·3H20(B)]，其中L=2-{2-(Aminomethyl-amino]-methyl}-phenol.A(或B）、FeSO4·7H2O和K3[Fe(ox)3]·3H2O进一步反应，生成了配位聚合物{[ML][Fe^ⅡFe^Ⅲ（ox)3]·H2O}∞，其中M=Zn^2+(C)或Cd^2+(D)．红外光谱和Mossbauer谱测定结果表明，C和D具有二维层状结构，其阴离子层由[Fe^ⅡFe^Ⅲ（ox)3]-单元构成．     

TiO2·nH2O凝胶预处理对水热合成SrTiO3粉的影响

以TiCl4为钛源,首先制备TiO2.nH2O凝胶,然后在80度的水热条件下制备了SrTiO3粉。利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和红外光谱（FTIR）研究了TiO2·nH2O凝胶水洗方式,阴离子（Cl^-和NO3－）以及TiO2·nH2O热处理对SrTiO3粉性能的影响。结果表明,水洗和热处理都能使TiO2·nH2O凝胶产生晶化;TiO2·nH2O的 化程度对产物SrTiO3颗粒的粒度和粒度分布有很大影响,以非晶质TiO2·nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒度大且粒度分布宽,以结晶TiO2·nH2O为钛源制备的SrTiO3颗粒粒度小且粒度分布窄,而且可以得到纳米颗粒,水热反应液相中存在Cl^-或NO3^-能使产物SrTiO3颗粒粒度稍有增大,综合以上结果,TiO2·nH2O凝胶水洗对产物颗粒的影响主要是由于使凝胶产生了晶化,布阴离子脱除产生的影响很小,因此,在不考虑阴离子对其它工程化影响（如设备腐蚀等）的前提下,可采用热处理代替水洗。·     

取代基对N-H•••O=C氢键二聚体中氢键强度的影响

使用MP2方法研究了N-H•••O=C氢键二聚体的氢键强度,探讨了不同取代基对N-H•••O=C氢键强度的影响.研究发现,可以通过改变质子供体或受体分子上取代基的供电性或吸电性来调控氢键强度:乙基等供电子基团对N-H•••O=C氢键强度的调节作用不大;NO2和CN等强吸电子基团可极大地改变N-H•••O=C氢键强度;质子供体分子中的强吸电子基团如CN可使N-H•••O=C氢键强度增强多达4.6kcal/mol,质子受体分子中的强吸电子基团如NO2可使N-H•••O=C氢键强度减弱多达2.6kcal/mol.自然键轨道(NBO)分析表明,N-H•••O=C氢键强度越强,参与形成氢键的氢原子电荷越正,氧原子电荷越负,单体分子间电荷转移越多,N-H•••O=C氢键中氧原子孤对电子n(O)对N-H反键轨道σ*(N-H)的二阶稳定化能越大.     

尖晶石型纳米铁酸镍的制备与磁性研究

以Fe（NO3）3·9H2O和Ni（NO3）2·6H2O为原料,用柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了NiFe2O4纳米粉体,用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明,样品为立方晶系尖晶石铁酸镍纳米粉体,其粒径在20—40nm之间,具有超顺磁性,并探讨了焙烧温度、焙烧时间对样品磁性的影响。     

稀土N，N＇-双（2-吡啶甲酰胺）-1，2-乙烷配合物合成及与DNA的作用

合成了四种N，N＇-双（2-吡啶甲酰胺）-1，2-乙烷（H2L）稀土配合物。经过对元素分析，红外光谱，紫外光谱，热重分析和摩尔电导值的分析，确定配合物的组成为：[Ln（H2L）（NO3）2]（NO3）·3H2O（Ln=Sm，Eu，Gd，Tb）。光谱测试结果表明：配体H2L中酰胺羰基氧和吡啶氮分别与稀土离子配位，硝酸根为双齿配体，Ln（Ⅲ）与H2L形成了1：1的螯合物。另外，通过紫外光谱、荧光光谱和表面增强拉曼光谱方法对Sm配合物与DNA之间的作用进行了初步的研究。实验结果显示随着DNA的加入[Sm（H2L）（NO3）2]（NO3）·3H2O配合物在265m处的紫外吸收峰逐渐减小，并产生红移现象，得到配合物与DNA的结合常数为1．24×10^5.Sm配合物使EB-DNA体系发生荧光猝灭，由于配合物和EB争夺与DNA的结合位点，从而使体系中游离的EB增多。表面增强拉曼光谱峰的变化亦显示随着DNA的加入配合物的谱峰强度减弱，同时1282cm^-1处的谱峰消失，说明配体的吡啶环在一定程度上插入了DNA的双螺旋平面，导致吡啶环的电子云密度发生改变。以上结果表明配合物和DNA发生了显著的作用。     

燃烧法制备纳米CdFe2O4及表征

以Fe（NO3）3.9H2O和Cd（NO3）2.4H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了CdFe2O4纳米粉体,用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明,样品为尖晶石型铁酸镉纳米粉体,其粒径大约为20—50nm,且具有超顺磁性。