超越系列HX/HS卤素水分测定仪即将上市

梅特勒-托利多即将上市的新款超越系列卤素水分测定仪采用创新的悬挂式秤盘设计以及第二代卤素灯加热技术,提供了极佳的测量性能,可在很短的时间内获得非常可靠的结果。一键水分测定(One Click^TM Moisture)的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作,同时提供了实时的干燥曲线和控制图表。坚固的设计和简单清洁概念确保长久的使用寿命和实验室及生产现场的无中断操作。     

80～370K精密自动绝热量热计及α-氧化铝和正庚烷的热容

本文详细描述了用于80～370 K温区内精密测定固体和液体物质热容的自动绝热量热装置。其中热屏绝热控温和样品加热计时均实现了自动化,全部操作可由一人单独完成。通过测定国际量热学会议所推荐的两种标准物质α-Al₂O₃和正庚烷的热容,证实了装置的可靠性;在全部实验温区内本文结果与美国标准局数据符合在±0.30%以内,测试精密度为±0.04%。     

4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯的热力学研究

用精密自动绝热量热计测定了自行合成并提纯的4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯在80～380 K温区的摩尔热容.实验结果表明,在345～360 K温区,该化合物有一固-液熔化过程.经两次重复测定,得其熔化温度、摩尔熔化焓以及熔化熵分别为:(357.201±0.080) K, (26.289±0.029) kJ·mol^-1和(73.597±0.070) J·mol^-1·K^-1.通过分步熔化法得到该物质绝对纯样品的熔点为357.449 K.根据热力学关系和热容数据,计算出了该化合物相对于标准参考温度298.15 K的热力学函数.用DSC和TG热分析技术在300～500 K温区对该物质的热力学性质作了进一步研究,得到与绝热量热法一致的固-液熔化过程热力学参数,并得到该化合物蒸发过程的热力学参数:沸点为488.06 K,摩尔蒸发焓为81.73 kJ·mol^-1.     

读者园地

问 :燃烧法测定钢铁中碳时 ,对助熔剂有何要求 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :不论用何种燃烧炉加热燃烧 ,都要求加入一定量的助熔剂帮助并加速燃烧过程 ,其主要作用有两方面 :其一降低燃烧时试样的熔化温度 ,许多金属材料的熔点较高 ,例如铁的熔化温度在 1 535°C,钢的熔化温度一般在 1 40 0°C左右 ,铁合金及某些高温合金的熔化温度则更高 ,加助熔剂后可使其熔化温度降低 ;其二提供反应生成热帮助试样的燃烧 ,助熔剂在燃烧氧化过程中释放出较大热量 ,与燃烧炉从外部提供的热量加合在一起 ,使试样的能燃烧完全。常用的助熔剂有纯锡、…     

钛和钛合金中氧的测定——真空熔化法和惰性气体熔化法

本文采用真空熔化法诸方案和惰性气体熔化法测定了各种钛和钛合金样品中的氧,都获得了准确的结果。用真空熔化法测定钛和钛合金中氧,以镍熔剂法为好;用惰性气体熔化法可采用镍熔池法。本文还对真空熔化法诸方案的考察、消除活性升华物的影响、方法的准确度与惰性气体熔化法的优点等问题进行了讨论。     

硫酸铍—硫酸钠在高温下的相互作用

1.用记录步冷曲线、记录差热的加热曲线、目测变温等方法,并结合显微结构分析和Debye-Scherrer法,对硫酸铍-硫酸钠二元熔融盐体系进行了研究. 2.体系中有以硫酸钠为主体的固溶体生成,同时尚生成三个化合物:BeSO_4·3Na_2SO_4,BeSO_4·Na_2SO_4和3BeSO_4·Na_2SO_4. 3.体系在硫酸铍含量接近65%时,当加热至熔化即剧烈分解.     

