阴离子树脂微柱在线预富集火焰原子吸收法测定痕量镉

建立了流动注射在线微柱预富集-火焰原子吸收(FAAS)法测定天然水中痕量镉的体系.在溶液pH7.2条件下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Cd2+形成的络阴离子被填有阴离子树脂的微柱吸附而富集.用1mol/L硝酸溶液洗脱树脂上所吸附的镉.洗脱液在线输入FAAS测定.当采样速率为24次/时,富集倍数为10,检出限0.5μg/L,工作曲线线性范围0～100μg/L,RSD为1.0%(n=11,Cd2+浓度为100μg/L).本体系已用于天然水样中痕量镉测定,回收率90%～106%.     

汞-双硫腙-β-环糊精双波长分光光度法

本文研究了汞（Ⅰ）-双硫腙-β-环糊精在1.2mol/L氢氧化钠溶液介质中的显色反应,并以双波长分光光度法测定痕量汞。配合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105L·mol·cm-1,桑德尔灵敏度为1.74×10-3μg/cm?2 。0～30μg/mL的汞服从比尔定律。方法用于水样,银耳,矿样中汞的测定,结果     

基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚

建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷(v:v=1:1)混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2~200ng·g~(-1)内呈良好的线性关系(R20.992).平均加标回收率在81%~103%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=3),方法检出限为75~950pg·g~(-1),可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.     

巯基棉——对水体中痕量汞钴铅铜镍镉离子的交换富集及环炉测定

本文探讨了巯基棉对水体中痕量汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ),铅(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)富集分离的条件并提出了一个环炉技术对这些离子测定的新方法.     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测.     

《Wuhan University Journal of Natural Sciences》Vol.9No.32004摘要选登

● 曲安奈德的荧光光谱分析法研究(SpectrofluorimetricMethodfortheDeter minationofTriamcinoloneAcetonide )P .35 3～ 35 8潘祖亭 ,余军平 (武汉大学化学与分子科学学院 ,湖北武汉 4 30 0 72 )摘　要 :提出了一种高灵敏测定药物中曲安奈德含量的新方法 .系统研究了荧光光谱法测定硫酸氧化曲安奈德的产物的条件 ,包括浓硫酸的用量、β CD的用量、溶剂、及表面活性剂CTMAB的影响 .建立了两种测定曲安奈德的荧光光谱分析新方法 ,其一是CTMAB体系 ,线性范围为 0～ 4 .6× 10 - 6 mol/L ,检出限为 3.5 9×10 - 8mol/L ;其二是 β CD…     

非离子型微乳液存在下5-Br-PADAP光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究

研究了在含水量 90 %的非离子型微乳液——乳化剂 op/正丁醇 /正庚烷 /水中 ,在室温下用 5- Br- PADAP与 Co( )的显色反应进行 ,分光光度法测定钴 ,配合物最大吸收波长在 588nm,摩尔吸光系数达 1 .1 3*1 0 5 L· mol-1· cm-1 ,与相同含水量的乳化剂 OP胶束体系相比 ,本法测定的灵敏度明显提高 .Co含量 0～ 30μg/ 2 5ml范围符合比耳定律     

电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样,不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量,方法快速,干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1,其中白酒中含量最高,葡萄酒和啤酒居次,黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1,各元素的加标回收率基本在90%～110％,RSD（n=10）在0．25％～6．76％．     

黄蝶呤的荧光性能研究

研究了黄蝶呤的天然荧光特性,考察了黄蝶呤在pH=7.8磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及其各种因素对其荧光强度的影响.在最佳实验条件下,黄蝶呤的线性范围为0～6μg/mL,检出限为2.24×10-1μg/mL.     

污泥中氟喹诺酮类微污染物的测定方法研究

污泥中累积了高浓度的氟喹诺酮类(Fluoroquinolones, FQs)有机微污染物, 对生态环境和人类健康潜在危害巨大. 本文对污泥中氧氟沙星(Ofloxacin, OFL)、诺氟沙星(Norfloxacin, NOR)、环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP) 3种FQs的固相萃取-液相色谱分析方法进行优化研究. 结果表明, 污泥经EDTA-Na2、磷酸盐溶液-乙腈混合液(11, pH=3)超声提取两次, 提取液经HLB固相萃取柱富集纯化, 甲醇和碱性甲醇洗脱, 洗脱液经氮吹浓缩后, 污泥中FQs的回收率较高. 液相色谱测定流程经优化后为C18色谱柱为分离柱、甲醇/水溶液为流动相进行梯度洗脱, 荧光检测器检测. 色谱图中OFL、NOR、CIP具有较好的分离效果, 污泥中OFL、NOR、CIP回收率为48.1%~ 53.4%.     

