二茂铁在高温热解乙二胺制备CN_x纳米管过程中的催化性能研究

采用高温热解法 ,以二茂铁 乙二胺有机溶剂为前驱液制备CNx 纳米管过程中 ,改变前驱液配比 ,对 86 0℃ ,不同二茂铁含量条件下制备出的CNx 纳米管进行了产量统计、形貌结构观察和拉曼光谱研究。结果显示 :随着前躯液中二茂铁含量的相对增大 ,不但CNx 纳米管产量随之增加 ,而且产物中“竹节状”结构纳米管相对“中空”结构纳米管的比重也增大 ;拉曼光谱结果进一步证实了由于“竹节状”结构CNx 纳米管的含量或比重增加所带来的纳米管样品整体或平均含氮量的升高而导致的样品结晶有序程度的降低。对单独钴粉和二茂铁催化条件下生成CNx 纳米管的形貌观察进一步证实 :二茂铁在热解法制备“竹节状”结构CNx 纳米管过程中的浮动催化作用显著 ,有利于实现含氮量较高、结构均匀的CNx 纳米管的可控制生长。     

二茂铁催化制备CNx纳米管的研究

采用浮动催化法,选用二茂铁做催化剂,在800 ~1040℃热解乙二胺/二茂铁前驱液制备CNx纳米管对不同温度下制备出的CNx纳米管进行了透射电镜观察、拉曼光谱研究以及产量统计,结果表明,二茂铁催化制备出的CNx纳米管具备较均匀的“竹节状”结构,并随制备温度的升高, CNx纳米管的平均直径增大,结晶有度提高,产量也增加.X射线光电子谱测试分析进一步验证了纳米管中氮原子的掺杂.还对CNx纳米管生长过中二茂铁的催化机理进行了探讨.     

不同催化剂热解法制备硼碳氮纳米管过程中的影响

对以钴、镍、钴/镍、钴/二茂铁、镍/二茂铁和二茂铁为催化剂高温热解法制备的硼碳氮（BCN）纳米管的结构、产率等的影响进行了分析.实验中发现催化剂在BCN纳米管的生长过程中有重要作用.高分辨率透射电子显微镜图像显示在860℃时，以镍/二茂铁、钴/二茂铁为催化剂生成的BCN纳米管具有“竹节状”结构，且管壁较薄，镍、钴或镍/钴作催化剂生成的BCN纳米管不具有明显的“竹节状”结构，管壁较厚，且粗细不均匀，而以二茂铁作催化剂没有BCN纳米管生成.在所有生成的BCN纳米管中含有催化剂颗粒.通过对生成的BCN纳米管的结 关键词： BCN纳米管 热解 催化剂 拉曼光谱     

CNx纳米管的制备、结构观察及低场致电子发射性能研究

采用高温热解法 ,以乙二胺为前驱液 ,在沉积有铁催化剂的p型硅 (1 1 1 )基底上制备出了定向生长的CNx 纳米管 .利用扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜和拉曼光谱对CNx 纳米管进行了形貌观察和表征 .CNx 纳米管的高度在 2 0 μm左右 ,直径在 5 0— 1 0 0nm之间 ,具有明显的“竹节状”结构 ,结晶有序度较差 .对CNx 纳米管薄膜进行低场致发射性能测试 :外加电场为 1 4V μm ,观察到 2 0 μA cm2 发射电流 ,外电场升至 2 5 4V μm时发射电流达到1 2 80mA cm2 ,在较高外电场下 ,没有发现电流“饱和” .这比相同实验条件下改变前驱液制备出的碳纳米管和硼碳氮纳米管的场发射性能优越 .还在“竹节状”结构的基础上对CNx 纳米管的场致电子发射机理进行了讨论     

催化剂对碳纳米管产率及质量的影响

本文研究了添加钴/二茂铁、镍/二茂铁、钴、镍/钴不同催化剂对高温热解法制备碳纳米管质量、产率等的影响。高分辨率透射电镜图象显示在800℃左右,镍/二茂铁、钴/二茂铁和钴催化条件下,有多壁碳纳米管生成,而用镍/钴作催化剂时,只有直径在0 5μm左右,长度十几个微米的非晶态棒状物生成。通过对生成碳纳米管的质量和产量进行比较,催化剂的催化活性满足二茂铁>钴>镍。简单分析了在碳源高温热解环境下不同金属催化剂的性能差异,并对不同催化条件下生成物的拉曼光谱进行了分析。     