固液相变的分子动力学研究Ⅰ─—(KI)_(108)离子簇的熔化和凝固(英)

通过分子动力学模拟，考查并分析了（KI）108离子簇的结构、能量和相变的动力学行为．在加热和冷却过程中，离子簇再现了熔化和凝固现象，而且熔化起始于立方体的其一顶点，熔化的离子簇不是球形的，说明了离子簇的非湿特征．根据结晶的成核速率，讨论了电子衍射实验中观察KI凝固的可能性     

微波脱磺-气相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量

在气相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量中,采用微波加热脱磺预处理方法,试样置于盛有磷酸的密闭聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,在微波消解系统中先在150℃加热10 min,随后在180℃加热5 min,微波消解系统的输出功率为300 W.试验证明,与GB/T5178-1985中所述的热裂解脱磺法相比较,微波脱磺法在操作简单,处理耗时少及保证结果的准确可靠等方面显示其突出优点.在气相色谱测定中采用了HP-5石英毛细管色谱柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)及氢火焰离子检测器.     

硝酸肼的量热研究

用精密自动绝热量热计测定了在220 K—370 K温度范围内硝酸肼的热容、熔化热、熔化温度和熔化熵。所得热容数据的精密度以百分偏差的均方根值表示为±0.2％。三次熔化热测定的相对偏差为±0.1％。为验证结果的可靠性, 用该装置测定了冰的熔化热和熔化温度, 其结果与文献值一致; 又用法国SETARAM公司的高温量热计测定了硝酸肼的熔化热和熔化温度, 其结果与我们用量热法测定的结果一致; 从量热结果计算出了该试样的纯度, 该结果亦与化学分析的结果一致。这些均可说明我们所测得的数据是可靠的。     

石墨炉原子吸收法快速测定工业生产芳腈催化剂废水中钒的含量

基于含钒氧化物催化剂催化芳烃氨氧化反应制备芳腈化合物在工业上已经得到了应用,其中催化剂中活性组分钒含量流失进入产生的废水中是影响该反应性能的重要因素之一。本文应用石墨炉原子吸收法（GFAAS）直接测定废水中钒含量,通过对样品预处理中酸介质、酸浓度和石墨炉升温程序中关键影响因素进行考察,实验表明采用0.2%硝酸加热消解,灰化和原子化温度分别采用500℃和1500℃时,效果良好。方法检出限为0.21 μg/L,平行9次测试结果的相对标准偏差为2.5%,加标回收率为105.6% ~ 108.7%,准确度好、精密度高,废水经简单的加热消解可直接进样分析,具有简便、操作快捷等优点。该方法通过准确快速检测芳腈生产过程中产生的废水中钒的含量能够有助于评估工业装置在生产运行过程中的状态。     

硫酸预加热-容量法测定含氯地质样品中的有机碳

氯离子的存在影响有机碳的测定,导致结果偏高。采用硫酸预加热-重铬酸钾氧化的溶矿体系处理样品,在预加热过程中氯离子转化为氯化氢挥发,消除了氯离子的干扰;恒温电热板消解样品,避免了油浴对样品及环境的污染。通过对氯离子干扰定量实验、预加热温度、预加热时间等条件进行探讨,确定了最佳实验条件。在不影响有机碳与重铬酸钾正常反应的前提下,有效地消除了氯离子对有机碳测定的干扰,实现了含氯地质样品中有机碳的准确测定。通过土壤标准物质、海洋沉积物等含氯国家标准物质进行验证,相对误差小于1.5%,相对标准偏差小于7.3%,结果重现性好,准确度高,且操作简便,对环境无二次污染,易于推广应用。     

液晶HpBAB的相变和熔化熵的同系规律性的热力学研究

在260～380 K范围内, 用DSC法研究液晶HpBAB的相变。实验查明HpBAB在室温还以玻璃性晶体状态存在。它的玻璃转变、熔化和清亮过程的热力学参数准确地被测到。提出对-正烷氧基亚苄基-对-氨基苯腈同系列中熔化熵和烷基碳原子数的线性关系; 改进Aranow统计模型并估算直线斜率为Rln(3/g)(1相似文献   

2-噻吩乙酸的低温热容和热力学性质

用精密自动绝热量热计测定了2-噻吩乙酸在78～343 K温区内的摩尔热容. 实验结果表明, 在78～314和337～343 K温区内, 该化合物无相变及其他热异常现象发生, 将实验数据拟合得到了该化合物热容随温度变化的多项式方程; 在314～337 K温区内, 该物质发生固-液熔化相变, 其熔化温度、熔化焓、熔化熵及样品纯度分别确定为: 335.745 K, 16.260 kJ•mol^－1, 48.415 J•K^－1•mol^－1和98.555%. 根据热力学函数关系式, 由热容数据计算出了2-噻吩乙酸在80～340 K温区内相对于标准参考温度298.15 K的热力学函数值.     