吸附溶出伏安法测定毗喳酮的研究

本文报道了用吸附溶出伏安法测定毗喳酮.以悬汞电极为工作电极，在Na}B,O,-NaOH介质(pH=10)中，毗喳酮产生一尖锐的吸附还原峰,E，二一1. 29V (vs. SCE )，峰电流与毗喳酮浓度在2. 0 X 10-'-8. 0 X 10-smol " L-’范围内呈良好的线性关系.检测限为2. 0 X 10-0mol " L-'(富集90s).本文对毗喳酮在悬汞电极上的电化学行为进行了探讨，对测定毗喳酮的最佳条件进行了详细的选择，利用本法测定了片剂中毗喳酮含量，结果满意.     

催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

本文研究了痕量钒（V）催化溴酸钾氧化邻氨基苯酚形成黄色产物的指示反应及其动力学条件,建了催化光度法测定痕量钒（V）的新方法,灵敏度为7×10-13g/ml,测定范围0～0.06μg/25ml,钒（V）。     

食品添加剂的梯度淋洗分离和抑制电导检测

采用新型抑制器，对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为1．5ml/min，碳酸钠／碳酸氢钠梯度淋洗液分离，抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度。乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为0．45μg/ml，0.27μg/ml，0.60μg/ml，0.42μg/ml，0.72μg/ml，2.16μg/ml，3.66μg/ml,0.33μg/ml,1.44μg/ml,1.53μg/ml,1.23μg/ml,0.45μg/ml(S/N=3),具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定，结果令人满意。     

分光光度法测定痕量亚硝酸盐氮

基于硝酸介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾的化学反应,研究了测定痕量NO2N的新方法。ε=6.9×105,测定范围0～20μg/25ml。本法用于测定污水中的痕量NO-2N,变动系数为1.86～2.63%。     

台州市不同功能区环境空气PM_(2.5)的污染特征研究

2015年7月至2016年3月在台州市采集504个PM_(2.5)样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子荧光光度计分析样品中的19种无机元素,利用离子色谱和热光碳分析仪分别分析8种水溶性离子和2种碳组分有机碳(OC)和元素碳(EC)的质量分数,研究不同功能区环境空气PM_(2.5)及其化学组分的污染特征.结果表明,台州市环境空气PM_(2.5)年均质量浓度为(45.3±20.1)μg·m~(-3),季节变化规律为冬季春季秋季夏季,空间变化规律为工业园区商住区自然保护区.19种无机元素占PM_(2.5)总量的9.78%,主要元素为Na、K、Ca、Si、Zn、Al、Mg和Fe.富集因子分析结果表明,台州市无机元素的主要污染源包括道路交通尘、燃煤尘、建筑扬尘以及海盐粒子.采样期间8种水溶性离子总质量浓度为(26.50±5.86)μg·m~(-3),SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+占PM_(2.5)总量的(41.96±8.59)%.Cl~-、NO_3~-和NH_4~+离子质量分数为工业园区商住区自然保护区,SO2-4离子质量分数水平在3个功能区相近.OC和EC的年均浓度分别为(10.04±2.08)和(3.27±0.80)μg·m~(-3).商住区和工业园区OC和EC浓度水平相近,略高于自然保护区.SOC/OC值为秋季最高,冬季其次.不同季节SOC/OC值均为工业园区高于商住区和自然保护区.     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。     

在β-环糊精存在下2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钴显色反应的研究及应用

本文研究了β-环糊精(β-CD)对Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1%β-CD的用量为3.0—7.0ml,适宜酸度范围为pH5.0—7.8,最大吸收波长为585nm,配合物组成为CO(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量0—15μq/25ml范围内符合比尔定律.采用EGTA-NH_4F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe~(3+)、Cu~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钴,获得了满意的结果.     

固相萃取GC-MS/MS法测定海水中多环芳烃研究

建立了同时测定海水中10种多环芳烃的精确定量检测方法. 利用固相萃取GC-MS/MS法, 确定10种多环芳烃的色谱分离条件和质谱定性、定量离子. 通过比对不同固相萃取柱和萃取条件对多环芳烃的萃取效果发现C18为最佳固相萃取柱, 最佳洗脱溶剂为二氯甲烷. 同时, GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)及内标法定量, 该方法的线性范围为1.0~200.0μg?L-1, 检出限为0.01~0.08ng?L-1, 加标回收率为83.0%~108.7%, 相对标准差小于6.5%. 表明该方法具有较好的准确度和精密度, 最后将其应用于象山港海水中多环芳烃的测定, 10种多环芳烃的检出率为100%.