5''-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺荧光猝灭法测定微量锆

本文基于Zr(Ⅳ)-5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-N-SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系的荧光猝灭效应,提出一种测定微量锆的新荧光分析方法.在0.8～1.2 mol/L的H2SO4介质中,在CTMAB存在下,锆与5-N-SAF生成组成比为1∶4的橙红色络合物.该体系存在两个激发峰,其激发波长分别为λex1=475 nm,λex2=505 nm,发射波长λem＝525 nm.锆(Ⅳ)浓度在2.0～80 μg/L呈良好线性关系,检出限为2.0 μg/L.本法灵敏度高,选择性好,用于铝合金中微量锆的测定,获得满意结果.     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件.在pH=6.10的HAc-NaAc缓冲溶液中,当激发波长λex=521nm,荧光发射波长λem=548nm时,锆含量在0-8.0×10-6mol/L(0-720μg/L)范围内与体系的荧光熄灭程度成线性关系,检出限为9.1μg/L.试验了10多种离子的干扰情况,并应用于分析铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

水杨基荧光酮荧光熄灭法测定痕量铝

研究了在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和乳化剂(OP)存在下,在NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定痕量铝的新方法;体系的最大激发波长和发射波长分别为365nm和522nm,25mL溶液中,Al(Ⅲ)含量在0.028-4.0μg/25mL范围内符合线性关系,方法检出限为1.11μg/L.干扰离子较少,已用于自来水中痕量铝的测定,结果令人满意.     

羟乙基-β-环糊精作用下苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钼的研究

研究了在pH 1.0-3.0的盐酸介质中表面活性剂Tween-80与羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)协同增敏测定痕量Mo(Ⅵ),Tween-80-PF-羟乙基-β-环糊精-Mo(Ⅵ)荧光体系的荧光特性及反应条件.最大激发波长和最大发射波长分别为λex/λem=321/525nm,Mo(Ⅵ)在0.021-3.0 μg/25mL范围内荧光熄灭值与Mo(Ⅵ)的浓度呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9992,检出限为0.18 μg/L.此方法灵敏度高,选择性好,且用于劳动湖水和自来水中痕量钼的测定,回收率在99.5%-101.5%.     

2′,7′-二氯荧光素荧光光谱法测定饲料中微量总砷

在 p H=7.5缓冲溶液中 ,I2 与 2′,7′-二氯荧光素反应 ,引起荧光猝灭 ,加入 As3 与 I2 反应 ,体系荧光增强 ,基此建立了荧光光谱法间接测定微量As3 的新方法。荧光发射波长为 λem=5 2 0 nm。砷含量在 1 0— 1 0 0 .0 μg/L范围内呈现良好的线性关系 ,回归方程为 ΔIF=0 .4 92 0 0 .70 0 5 C(C:μg/L) ,相关系数 r=0 .9980 ;检出限为 1 .0 μg/L。本法用于饲料样品中微量总砷的测定 ,获得满意的结果。     

荧光分光光度法定量分析OP乳化剂

通过对OP(聚乙二醇辛基苯基醚)乳化剂的荧光光谱研究,发现其在304nm处产生较强的荧光.在pH 5.5的B-R缓冲溶液中,OP乳化剂的荧光强度与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种新的高灵敏度的测定方法.在0.1-50.0μg/mL的浓度范围内,测定波长λex/λem=226nm/304nm的回归方程为:F=22.12C+9.825(C:μg/mL,r=0.9995),检出限为0.068μg/mL;测定波长λex/λem=276nm/304nm的回归方程为:F=90.08C-10.12 (C:μg/mL,r=0.9999),检出限为0.053μg/mL.采用此两组测定波长对同组样品进行测定,样品回收率均在96.5％以上,对测定结果进行F检验和t检验分析,得出两组数据之间无显著性差异.方法灵敏度高,抗干扰能力较强,可用于测定较复杂环境样品中微量OP乳化剂含量.     