离子液体中微波合成CdS,ZnS纳米晶粒

纳米尺度的金属硫化物晶粒MS(M=Cd,Zn)在一般合成条件下生长以及晶化过程都比较缓慢.而在高极性的离子液体中用微波加热的方式,100℃、10 min就可以合成出2～5 nm的硫化锌、5～8 nm的硫化镉,晶化程度高,并与粉末衍射数据的计算结果相吻合.通过X射线粉末衍射图可清楚对比不同加热条件下产物的结晶程度;紫外-...     

载流床粉煤气化器计算机模拟研究

在前人大量工作的基础上,初步建成了载流床煤气化反应器模拟的计算机程序系统——CPSCG(computer program System for coal Gasification)。程序系统由四部分组成;1.气化器模拟计算程序;2.内壁温度及壁中温度场分布计算程序;3.气化模型参数估算程序及4.模拟法最优化程序。其中模拟程序为系统的核心、壁温计算程序应用有限单元法。与模拟程序一道,对内壁温度进行了准确地模拟,从而使散热损失的计算更为可靠。参数估算程序的建立可以根据一些实验数据来估计模拟型中的各个参数,它是整个反应器模型准确可靠的工具。模拟法最优化过程程序可以根据模拟计算,为我们提供最优操作的参考。     

乙醇脱水制备乙烯综合性实验设计

从实验设计的思路、实验目的、实验设备、实验操作流程、实验思考题、实验数据记录和实验结果的处理等方面介绍乙醇脱水制备乙烯综合性实验的设计与实现过程.     

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶粘剂中的残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100 ℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。     

N-对甲基苯基-N''''-(2-吡啶基)脲的低温热容及热分析

通过低温量热和热分析方法,测定了N-对甲基苯基-N'-(2-吡啶基)脲(以下简称NPMPN'2PU)的低温热容和热力学性质.通过对NPMPN'2PU进行低温量热,得到了NPMPN'2PU在80～370K温区的热容曲线,热容曲线光滑,没有任何热异常现象,由此实验热容数据计算出NPMPN'2PU在这段温区内的热力学数据.从DSC实验结果发现,NPMPN'2PU熔化峰值出现在173.86℃,熔化焓为204.45kJ·mol-1.紧接熔化峰后NPMPN'2PU开始分解,分解峰只有一个,分解峰值温度为226.11℃.TG和DTG的实验结果表明,NPMPN'2PU失重的峰值为227.2℃,这些结果与DSC实验结果吻合.     

对流加热在梅雨暴雨系统中的作用

本文利用中尺度10层湿模式,通过有、无对流加热两种方案对比,模拟了对流加热在梅雨暴雨系统中的作用,并讨论了对流加热加强暴雨系统的机制。主要结果有:1.对流加热对梅雨暴雨的形成至关重要。它大大加强了雨区的上升运动、低层正涡度、低层辐合和水汽辐合,使雨区上空的位势稳定度分布和基本气流的垂直结构发生变化。2.对流加热通过四个方面来加强暴雨系统:a.通过对流加热的水平分布不均直接引起热成风调整过程,从而加强雨区上空的抽气式次级环流;b.通过改变雨区附近风场的垂直结构,使雨区上空有可能多处发生重力内波不稳定,从而加强雨区上空的上升运动;c.通过加强“湿暖盖”使雨区上空位势不稳定度的水平分布不均匀性增加,为激发次天气尺度的非热成风创造条件;d.通过加强低层辐合和水汽辐合使Ekman-CISK发展。     

顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯

采用顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量.顶空瓶中的制药工业污水样品在顶空仪上加热平衡后,其顶空气体进入气相色谱仪中分离和检测.方法的检出限为0.002 mg/mL,测定结果的相对标准偏差为3.27%～9.26%(n=5),回收率为92.7%～97.0%.与GB/T 11890-1989相比,本方法操作简便快速、检测限低,具有较高的进样稳定性,结果计算更加科学准确.