高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

测定鸡蛋胆固醇的高效液相色谱新方法

报道了测定鸡蛋蛋黄胆固醇含量的一种改进方法。蛋黄以水稀释后直接以乙醚和石油醚萃取,采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ反相色谱柱（０．４６ｃｍ×１５ｃｍ,５～６μｍ）,以乙腈－异丙醇（４∶１,Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２０８ｎｍ。在此色谱条件下,胆固醇含量与色谱峰高呈良好的线性关系,线性范围在０．０５～０．４０ｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９３）之间,最小检测量为０．０２ｇ／Ｌ。用于蛋黄胆固醇分析,样品无须皂化便可直接定量,简便、快速、重现性好。     

反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂,５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６,Ｖ／Ｖ）为流动相,在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,５μｍ）柱上,研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺（Ｇｌｎ）的柱前衍生荧光ＲＰ－ＨＰＬＣ法。样品与衍生剂按４∶１进行衍生反应,Ｅｘ＝２３０ｎｍ,Ｅｍ＝３８９ｎｍ;流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ。Ｇｌｎ的保留时间为３．１５８ｍｉｎ,检测限为２５μｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３．５）,线性范围为５０～３２００μｍｏｌ／Ｌ,ｒ＝０．９９９６。     

丁基罗丹明B-铜钨杂多酸光度法测定微量铜

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）与铜钨杂多酸形成离子缔合物。缔合物的形成条件为ｃＨ２ＳＯ４＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，ｃＷＯ２－４＝６．１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。缔合物的最大吸收波长位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．６６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在每２５ｍＬ０～０．５μｇ范围内服从比耳定律，检测限为每ｍＬ０．６５ｎｇ（ｎ＝１２），对每ｍＬ１８ｎｇＣｕ测定的ＲＳＤ为０．８５％（ｎ＝１０）。缔合物至少稳定１５０ｈ，其摩尔比为Ｃｕ∶Ｗ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶５，红外图谱表明铜钨杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰。本法已用于天然水、自来水、降水、人发、中药和蔬菜中铜的测定，结果满意。     

钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍

本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，钍钼杂多酸和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物，其适宜条件为ｃＨＣｌＯ４＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，ｃＭｏＯ４２－＝６．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝２．７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。络合物的最大吸收波长为５７０ｎｍ，服从比耳定律范围０～０．８ｍｇ／２５ＬＴｈ，表观摩尔吸光度ε为３．６３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，测定极限１．８μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对０．０２ｍｇ／ＬＴｈ分析１１次的相对标准偏差为２．９％，络合物的摩尔组成Ｔｈ∶Ｍｏ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶７。大多数常见元素、１００倍Ｃｅ（Ⅲ）、４０倍Ｕ（Ⅵ）和２０倍Ｐ（Ⅴ）不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定，结果满意。     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

胶束电动毛细管色谱法测定大气中的甲醛、乙醛和丙酮

用胶束电动毛细管色谱法同时测定了大气污染物甲醛、乙醛和丙酮。样品经２,４－二硝基苯肼衍生。采用４７ｃｍ（到检测窗口４０ｃｍ）×５０μｍｉ．ｄ．毛细管柱,以５０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－２０ｍｍｏｌ／Ｌ四硼酸钠溶液（ｐＨ９．００）为操作缓冲溶液,电压３０ｋＶ,检测波长２１４ｎｍ,７．５ｍｉｎ内甲醛、乙醛和丙酮的２,４－二硝基苯腙衍生物可获得良好的分离。用峰面积定量,线性范围为０．０１～０．５ｇ／Ｌ,最小检出浓度均为２ｍｇ／Ｌ,变异系数在８．７％以内。     

肿瘤细胞中长春新碱的高效液相色谱法测定

长春新碱（ＶＣＲ）为重要和常用抗肿瘤药物之一。肿瘤细胞耐药性是导致化疗失败的主要原因。为了筛选耐药细胞的逆转剂,建立了测定肿瘤细胞内ＶＣＲ浓度的高效液相色谱法,色谱条件为：Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ反相柱２５ｃｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,流动相：０．０２ｍｏｌ／ＬＫ２ＨＰＯ４（ｐＨ６．６）∶ＣＨ３ＯＨ（２０∶８０,Ｖ／Ｖ）,流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长：２６７ｎｍ。方法简单、快速、选择性好,在１０～２００ｍｇ／Ｌ范围内ＶＣＲ浓度－峰高呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８）,仪器灵敏度为４ｎｇ。     

以不对称长链叔胺为中性载体的PVC膜PH电极的研究

合成了一系列不对称长链叔胺类化合物作中性载体，研制成ＰＶＣ膜ｐＨ电极。其中（２－羟基苄基）二正癸胺、（β－氰乙基）ＬＡ－２、（２－羟基苄基）ＬＡ－２的电极线性范围分别为ｐＨ２．５～１２．５、ｐＨ２．５～１２．５、ｐＨ３．０～１２．５，斜率分别为５６．６±０．４ｍＶ／ｐＨ、５６．３±０．７ｍＶ／ｐＨ、５５．９±０．３ｍＶ／ｐＨ（３０℃）。这些ｐＨ电极内阻低，响应速度快，性能较稳定，可用于血清样中的ｐＨ值测量。此外，以（２－羟基辛基）ＬＡ－２为载体可制成流通式ＰＶＣ膜ｐＨ内电极型氨气敏电极。     

