γ-氨丙基三甲氧基硅烷在铁电极表面吸附的表面增强拉曼光谱研究

对在铁电极表面制备得到的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)进行了表征,发现现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)是研究金属基底上γ-APS结构非常有效的手段,SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附,且在外加电位、激光照射等条件的影响下吸附状态会发生一定变化,氨基的不同存在方式之间在过程中也会发生转变。     

铜薄膜等离子改性及表面增强拉曼光谱的研究

表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术是一种基于探测吸附于金属基底表面分子振动光谱的快速无损检测方法,目前广泛应用于表面吸附、电化学催化、传感器、生物医学检测和痕量的检测与分析等领域。本实验采用直流磁控溅射技术在BK7玻璃基底上沉积一层厚度为50 nm的金属铜薄膜,在Ar离子轰击作用下获得不同表面粗糙度的金属铜薄膜样品,从而制备具有不同表面增强拉曼光谱活性的金属基底。实验样品分别通过X射线衍射仪（XRD）、原子力显微镜（AFM）、分光光度计、拉曼光谱仪表征其结构、表面形貌及光学性质。测试结果表明铜膜在Ar离子束轰击前后,样品X射线衍射谱的峰值强度没有发生变化,说明其晶相结构未发生改变;随着离子束能量的增加,薄膜表面粗糙度改变,光学散射强度随着表面粗糙度的增加而增强;离子束薄膜表面改性后,以罗丹明B(Rh B)为探针分子,表征薄膜样品表面增强拉曼的活性,通过对比不同样品表面Rh B的拉曼光谱,发现其光谱强度随金属铜薄膜样品表面粗糙度的增加而增强。     

光谱学研究硅烷钒锆复合钝化膜的结构和成膜机理

在热镀锌钢板表面制备了硅烷钒锆复合钝化膜。用X射线光电子能谱(XPS)、射频辉光放电发射光谱(rf-GD-OES)和傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)表征了钝化膜的组成结构,分析了硅烷钒锆复合钝化膜的成膜机理。结果表明：硅烷之间互联构成了硅烷钒锆复合钝化膜的主成膜成分,无机缓蚀剂均匀分布在膜层中。钝化膜表面Si2p的XPS窄幅扫描谱100.7 eV处的拟合峰和红外光谱在波数1 100 cm-1 Si—O吸收峰变宽加强,表明硅烷以Si—O—Zn键的形式化学吸附在锌的表面,硅烷分子之间通过Si—O—Si键相互交联;红外光谱中1 650和1 560 cm-1的两个酰胺特征峰,结合910 cm-1的环氧特征峰的消失,表明γ-GPT的环氧基团在氨基活性氢的诱导下开环和γ-APT的氨基之间发生聚合反应形成交联的空间网状结构;rf-GD-OES分析发现钝化膜0.3 μm处存在一层富氧层,钝化反应生成的ZrF₄,ZrO₂和钒盐等无机物均匀分布在钝化膜中。分析膜层组成结构和成膜前后的ATR-FTIR光谱,研究了成膜过程中发生的物理过程和化学变化,提出了硅烷钒锆复合钝化膜的成膜机理。     

基于微纳米ZnO基底4-巯基吡啶的拉曼光谱研究

采用了一种简单的化学刻蚀方法制备了纳米ZnO薄膜,并以此为基底得到了的高信噪比(S/N)的拉曼光谱。利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对其结构和表面组成进行了表征。这些分析表明,刻蚀膜是由Zn核和ZnO表层组成的大型微纳米结构。比较了ZnO薄膜和Ag衬底上4-Mpy吸收的拉曼光谱。结果表明,这种ZnO薄膜是良好的SERS基底,可用于4-Mpy分子的检测。拉曼增强系数在10~4～10~5之间。我们还对Zn-ZnO-分子体系的电荷转移(CT)机理进行了研究,发现Zn-ZnO-Mpy体系具有特殊的拉曼增强机制。这种增强表明利用拉曼光谱探究分子与特定体系半导体的化学吸附和反应机理具有很好的应用前景。     

微波合成银包覆金纳米粒子膜的拉曼散射活性研究

采用微波加热加压法和静电吸附自组装法在石英玻璃表面制备了银包覆金纳米粒子薄膜,利用原子力显微镜分析了薄膜的表面形态和结构,测定结晶紫分子在薄膜表面的拉曼光谱。结果表明,银包覆金纳米粒子薄膜具有很强的表面增强拉曼散射效应(SERS)活性和稳定性。     

感应耦合等离子体刻蚀p-GaN的表面特性

研究了p-GaN材料经感应耦合等离子体(ICP)刻蚀后的表面特性，并用不同的方法对刻蚀表面进行处理.利用原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)对刻蚀样品进行分析，并在样品表面制作Ni/Au电极，进行欧姆接触特性的测试.实验结果表明了NaOH溶液处理表面对改善材料表面和欧姆接触特性是比较有效的.     