5-溴水杨基荧光酮荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文以 5 -溴水杨基荧光酮 (5 - Br SAF)为荧光试剂 ,利用 Cr( ) - 5 - Br SAF- CPB三元配合物的形成使5 - Br SAF- CPB体系荧光熄灭的效应 ,建立了测定微量 Cr( )的荧光分析新方法。研究了最佳的测试条件 ,其激发波长和发射波长分别为 36 5 nm和 5 2 6 nm,反应的适宜酸度范围为 0 .0 16— 0 .0 80 mol·L-1盐酸 ,线性范围为 0— 4 .0μg/ 2 5 m L ,方法检出限为 1.2μg/ L。     

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。建立了一种荧光光度法测定痕量铋的新方法     

铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星荧光体系的研究及应用

在HCl介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与盐酸洛美沙星反应生成一稳定的络合物.使盐酸洛美沙星的内源性荧光显著增强,据引建立了铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm,铝(Ⅲ)浓度在8.0×10-10-3.2×10-8g/mL范围内.与荧光增强程度成正比.方法用于水样微量铝(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

以花生碳量子点为探针基于其荧光猝灭-恢复测定多巴胺的研究

碳量子点(CQDs)是一种新型的荧光碳纳米功能材料,其良好的生物相容性和优异的光学性能引起了人们的广泛关注。选用富含蛋白质、脂肪和碳水化合物的花生仁(Peanut,PN)及水为原料,无需添加任何其他试剂,在水热反应釜中于190℃反应20 h,可一步合成绿色发光CQDs。透射电镜(TEM)结果显示,所制备的花生碳量子点(PN-CQDs)的粒径大约在10 nm左右,分布较为均匀;X射线衍射谱(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示PN-CQDs晶型为无定型碳,表面富含-OH、-COOH、含氮官能团等亲水性基团,具有良好的水溶性。紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(FL)表明, PN-CQDs在275 nm处有一明显的吸收峰,为CQDs紫外特征吸收峰;该PN-CQDs具有激发波长依赖性,荧光发射峰的位置随激发波长的变化而移动;当激发波长λex为326 nm时,发射波长λem为408 nm处的荧光强度最大, PN-CQDs发出蓝色的荧光。以硫酸奎宁为参照物,利用参比法测得PN-CQDs的荧光量子产率φ为5.0%。基于该PN-CQDs良好的发光特性,以其为探针,构建了"关-开"型荧光体系用于多巴胺(Dopamine,DA)的高灵敏度检测。研究表明,在pH 3.80的HAc-NaAc缓冲介质中, Ce(Ⅳ)存在下, PN-CQDs与Ce(Ⅳ)之间的电子转移反应和Ce(Ⅳ)与该PN-CQDs表面基团结合使PN-CQDs发生的聚集作用共同导致PN-CQDs在λex/λem=326 nm/408 nm处的荧光发生猝灭,荧光信号"关闭";当加入DA后, DA与结合于PN-CQDs表面的强氧化性Ce(Ⅳ)发生反应,从而将Ce(Ⅳ)从PN-CQDs表面移除, PN-CQDs的荧光得以恢复,荧光信号重新"打开"。在优化的实验条件下, DA浓度与PN-CQDs在λex/λem=326/408 nm处的荧光恢复值ΔF呈良好线性关系,线性范围为2.5×10-7~1.0×10-5mol·L^-1,决定系数R2为0.997 6,检出限为9.0×10-8mol·L^-1。探讨了体系的荧光"猝灭-恢复"机理,对PN-CQDs和PN-CQDs-Ce(Ⅳ)体系进行了荧光寿命拟合,其加权平均荧光寿命分别为6.02与5.15 ns, Ce(Ⅳ)对PN-CQDs荧光猝灭类型为动态猝灭;反应中生成的Ce(Ⅲ)于λex/λem=251/350 nm处的荧光对DA的测定无影响。该方法灵敏、简便、快速,应用于实际样品中DA的测定,加标回收率(平均值±SD)在97.5%±1.3%~103%±1.5%之间,结果满意。该研究提供了一种新的DA荧光检测方法,实现了对DA的准确测定。     

铕和铽对四（3,4-亚甲二氧基苯基）卟啉的荧光猝灭

通过荧光光谱法研究了铕（Ⅲ）、铽（Ⅲ）两种稀土离子对四（3,4-亚甲二氧基苯基）卟啉（TMPP）荧光强度的影响.在中性介质中,铕（Ⅲ）和铽（Ⅲ）与TMPP相互作用使TMPP的荧光猝灭.实验表明：以DMF为溶剂、420 nm为最大激发波长、655nm为最大发射波长时,TMPP的荧光强度和稀土离子对其荧光猝灭均达到最大值.     