CNx纳米管的制备、结构观察及低场致电子发射性能研究

采用高温热解法，以乙二胺为前驱液，在沉积有铁催化剂的p型硅（111）基底上制备出了定向生长的CNx纳米管.利用扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜和拉曼光谱对CNx纳米管进行了形貌观察和表征.CNx纳米管的高度在20?μm左右，直径在50—100nm之间，具有明显的“竹节状”结构，结晶有序度较差.对CNx纳米管薄膜进行低场致发射性能测试：外加电场为1.4V/μm，观察到20?μA /cm2发射电流，外电场升至2.54V/μm时发射电流达到1.280mA/cm2，在较高外电场下，没有发现电流“饱和”.这比 关键词： CNx纳米管 高温热解 “竹节状”结构 场致发射     

“锥形嵌套"结构CNx纳米管的生长机理及拉曼光谱研究

在氮气、氢气以及氯化铵热解产生的氨气环境下,以钴作为催化剂,在780℃—940℃温度范围内使二甲苯与二茂铁受热分解,合成了CNx纳米管.在高分辨率透射电子显微镜下观察,合成的纳米管呈现“锥形嵌套”的形貌特征.从不同结构的分子面形成能的角度探讨了CNx纳米管的催化生长机理.不同温度下所制备样品的拉曼光谱研究表明,ID/IG值可以反映氮的掺杂所带来的纳米管结晶有序程度的降低,并通过G带向高波数移动证实了氮的掺杂.     

硼碳氮纳米管的拉曼光谱研究

对不同温度和不同催化条件下用高温热解法制备的硼碳氮(BCN)纳米管的拉曼光谱进行了分析。随着制备温度的升高,拉曼光谱中D带和G带的强度比I_D/I_G由小变大,而后又变小,说明存在一个最佳温度,在该温度下生成的BCN纳米管中B、N元素掺杂浓度最大。不同催化剂对BCN纳米管的拉曼光谱也有影响,当以钴/二茂铁和镍/二茂铁为催化剂时的I_D/I_G值比以钴、镍和钴/镍为催化剂时大,说明这时的B、N的掺杂浓度较高,纳米管的质量较好,这与透射电子显微镜观察结果一致。     

不同氮源制备CNx纳米管薄膜及其低场致电子发射性能

采用高温热解法,分别以氯化铵(NH4Cl)和乙二胺(C2H8N2)为氮源在洁净的硅片上沉积生长CNx纳米管薄膜.利用扫描电子显微镜、高分辨率透射电子显微镜和拉曼光谱对CNx纳米管进行形貌观察和表征.结果显示不同氮源制备出的CNx纳米管薄膜的洁净度、有序度以及纳米管的结构明显不同.热解乙二胺(C2H8N2)/二茂铁(C10H10Fe)制备出的结晶度较低的"竹节状"结构CNx纳米管平行基底表面有序生长,而且低场致电子发射性能优越,开启电场1.0V/μm,外加电场达到2.89V/μm时发射电流密度为860μA/cm2.     

硼碳氮纳米管的热解法制备及生长机理研究

以乙二胺、二茂铁和硼氢化钠为原料,以N2和H2为辅气,用钴作催化剂,在不同温度下制备出了具有竹节状结构的硼碳氮(BCN)纳米管.根据透射电子显微镜观察,分析了BCN纳米管的生长机理.B和N的同时掺杂,所形成的五边形结构比单独N掺杂时具有更低的形成能,是竹节状结构形成的主要原因.用Raman光谱可以用来表征BCN纳米管中B和N的掺杂程度及纳米管的质量.分析表明,在860℃下制备的BCN纳米管竹节状结构最密集,质量最好,产率最高.扫描俄歇微探针分析表明,在860℃下制备的BCN纳米管的元素组成比为B∶N∶C= 关键词： BCN纳米管 热解 透射电子显微镜 Raman光谱     

混合物物态方程的计算

 在采用体积相加原理计算混合物物态方程的基础上,建立了一种物理模型确定混合物温度。根据混合物中各组分温度和压强平衡条件,采用压强-密度迭代方法计算给出混合物物态方程,编制了两种组分的混合物物态方程计算程序。为检验建立的温度模型的合理性及程序的有效性,分析了不同密度、温度状态的氢（H2）和钨（W）组成的混合物状态参量,计算了以下情形及其组合情形的混合物物态方程：H₂和W以不同质量比混合;质量比固定,单组分状态不同;温度区间和密度区间不同。研究表明:实际应用中在建立的混合物温度模型基础上确定的混合物物态方程是合理的。     

Infrared Quantitative Study of Acetylation of Microspheres of Polystyrene

Abstract

Fourier transform infrared spectroscopy has been used to study quantitatively the acetylation of monodisperse polystyrene microspheres with diameters ranging from 7 to 9μm. The CH₂ stretching infrared vibration mode at 2921 cm^?1 was used as the internal intensity standard. The acetylation extent could be easily measured by comparing the relative intensities of the bands of acetyl group (1678, 1415, 1359 cm^?1) or the bands due to the para-substituted benzene ring to the band at 2921 cm^?1 from the calibration curve.     