毛细管区带电泳在氧氟沙星含量分析中的应用

氧氟沙星（ＯＦ）是第三代喹诺酮类药物中效果最好的广谱抗菌素之一。由于它在ｐＨ２～１１范围内难溶于水与醇，给用ＨＰＬＣ法检测其含量带来一定困难。本文报告了用毛细管区带电泳（ＣＺＦ）分离检测该药的方法。由于使用ｐＨ调制样品引入技术，克服了其溶解性不好给ＨＰＬＣ法所带来的困难。其实验条件为：５０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（ｐＨ１．５）为电泳缓冲液，２８０ｎｍ为紫外检测波长，２５ｋＶ为电泳电压。样品由高差进样方式引入分离毛细管（５．１２ｃｍ×５０μｍｉ．ｄ．，有效分离长度为３８．５ｃｍ）。用磺胺作内标，ＯＦ在４８～５３０ｍｇ／Ｌ及５８０～９７０ｍｇ／Ｌ范围内可进行定量分析。保留时间（ｔｒ）及相对紫外吸收（Ａ（样品）／Ａ（内标））的日内－ＲＳＤ值分别小于１．０％和２．４％（ｎ＝６）。     

高效液相色谱法测定硝苯地平片含量及其含量均匀度

 采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V（甲醇）：V（三乙胺缓冲液,pH5．20）=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。     

高效液相色谱法测定硝苯地平片含量及其含量均匀度

采用高效液相色谱法测定了硝苯地平片含量及其含量均匀度。色谱柱为C18柱,流动相为V（甲醇）：V（三乙胺缓冲液,pH5．20）=68:32,紫外检测器,检测波长为237um。在此色谱条件下可得到较宽的线性范围和较高的回收率,其分解产物亦可得到良好的分离。     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L～ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。     

高效毛细管电泳地测定中草药川乌,草乌中乌头碱的含量

建立了测定有毒中草药川乌和草乌中３种乌头碱的高效毛细管电泳方法,系统地考察了电泳条件对分离的影响,并应用于香港市售川乌及草乌中中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定,检测限为１．６７－２．３１ｍｇ／Ｌ,回收率为９３．０－１０４．０％,相对标准差为０．６８－１．７０％。     

胶束电动毛细管色谱法测定消糖灵中的优降糖

 以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件：以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠（pH 9.0）为电泳介质,未涂层石英毛细管（50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm）为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳（28 ℃）,检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L～275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制。     

流动注射在线氧化荧光分析法测定柳氮磺吡啶

研究了硫酸介质中,高锰酸钾氧化柳氮磺吡啶（SASP）体系的荧光特性,结合流动注射进样技术,建立了流动注射在线氧化荧光分析测定SASP的新方法。SASP本身不发荧光,但在硫酸介质中与高锰酸钾反应后可产生1种有强荧光的产物（λex=301 nm,λem=366 nm）。在优化条件下,SASP的质量浓度在1.2×10-5~2.0×10-3 g/L范围内与相对荧光强度呈良好线性,相关系数为0.999 6。方法的检出限为3.0×10-6 g/L,对1.2×10-4 g/L的SASP标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为0.6%。该法简单、快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物制剂中SASP含量的直接分析。     

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

 应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。     

毛细管电泳/非接触式电导法分离检测手性药物氨氯地平对映体

采用毛细管电泳/电容耦合非接触式电导( CE/C4 D),以18 mmol/L柠檬酸+6 mmol/L氨水+12 mg/L羟丙基甲基纤维素(HPMC)+ 35 mmol/L羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为电泳运行液,熔融石英毛细管(50μm i.d.×45 cm,leff=40 cm),正高压(+15 kV)分离...     

尼莫通注射液的含量测定及其稳定性的研究

 采用反相高效液相色谱法 ,以甲基睾丸素为内标 ,二极管阵列检测器检测 ,测定了尼莫通注射液中的尼莫地平的含量 ,研究了新一代钙离子拮抗剂尼莫通注射液的稳定性。光照、高温和低温实验结果表明 ,尼莫通注射液对低温和高温稳定 ,对光不稳定。尼莫通注射液的使用应注意避光保存。     

A flow-injection biamperometric method for determination of pantoprazole in pharmaceutical tablets

A flow-injection biamperometric method for determination of pantoprazole (PTZ) in pharmaceutical tablets is reported for the first time. The reversible redox couples Fe3+/Fe2+, Fe(CN)6(3-)/Fe(CN)6(4-), Ce4+/Ce3+, VO3(-)NO2+, and I2/I- were tested as indicating redox systems for biamperometric determination of PTZ in a flow-injection assembly with optimized flow parameters. The best results were obtained using V03(-)NO2+, which showed to be a selective and sensitive biamperometric indicating system for PTZ even in the presence of excipients and antioxidants that typically are found in drugs. The analytical graph was linear (r = 0.99945) in the range from 10 to 100 mg/L using 25 mmol/L VO3(-) as the reagent and water as the carrier stream and applying 100 mV between the 2 platinum wire electrodes. The limits of detection and quantitation were 200 and 667 microg/L, respectively, with a sensibility of calibration of 22.6 mV/mg/L. The proposed method was successfully applied to determine PTZ in commercial pharmaceutical tablets with a mean relative error of 1.60% (n = 5) and mean relative standard deviation of 3.10%. Recoveries close to 100% showed good agreement between the expected amount of PTZ in tablets (40 mg) and the results found by the application of the proposed method and demonstrated that the formulations used in the tablet compositions do not interfere in the PTZ analysis. The system had good stability, with a relative standard deviation of 3.80% for 9 sequential injections of a 60 mg/L PTZ solution. A sampling rate of about 100 samples/h was obtained.