荧光光谱法测定大鼠组织中辣椒碱的浓度

在激发波长λex=283nm,发射波长λem=320nm下,采用荧光光谱法测定大鼠的几种组织中辣椒碱的浓度.辣椒碱的荧光值基本不受各组织的影响;线性范围为0.01-0.8μg/mL,检出限为5ng/mL;平均回收率均大于90%,RSD均小于7%.该方法快速、简便,适用于辣椒碱的体内研究.     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定水泥中微量钛

研究了用5′-硝基水杨基荧光酮(NSAF)分光光度法测定水泥中微量Ti(N).在硫酸介质中,表面活性剂CTMAB作用下,5′-硝基水杨基荧光酮与钛发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,最大吸收波长为546nm,表观摩尔吸光系数为1.93×105L·mol-1·cm-1,Ti(Ⅳ)含量在0.4-2.4μg/25mL范围内符...     

表面活性剂-苯基荧光酮与钼显色反应的应用

在曲拉通X-100(Triton X-100)存在下,基于Mo(Ⅳ)-苯基荧光酮(PF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量钼的新方法.最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为ε=0.598×105 L·mol-1·cm-1,Mo(Ⅳ)含量在0-2 5μg/2 5mL范围内服从比耳定律,线性回归方程为A=0.1824C+0.011,r=0.9991,干扰离子较少.用于地下水和自来水中钼含量的测定,结果令人满意.     

N-(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了盐酸介质中N-(1-萘基)-乙二胺(NED)与亚硝酸根的反应。基于NED的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象,建立了一种荧光测定NO-₂的新方法,并对反应机理进行了讨论。在优化实验条件下,NO-₂在1.07～214.0 μg·L-1范围内与NED的荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限为0.069 μg·L-1。该法用于测定水样中痕量亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

吖啶橙-PAR-钒(V)能量转移荧光猝灭法的研究及分析应用

在pH 5.5的Na2HPO4柠檬酸缓冲溶液中,吖啶橙(A0)与PAR-钒(V)络合物之间发生有效的能量转移,使吖啶橙526 nm处的荧光猝灭,据此建立了能量转移荧光测定痕量钒的新方法.实验表明,在pH5.5的3.0×10-5mol·L-2AO-4.0 mg·L-1PAR体系中,钒的含量c在0.12～0.5μg穖l-1范围内与荧光猝灭强度△F呈良好线性关系,线性回归方程为△F=165.4c+2.5,方法检出限为0.004 5.μg穖L-1,相对标准偏差为0.6%.该荧光猝灭反应15 min内完全,其相对荧光强度在2.5 h内基本保持不变.用该方法测定生物样品中钒的含量,相对误差小于5%,结果满足痕量分析要求.     

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H2O2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0～40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.     

碱性藏花红T荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

在NH3·H2O-NH4CI缓冲溶液中,Cu2 催化下,H2O2氧化碱性藏花红,使其荧光猝灭,荧光猝灭程度与H2O2在一定范围内呈线性关系.建立了荧光光度法测定痕量H2O2的新方法,用正交法确定最佳测定条件.方法的激发波长为528nm,发射波长为587nm,在最佳条件下该法测定H2O2的线性范围为0.5-25μg/25mL,检出限为7.2×10-7g/L.方法操作简单,用于雨水中H2O2含量的测定.     

4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞（Ⅱ）的显色反应

合成了4-甲氧基-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(MOSDAA),并对该试剂与汞(Ⅱ)的显色反应进行了研究.实验表明,在pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100存在下,该试剂与汞(Ⅱ)形成3:1的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数为2.56×105L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)在0-14μg/25mL范围内遵守比耳定律.