离子印迹聚合物在线分离富集-流动注射-化学发光法测定铜

研究了以铜(Ⅱ)离子作为模板离子,合成了铜(Ⅱ)离子印迹聚合物并将其做成固相萃取柱,直接安装在流动注射系统上,对样品中的铜(Ⅱ)离子进行在线分离富集;经H2SO4+乙醇混合溶液洗脱液在线洗脱后.在H2SO4介质中,铜(Ⅱ)离子催化高锰酸钾氧化桑色素发生化学发光反应.据此建立了灵敏简单流动注射化学发光法测定铜的新方法.在...     

分子印迹流动注射化学发光法测定盐酸强力霉素

研究发现在碱性条件下,盐酸强力霉素对鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光反应具有明显的增敏作用,据此建立了分子印迹-流动注射化学发光法定量分析盐酸强力霉素的新方法。以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物。以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用盐酸强力霉素-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立了测定盐酸强力霉素高选择性的分子印迹-流动注射化学发光分析方法。方法的线性范围为9.0×10-7～6.0×10-5 g·mL-1,检出限为3.2×10-7 g·mL-1。对6.0×10-6 g·mL-1的盐酸强力霉素水溶液进行分析,9次平行测定的相对标准偏差为3.5%。利用此方法测定尿样和盐酸强力霉素药片中盐酸强力霉素的含量,结果令人满意。     

固相萃取-流动注射化学发光测定保健品中的叶酸

在酸性介质中,高锰酸钾氧化罗丹明B产生微弱的化学发光,叶酸的存在增强该体系的发光信号强度.利用发光强度与叶酸浓度在一定范围内呈线性关系,结合固相萃取除杂技术,建立流动注射化学发光测定叶酸的新方法,并对试验条件进行优化.在最优条件下,叶酸在0.1-5.0μg·L-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限是0.02μg·L-1.对1.0μg·L-1的叶酸标准溶液平行测定11次,平行测得值的RSD为3.7％.将本法用于保健品中叶酸的测定,结果满意.     

铜离子印迹环氧树脂基整体柱的制备及性能

以铜离子为印迹物,二乙基三胺为固化剂,聚乙二醇(PEG-2000)为致孔剂,按一定比例与环氧树脂混合后在无扰动模式下聚合。反应结束后除去致孔剂和印迹离子成功地得到了一种铜离子印迹的大尺寸环氧树脂基聚合物整体柱。以此作为固相萃取柱,结合原子吸收光谱建立了用于水溶液中铜离子高选择性的富集分离测定方法。详细研究了介质酸度、吸附容量、吸附选择性、分析精密度和准确度等内容,结果满意。     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定饮用水中铜

根据2-（2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基酚（PADMAP）与铜的显色反应及Waters Porapak^RSep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法。在Ph=6.0的HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，PADMAP与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙酰洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

1-亚硝基-2-萘酚为配合剂流动注射固相富集原子吸收光谱法测定铜和钴

本文研究了用１－亚硝基－２－萘酚为配合剂，Ｃ１８键合硅胶为固相富集材料，流动注射在线固相萃取预富集火焰原子吸收测定痕量和钴的方法。该方法自动化程度高，选择性强，方法的采样速度达９０ｈ＾－１时，铜和钴的订九分别达２０倍和１８倍，检出限分别达１．８μｇ／Ｌ和３μｇ／Ｌ。用这一方法来测定生物样品淡菜、钢样ＮＢＳ－３６４和ＮＢＳ－３６２等标准样品，结果与标准值相符。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

HS-SPME-GC/MS测定饮用水中三卤甲烷分析条件的优化

对顶空固相微萃取 -气相色谱 /质谱联用测定饮用水中三卤甲烷的分析条件如固相微萃取的萃取时间、萃取温度、溶液的离子强度及 p H值等进行了优化。该方法的线性范围为 5— 15 0 μg/ L,相对标准偏差为 5 .4 %— 8.2 %。     

