阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

荷移分光光度法测定缬氨酸

用分光光度法研究缬氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ)的荷移反应.确定以pH=9.2的三酸缓冲溶液为介质,在50C的水浴中加热30min,形成稳定的络合物,其λmax=417nm,表观摩尔吸光系数ε=7.8×103L·mol-1·cm-1,在1-9μg/mL的范围内符合比耳定律,回收率在96.7％-102.7％,相对标准偏差小于2.9％.     

阿莫西林的荷移光谱测定方法研究

在丙酮介质中阿莫西林与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)荷移反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,在74 4nm和 84 5 nm处有较强光吸收 ,表观摩尔吸光系数分别为 1.2× 10 4L· mol-1· cm-1和 1.8× 10 4L·mol-1· cm-1,阿莫西林的浓度在 10— 15 0 mg· L-1范围内符合比耳定律。在乙醇介质中 ,阿莫西林与对苯醌 (p- BQ)反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.92× 10 3 L· mol-1·cm-1。阿莫西林的浓度在 2 0— 2 0 0 mg·L-1范围内符合比耳定律。两种方法相对标准偏差分别为 1.2 %和1.5 % (n=8) ,用于测定阿莫西林制剂的含量 ,结果与标准方法一致。     

亮氨酸的荷移分光光度法测定

用分光光度法研究了亮氨酸与四氯对苯醌的荷移反应.实验结果表明,在硼砂缓冲溶液中,两者于60℃水浴中恒温50min即可形成稳定的荷移络合物,其λmax=350nm,络合物组成比为1:1,表观摩尔吸光系数ε=2×104 L·mol-1·cm-1,浓度在0.16-8μg/mL,范围内符合比耳定律,回收率在99.6%-101.0%之间,相对标准偏差在0.6%以内.     

荷移分光光度法测定可待因

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应, 发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1～1.6 μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845 nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104 L·mol-1·cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%～(99.12±1.21)%。     

四氯苯醌荷移反应分光光度法测定洛美沙星

研究了在pH 6.86磷酸标准缓冲溶液中,电子给体洛美沙星与电子受体四氯苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质.用摩尔比法和平衡移动法测定络合物的组成比为1∶1.洛美沙星的浓度在0-17mg/L范围内符合比耳定律,r=0.9999.在测定波长336nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为1.22×104L·mol-1·cm-1.方法用于洛美沙星胶囊的测定,其回收率为99.1％-102.3％,6次测量相对标准偏差为1.5％-2.1％.     

荷移络合物分光光度法测定头孢噻肟钠的研究

研究了头孢噻肟钠与对苯醌(p-BQ)的荷移反应.确定了形成电荷转移络合物的最佳反应条件.在硼砂介质中,电子给予体头孢噻肟钠与电子接受体对苯醌于室温下可形成1:2的荷移络合物,络合物的最大吸收波长为587.5nm;表观摩尔吸光系数ε=9.92×103L·mol-1·cm-1;线性范围为2-36μg/mL;对形成荷移络合物...     

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件.结果表明:在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1:1络合物,室温下至少稳定4h.荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1-20mg·L-1范围内符合比耳定律.基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%-101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10).     

甲硫氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌的荷移反应

用分光光度法研究了甲硫氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1.4-苯醌(DDBQ)的荷移反应.实验表明,在pH=9.0三酸缓冲溶液中,在50℃水浴中加热30min,两者可形成稳定的1:1型的荷移络合物.此络合物的λmax343nm,表观摩尔吸光系数ε=1.4×104L·mol-1·cm-1,在0.4-15.0μg/mL范围内符合比耳定律,回收率在98.24%-101.1%,相对标准偏差为0.89%-0.95%.     

对硝基苯酚荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5-7的近中性水溶液中,盐酸环丙沙星与对硝基苯酚能发生荷移反应,形成稳定1 : 1的荷移络合物.其最大吸收波长λmax为402.5nm,表观摩尔吸光系数为2.49×104L·mol-1·cm-1;盐酸环丙沙星在1-80μg/mL范围内符合比耳定律.用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.