微波消解试样催化极谱法测定香菇和黑木耳中痕量锗

采用双层聚四氟乙烯密闭容器 ,以HNO3 HClO4为溶解试剂 ,CaO为外层吸附剂 ,微波消解香菇及黑木耳试样。在草酸介质中 ,当有少量高氯酸存在时 ,锗 (Ⅳ ) 苏木精 钒 (Ⅳ )体系可产生一灵敏的吸附催化波 ,峰电位在 - 0 5 9V(vs.SCE)处。锗浓度在 0ng～ 30 0ng/2 5mL范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,检出限为 4 5ng/2 5mL ,适宜于香菇和黑木耳中痕量锗的测定。     

Ge（Ⅳ）—DBPF—CTMAB吸光光度法测定食品和水中微量锗

研究Ge（Ⅳ）-DBPF-CTMAB胶束配合物的显色体系,建立高灵敏测定食品和水中微量锗的新方法。在pH 0.48～1.8mol·L~(-1)硫酸介质中,配合物的λ_(max)为511nm,ε为1.4×10~5,锗量在0～8.0ug/25ml范围符合比耳定律。方法有很好选择性,试样无需萃取分离,可直接快速测定。     

新最色剂5′-硝基水杨基荧光酮快速测定锗

5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)在Triton X-100增溶下与锗产生灵敏反应,适宜酸度为0.72～1.68mol·L~(-1)HCl,λ_(max)=512nm,摩尔吸光系数为1.92×10~5,线性范围为0～5μg/25ml。大量钴、铜、镓、镍、锌不影响测定,方法应用于放射性核素~(68)Ge的生产流程研究中,获得满意的效果。 ·     

锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)催化极谱法测定食品中痕量锗

在0.2mol@L-1HClO4溶液中,锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-钒(Ⅳ)体系于峰电位-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附催化波.锗浓度在0～30ng@ml-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.02ng@ml-1.方法用于食品中痕量锗的测定,结果满意.     

杂多酸极谱波测定温泉水中锗

温泉水中诸的测定多采用吸光光度法.示波极谱法测定微量锗已有报道.本文提出示波极谱测定微量锗的Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-Ge(Ⅳ)一丙酮一硫酸新体系,在此体系中Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)与Ge(Ⅳ)生成三元杂多酸,此杂多酸在滴汞电极上还原并产生灵敏的极谱电流,峰电位为一0.35V,可直接用于测定天然水、矿石等物体中微量锗,并具有波形好(见图),灵敏、准确与快速之特点.     

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应。在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1。锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。     

微波消解试样催化极谱法测定香茹和黑木耳中痕量锗

采用双层聚四氟乙烯密闭容器，以HNO3-HClO4为溶解试剂，CaO为外层吸附剂，微波消解香菇及黑木耳试样。在草酸介质中，当有少量高氨酸存在时，锗（Ⅳ）-苏木精-钒（Ⅳ）体系可产生一灵敏的吸附催化波，峰电位在-0.59V(vs.SCE)处。锗浓度在0ng-300ng/25mL范围内与峰电流呈良好的线性关系，检出限为4.5ng/25mL,适宜于香菇和黑木耳中痕量锗的测定。     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究——IX.乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量锗新的高灵敏分光光度法.缔合物最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数ε为3.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).缔合物的组成比为Ge(Ⅳ):ERB~+=1:4.红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响.本法用于人参中痕量锗的测定,得到满意结果.     

锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导,但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2％邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08％抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01—0.0000X％的锗。     

Ge(IⅣ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB-o-NPF与Ge(Ⅳ)的显色反应.试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DB-o-NPF形成1:2稳定的红色配合物.该配合物最大吸收波长为550nm,其表观摩尔吸光系数为1.04×105L@mol-1@cm-1.锗量在0～6μg/25ml范围内符合比耳定律.试验结果表明,Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(Ⅳ),很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上.直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意.     

乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究

研究了乙基罗丹明B锗钼杂多酸聚乙烯醇(PVA)显色体系的形成条件,建立了测定痕量锗的超高灵敏分光光度法。由于形成吸附型缔合物,其表观摩尔吸光系数高达5.44×106L·mol-1·cm-1。缔合物组成比为Ge(Ⅳ)∶ERB+=1∶11,最大吸收波长位于584nm。方法已用于人参中痕量锗的测定,获得满意结果。     

2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮应用于中草药中痕量锗的测定

研究了新试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基-5-对甲苯偶氮)苯基荧光酮(THH-p-MPAPF)与锗(Ⅳ)的显色反应,建立了测定中草药中痕量锗的光度分析方法。在6.0 mol/L H3PO4介质中,THH-p-MPAP与锗(Ⅳ)反应生成红色配合物,配合物最大吸收峰位于501 nm,表观摩尔吸光系数达2.1×105L.mol-1.cm-1,锗量在0~0.72μg/mL符合比尔定律。该显色反应体系具有非常好的选择性和稳定性,在不加任何掩蔽剂的情况下,金属离子允许量大多在10 mg以上,尤其是大量钼和钨不干扰锗测定,方法选择性明显优于其他同类试剂,已用于某些中草药中锗的测定。     

耐尔蓝-12-钼锗酸-聚乙烯醇体系测定锗

本文报告了在聚乙烯醇(PVA)存在下,在高氯酸水溶液中以耐尔蓝(NB)-12-钼锗酸体系灵敏光度法测定锗。讨论了定量形成12-钼锗酸(GeMo)及耐尔蓝-12-钼锗酸离子缔合物(NB-GeMo)的适宜条件。NB-GeMo的最大吸收位于605nm,表观摩尔吸光度ε值为9.08×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围为0～4.0μgGe/25ml,至少稳定16h。用平衡移动法和摩尔比法测定了主要组分的摩尔比为NB:GeMo=9:1。红外光谱图表明,高氯酸根参与了缔合物组成。本法已用于实物中锗的测定,结果满意。     

锆(Ⅳ)-香草基荧光酮-Tween 20络合显色反应研究及其分析应用

在0.24～0.36mol/L盐酸介质中和Tween20存在下,香草基荧光酮与锆(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,有色络合物的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.39×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锆(Ⅳ)含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。方法适用于铝合金中锆的直接测定,结果令人满意。     

极谱法测定蒙药那如三味丸中锗的研究

采用差分脉冲极谱法,在pH 1.50、含3,4 –二羟基苯甲醛(DHB)的H2SO4中,测得无机锗的峰电位为Ep=-0.54 V,Ge(Ⅳ)浓度在1.04×10 5～1.05×10 4 mol·L 1范围内与峰电流呈线性关系,利用该法用于测定蒙药那如三味丸中总锗、无机锗和有机锗,得到了满意的结果.     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

建立了测定香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法;在磨碎的香菇样品中,加入硝酸、磷酸和硫酸 ,消化至试液透明澄清 ,为省去萃取分离 ,直接加入抗坏血酸将高价干扰离子还原 ,利用苯基荧光酮与锗在表面活性剂 (CTMAB)存在下的灵敏显色反应 ,于514nm波长下比色测定锗 ;该法的线性范围为0～0.2mg/L ,摩尔吸光系数(ε)为1.33×105L/(mol·cm) ,Sandell灵敏度为5.46×10 -4μg/cm2,回收率为95 %～104%,RSD为3.2 % ;方法简单、快速、结果令人满意 ,适合基层实验室采用。     

两种蒙药中锗的差示脉冲极谱测定及其红外光谱的差异

采用差示脉冲极谱法,以3,4-二羟基苯甲醛的0.072 mol·L-1硫酸溶液作为底液,在峰电位为-0.53 Ⅴ(vs．Ag/AgCl),锗(Ⅳ)浓度在1.03×10-5～1004×10-4mol·L-1范围内与峰电流呈线性关系.据此测定了阿嘎日-35和阿嘎日-8中总锗、无机锗、有机锗含量,并利用红外光谱比较了两种蒙药的红外谱图的差异,据此可对两种蒙药予以区别.     

Ge（Ⅳ）—DB—o—NPF—CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB－o-NPF与GeⅣ的显色反应,试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ）与DB-o-NPF形成1：2稳定的红色配合物,该配合物最大吸收波长为550nm,其表面摩尔吸光系数为1.04*10^5L.mol^-1.cm^-1,锗量在0－6ug/25ml范围内符合比耳定律,试验结果表明,Ge(Ⅳ)－DB－o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(IV),很多离子不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上,直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意。     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。