分子印迹材料选择性截留卷烟烟气中芳胺的研究

采用分子印迹技术合成了一种对1-萘胺有高度选择性的分子印迹聚合物材料。应用固相萃取吸附试验研究了该聚合物对1-萘胺及其结构类似物的选择特性,表明印迹聚合物材料对4种芳胺类物质表现出良好的选择性结合能力。将所制备的印迹聚合物按不同剂量添加到卷烟嘴棒中,考察其对卷烟烟气中芳胺的截留效果。结果显示,该分子印迹材料能选择性截留卷烟烟气中的1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯和4-氨基联苯等烟气有害成分;当印迹聚合物添加量为50mg时,卷烟烟气中芳胺的降低率达到30%。     

水中铅离子的化学发光分析

基于Pb2+能置换出Co-EDTA络合物中的Co2+和鲁米诺-H2O2-Co2+化学发光体系相偶合,建立了简易、快速测定Pb2+的置换偶合反应流动注射化学发光新方法.在最佳的实验条件下,该方法测Pb2+的线性范围为1.0×10-7-1.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL (3σ),对浓度为1.0×10-...     

混合表面活性剂-铬天青S与铜显色反应研究及应用

在曲拉通X-100(TritonX-100)和乳化剂(OP)存在下,基于Cu2+-铬天青S(CAS)的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法.通过Cu2+与CAS-Triton X-100-OP形成灵敏度较高的多元配合物,来测量铜含量.络合物的最大吸收波长为618nm,表观摩尔吸光系数为ε=6.62×105L·m...     

流动注射-鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光法测定金银花中绿原酸

碱性介质中绿原酸对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著增敏作用,在一定范围内,绿原酸的浓度与化学发光强度成正比.据此,结合流动注射技术,建立了绿原酸化学发光测定的新方法,并研究了影响化学发光强度的因素.在最优条件下测得方法的检出限为0.50μg/L,线性范围1.0-200.0μg/L.对25.0μg/L的绿原酸进行平行...     

氯磺酚偶氮罗丹宁分光光度法测定天然水中痕量铜(Ⅱ)

在pH5.56的醋酸盐缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)和氯磺酚偶氮罗丹宁(SCPA)生成二元配合物Cu(SCPA)2,利用光谱修正技术表征配合物的分子结构。选择吸收光谱峰谷波长530nm和418nm为工作波长,测定显色溶液及空白溶液的吸光度A530nm,A418nm及A5030nm,A4018nm。计算光吸收比差值(ΔAr)。当Cu(Ⅱ)浓度在0.200μg/mL以内与ΔAr值之间呈线性关系,方法检出限为2ng/mL,有利于直接监测天然水。本实验已测定了黄浦江、长江、太湖水样中的痕量Cu(Ⅱ),结果与电感耦合等离子体-发射光谱法的测定结果相符,方法回收率在97.0%—103.5%之间。     

基于固相抗体模式时间分辨荧光免疫分析测定雌三醇

采用二步标记法,借助二乙烯三胺五乙酸酐,将Eu3+标记到雌三醇完全抗原上,基于固相抗体竞争反应模式,建立了时间分辨荧光免疫分析测定雌三醇的新方法。在优化的条件下,方法的线性范围为0.005—1000ng·mL-1,检出限为4pg·mL-1。该方法用于检测血清中雌三醇的含量,结果令人满意。     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定维生素B2

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-维生素B2化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围为2.0×10-8-2.0×10-6g/mL,检出限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为2.3%(2.0×10-7g/mL,n=11).该方法已用于药物制剂中维生素...     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量

采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱（LC/ESI/MS）方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（94∶5∶1）。腺苷回归方程y=0.1341x＋0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

FAAS和HG-AFS研究野生葛根中微量元素的溶出特性

采用HNO₃-HCIO₄消解体系,应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了洞口县野生葛根中Zn、Fe、Cu、Mn等15种微量元素的含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差（RSD）为1.07%—4.29%,加标回收率为90.00%—104.00%,方法快速、准确、灵敏度高,适用于葛根中微量元素含量的测定。同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对野生葛根中15种微量元素的溶出情况。结果表明:野生葛根溶出液中含量较多元素的顺序为:Zn>Cu>Mn>Se>Fe,其余元素的含量均很少;野生葛根中Zn、Cu、Mn和Se的水溶性强,其溶出率比Fe高很多。