基于与茜素红的荷移反应光度法测定苯妥英钠

采用光度法研究了电子给予体苯妥英钠与电子接受体茜素红之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定苯妥英钠含量的方法.在水溶液中,苯妥英钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1:1,表观摩尔吸光率为6.54×103L·mol-1·cm-1,稳定常数为2.26×105.苯妥英钠的质量浓度在4～40 mg·L-1叫范围内符合比耳定律.当苯妥英钠质量浓度为20 mg·L-1时,相对标准偏差(n=10)为1.23%.测定了片剂中苯妥英钠的含量,加标回收率在97.7%～101.0%之间.     

司帕沙星与茜素红荷移反应的研究

采用紫外分光光度法研究了π电子受体茜素红与电子给予体司帕沙星的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便灵敏准确测定司帕沙星的荷移分光光度法。结果表明,司帕沙星与茜素红在(4+6)乙醇-水介质中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为4.8×103L.mol-1.cm-1,司帕沙星药物质量浓度在6~160mg/L范围内服从比尔定律,r=0.9991。当该法用于片剂中司帕沙星的测定时,回收率为99.75%~100.00%,相对标准偏差为1.4%(n=10)。     

荷移反应分光光度法测定苯巴比妥钠

采用分光光度法研究了电子给体苯巴比妥钠与π电子受体茜素红的荷移反应,建立了荷移分光光度法测定苯巴比妥钠的方法。在水溶液中,苯巴比妥钠与茜素红荷移络合物的最大吸收波长为530 nm,该络合物的组成为1∶1,表观摩尔吸光系数ε为4.43×103L.mol-1.cm-1,稳定常数为2.30×105。药物质量浓度在5~40 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。当苯巴比妥钠浓度为20 mg/L时,10次测定结果的相对标准偏差为1.3%。测定了针剂中的苯巴比妥钠,加标回收率在98.9%~105%之间。     

胶束增敏荷移分光光度法测定水中苯胺

用分光光度法研究了苯胺作为电子给体与电子受体茜素红的荷移反应。在pH 5.0乙酸介质中,苯胺与茜素红可形成1∶1的稳定荷移络合物,加入适量的十二烷基硫酸钠,可引起该络合物的吸光度显著增加,最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光率为3.25×103L.mol-1.cm-1,苯胺的质量浓度在2.0～56.0 mg.L-1范围内呈线性关系。应用此法测定废水样中微量苯胺,并以此水样为基体作回收试验,测得平均回收率在100.3%。     

依诺沙星的荷移分光光度法测定

研究了电子给体依诺沙星(Enoxacin,ENX)与电子受体茜素红(Alizarin Red,AR)之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件。实验结果表明:ENX与AR在水溶液中,于室温下即可生成稳定的1∶2络合物。该络合物的λmax=524 nm,表观摩尔吸光系数是6.96×103L.mol-1.cm-1,依诺沙星浓度在0~20 mg/L范围内符合比耳定律,相对标准偏差为0.25%(n=11)。方法用于测定药物制剂中依诺沙星的含量,其回收率为99.4%~100.5%。     

阿替洛尔与紫色素的荷移反应研究

采用光度法研究了电子给予体阿替洛尔与电子接受体紫色素之间的荷移反应,据此建立了荷移光度法测定阿替洛尔含量的方法。实验表明,阿替洛尔与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为542nm,表观摩尔吸光系数为6.17×103L.mo-l1.cm-1。阿替洛尔的质量浓度在0~35 mg.L-1范围内符合比尔定律,相关系数为0.9993。当阿替洛尔的质量浓度为20 mg.L-1时,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.78%。采用本法测定片剂中阿替洛尔的含量,平均回收率在98.9%~101.6%之间。     

扑尔敏与铬天青S荷移反应分光光度法测定扑尔敏的含量

研究了扑尔敏与铬天青S的电荷转移反应,确定了反应条件,建立了测定扑尔敏的分光光度法。扑尔敏与铬天青S在水溶液中发生电荷转移反应,常温下反应20min后可比色。电荷转移络合物的最大吸收波长是532nm,表观摩尔吸光系数为2.27×103L·mol-1·cm-1。扑尔敏质量浓度在20～160mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9990。当扑尔敏浓度为80mg·L-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.39%。测得荷移络合物的组成为1∶1、稳定常熟为1.48×105,探讨了反应机理。本方法用于测定片剂中扑尔敏的含量,结果与文献方法一致,回收率在99.0%以上。     

衍生化分光光度法测定依诺沙星和诺氟沙星

碱性介质中,依诺沙星和诺氟沙星均能与1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)发生反应而生成橙红色的物质,并使最大吸收波长发生大幅度的红移。据此建立了测定这两种药物的分光光度新方法。依诺沙星和诺氟沙星的浓度分别在0.8~16 mg.L-1和0.9~18 mg.L-1范围内符合比耳定律;衍生物在454 nm和462 nm波长处的表观摩尔吸光系数分别为1.86×104L.mol-1.cm-1和1.93×104L.mol-1.cm-1;两种药物的检出限分别为0.13 mg.L-1和0.19 mg.L-1。该方法已成功用于药物制剂中依诺沙星和诺氟沙星含量的测定。其回收率为96.63%~99.55%,相对标准偏差为0.56%~0.89%。     

富马酸比索洛尔与茜素的荷移反应研究

研究了富马酸比索洛尔与茜素的电荷转移反应条件,建立了快速测定富马酸比索洛尔的可见分光光度法。富马酸比索洛尔与茜素反应生成的电荷转移络合物的最大吸收波长是542nm,表观摩尔吸光系数为4.67×103L·mol-1·cm-1。富马酸比索洛尔质量浓度在12～160mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9993。当富马酸比索洛尔浓度为80mg·L-1时,六次测定结果的相对标准偏差为1.42%。测得荷移络合物的组成比和稳定常数分别为1∶1和1.53×104。本方法用于测定胶囊中富马酸比索洛尔的含量结果与文献方法相符,平均回收率在99.0%以上。     