Application of the method of X-ray fluorescence analysis for determination of the degree of chlorination of copper phthalocyanin

To whom correspondence should be addressd.     

分子费米共振拉曼光谱强度分析

测量了CCl₄和CS₂分子的Raman光谱。用Bertran理论和群论等相关理论对其光谱强度进行了分析,获得了发生费米共振分子的拉曼光谱强度的特殊规律： (1)发生费米共振的基频和倍频(和频)间发生能量转移,两光谱强度大小相互接近,当发生费米共振的基频和倍频(和频)间距离很小时,两发生费米共振的光谱强度相等(R=1);(2)能出现倍频光谱强度高于其基频光谱强度;(3)也会观测到费米共振光谱,而观测不到参与费米共振的和频中的基频光谱。此研究对化学、材料科学中的分子结构、材料成分等研究中的谱线认证、归属有很好的参考价值。     

Asymptotic properties of sequences of iterates of nonlinear transformations

By considering functions defined on the unit interval with a single zero minimum and a single unit maximum we are led to a version of the doubling or universal transformation. The fixed point functions of this doubling transformation have certain invariance properties under conjugacy. These invariance properties lead to a widening of the concept of universality to power law conjugacy classes in which the Feigenbaum divergence parameter is a function only of the product of the powers with which iterating functions approach unity at the maximum and zero at the minimum. We also construct an effective method for computing the divergence parameter from iterates, and derivatives of iterates, generated by the appropriate fixed point function.On leave from Mathematics Department, University of Melbourne, Parkville, Victoria 3052, Australia.     

BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

Basin of attraction of cycles of discretizations of dynamical systems with SRB invariant measures

Computer simulations of dynamical systems arediscretizations, where the finite space of machine arithmetic replaces continuum state spaces. So any trajectory of a discretized dynamical system is eventually periodic. Consequently, the dynamics of such computations are essentially determined by the cycles of the discretized map. This paper examines the statistical properties of the event that two trajectories generate the same cycle. Under the assumption that the original system has a Sinai-Ruelle-Bowen invariant measure, the statistics of the computed mapping are shown to be very close to those generated by a class of random graphs. Theoretical properties of this model successfully predict the outcome of computational experiments with the implemented dynamical systems.     

Electron microscopy study of aggregation of microclusters of sulphur

A study of aggregation of sulphur particles in colloidal suspension of sulphur in water-methanol mixture using TEM and electron diffraction is reported. From the micrographs the aggregates formed have been found to be random and tenuous indicating a fractal structure. The electron diffraction patterns of the aggregates are used to study the mechanism of diffusion and reaction limited aggregation.     

Some peculiarities of deep PT-changes of physical properties of rocks

Abstract

Results of petrophysical PT-experiments are discussed. Used is a method of program modeling of experiments. Thermobaric dependence of elastic properties of acid, intermediate and basic rocks as well as elastic wave velocity anisotropy in amphibolites is studied. Deep PT-regimes effect on electrical resistance of dry and water-saturated rocks has been studied. PT-conditions of full loss of the remanent magnetization of volcanites have been established. A number of regional petrophysical lithosphere models has been constructed.     

傅里叶望远镜外场实验性能改进和结果分析

为了实现对傅里叶望远镜成像系统更接近实际的仿真,改进了外场实验系统结构。采用反射式目标,利用准直扩束镜替代空间滤波器和准直透镜,使用大靶面电荷耦合器件作为监视器。在无大气和包含200m水平大气两种情况下,分别对2.5mm的4种不同空间频谱分布目标进行实验。实验选用9×9,17×17,33×33和65×65傅里叶分量分别进行重构。最高成像角分辨率为3.5″。结果表明含大气与无大气重构结果的Strehl比值相近,从而证明傅里叶望远镜成像系统能够克服下行链路低阶大气扰动的影响。