氯冉酸荷移分光光度法测定尿样中盐酸非索非那定

建立了氯冉酸荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的新方法。结果表明:盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1∶1型荷移络合物,并在529nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.3×103 L·mol-1·cm-1,盐酸非索非那定质量浓度在0.2～100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数R=0.9974,检出限为0.12mg·L-1。该法用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定,其回收率为99.87%～101.2%。     

Enoxacin trihydrate

The structure of the title compound, 1‐ethyl‐6‐fluoro‐1,4‐di­hydro‐4‐oxo‐7‐(piperazin‐4‐ium‐1‐yl)‐1,8‐naphthyridine‐3‐carb­oxylate trihydrate, C₁₅H₁₇FN₄O₃·3H₂O, has a zwitterion of enoxacin and three water mol­ecules in the asymmetric unit. The zwitterions form sheets lying parallel to each other and are hydrogen bonded in a head‐to‐tail manner. The crystal structure is stabilized by the involvement of O and H atoms from all the water mol­ecules in strong hydrogen bonds. The naphthyridine ring system is essentially planar, with the carboxyl­ate group lying out of this plane at an angle of 26.13 (6)° and the ethyl group oriented at approximately right angles to this plane. The piperazinium ring adopts a chair conformation.     

流动注射-荧光光度法测定依诺沙星

在pH 5.80的六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,十二烷基硫酸钠(SDS)和铝(Ⅲ)的存在对依诺沙星荧光强度有协同增敏作用,结合流动注射进样技术,采用时间扫描荧光方式,提出了荧光光度法测定依诺沙星含量的方法。在激发波长267.0 nm,发射波长400.0 nm处,依诺沙星的质量浓度在0.002～0.8 mg.L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.7μg.L-1。方法用于片剂、胶囊、注射剂中依诺沙星含量的测定,测得其回收率依次为98.5%,100.5%,98.0%,相对标准偏差(n=5)依次为2.1%,1.3%,1.6%。     

依诺沙星分子印迹聚合物的分子识别

分子印迹聚合物;依诺沙星;分子识别;固相萃取     

Simultaneous Determination of Trace Ofloxacin and Enoxacin by TLC-Fluorescence Spectrodensitometry

Abstract

A new TLC-fluorescence spectrodensitometry method is described for the simultaneous determination of trace ofloxacin and enoxacin, using a optimized mobile phase of chloroformmethanolethyl acetatetetrahydrofuranaqueous ammonia (6:4.6:1.5:0.8:1.5, V/V). The influence of the silica gel plates previously treated with various concentrations of sodium edetate solution in various pH's are studied. Their R, values are 0.54 and 0.29 respectively. The excitation, wavelength is 335nm. The linear ranges are 0~75ng. The relative standard deviations are <6.9%. The mean recovery of the two antibiotics in body fluid ranged from 95.4% to 105.2%.     

荧光猝灭法研究依诺沙星和蛋白质的相互作用

依诺沙星;牛血清白蛋白;鸡蛋清白蛋白;荧光猝灭;荧光猝灭法研究依诺沙星和蛋白质的相互作用     

铝敏化依诺沙星荧光显微成像体系性质及其应用研究

应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了铝敏化依诺沙星的测定方法,并实测了不同样品中依诺沙星的浓度.在NH3-NH4Cl缓冲介质(pH 9.7)和聚乙烯醇(PVA-124) 存在下,Al3+-ENX复合物液滴在疏水性玻璃表面上受热挥发形成直径约为1.63 mm,环线宽约为50 μm的自组装环.当点样体积为0.20 μL, 其线性范围1.00×10-13～5.00×10-13mol/ring(5.00×10-7～2.50×10-6mol/L),检出限为7.65×10-15 mol/ring(3.83×10-8 mol/L).本方法用于葡萄糖酸依诺沙星注射液中依诺沙星含量和牛奶中依诺沙星残留量的检测,回收率分别为96.9%～107.0%和94.2%～102.5%,相对标准偏差(RSD) 分别小于4 1%和2 4%.实测了健康志愿者服用依诺沙星胶囊后尿液中依诺沙星的平均浓度及兔子灌喂依诺沙星后血清中药物平均浓度,均得到了较满意的结果.     

依诺沙星在混合粘合剂碳糊电极上的电化学特性

制备了混合粘合剂碳糊电极。在０．０１５ｍｏｌ／Ｌ，磷酸－０．１０ｍｏｌ／ＬＫＣｌ溶液中，依诺沙星在该电极上于－１．２６Ｖ处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰。在－０．９０Ｖ富集９０ｓ后，依诺沙星的线性范围为３．１×１０＾－７－１．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为９．４２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，所提出的方法用于尿液和血清中依诺沙星测定，回收率在９６％－１０３％之间。     

Enoxacin: Polarographic Behaviour and Its Determination in Pharmaceutical Forms

Abstract

A differential pulse polarographic method for the identification and quantitative determination of enoxacin is described. The method is based on the electrochemical reduction of the drug at the dropping mercury electrode. It gives a well-developed polarographic response with a half-wave potential of -990 mV vs. SCE in 0.1 M HCl. The electroactive specie exhibits a diffusion-controlled polarographic wave and its limiting current shows a linear dependence with the enoxacin concentration in the range between 5.10^?4 mM and 1 mM. This characteristic is applied for determination of enoxacin in commercial tablets. The recovery study shows a good accuracy and precision for the developed assay (average of 101.1% and standard deviation of 1.99). Furthermore, a comparative UV spectrophotometric assay also is developed.