感应耦合等离子体刻蚀p-GaN的表面特性

研究了p-GaN材料经感应耦合等离子体(ICP)刻蚀后的表面特性,并用不同的方法对刻蚀表面进行处理.利用原子力显微镜(AFM)和X射线光电子能谱(XPS)对刻蚀样品进行分析,并在样品表面制作Ni/Au电极,进行欧姆接触特性的测试.实验结果表明了NaOH溶液处理表面对改善材料表面和欧姆接触特性是比较有效的. 关键词： GaN 感应耦合等离子刻蚀 表面处理 欧姆接触     

吸附在铂电极上茄尼醇分子的SERS研究

本文首次报道了茄尼醇分子的常规拉曼光谱 (RRS)及该分子在铂电极上的表面增强拉曼散射(SERS)谱 ,并对它的谱带进行了初步指认。从其常规拉曼光谱和SERS谱的对比和分析推断 ,茄尼醇分子是通过CC等键吸附在铂电极表面的。这种分子RRS和SERS谱的明显差异表明 ,该分子与铂电极表面发生了强的相互作用。这种相互作用对吸附在铂电极上的茄尼醇分子结构发生了很大的扰动。     

高阻隔碳氢膜的制备及性能研究

利用射频等离子体化学气象沉积法（r.f.PECVD），在12μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)上制备了碳氢膜. 用原子力显微镜（AFM），x射线光电子能谱（XPS），激光拉曼光谱，傅里叶红外光谱等仪器，对碳氢膜的表面形貌和内部结构特性进行了较详细研究. 镀碳氢膜PET的阻隔性能在标准透水蒸气测试仪上进行检测. 实验结果证明：沉积工艺参数对碳氢膜的生长速率及结构性能有重要影响；在PET上沉积的是纳米碳氢膜，该膜主要由sp2和sp3杂化的碳氢化合物组成；当PET上碳氢膜厚度为900nm时，阻水蒸气性能可提高7倍. 关键词： 碳氢膜 射频等离子体化学气象沉积法 聚对苯二甲酸乙二醇酯 阻隔性能     

Au标蛋白自组装表面增强拉曼光谱的研究

采用免疫Au标技术,用尺寸大约在13 nm的Au胶体颗粒标记了人血清蛋白(Human IgG),然后将Au标蛋白复合体固定在通过三氨基三乙氧基硅烷和戊二醛自组装单膜的Si片上。这种方法在基底表面上不仅牢固地固定了单层Au纳米颗粒标记的蛋白分子复合体而且提高了复合体的表面覆盖度,保持了生物分子的结构。利用原子力显微镜(AFM)观察了Au标蛋白的自组装表面。实验结果表明Au标蛋白在Si片表面聚积形成一定的Au标蛋白分子的复合体“岛状”单层,并且在这些岛状单层上获得了很明显的标记蛋白的表面增强拉曼散射(SERS)信号。文章在Si表面自组装了Au标蛋白分子,获得了较好的蛋白分子的SERS信号,提供了一种研究蛋白分子的SERS活性基底。     

Al/Al_2O_3复合薄膜的制备及表面等离子体共振性能研究

为了探究氧化层对金属薄膜表面等离子体共振(SPR)特性的调制作用,实验采用直流磁控溅射技术,通过控制沉积功率和沉积时间制备不同厚度的金属铝基薄膜,而后调控退火时间和温度得到相应的铝/氧化铝(Al/Al203)复合薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、紫外-可见-近红外分光光度计及拉曼光谱仪分别表征样品的结构、表面形貌及SPR特性。XRD测试结果表明,随着金属铝基薄膜厚度的增加,Al/Al203复合薄膜由非晶态转变为较低表面能方向择优生长,薄膜结晶质量提高。其吸收光谱在220 nm附近处出现由双层复合薄膜SPR吸收峰,830 nm附近的峰对应金属铝膜的本征吸收峰。以罗丹明B为例的拉曼光谱测试结果表明,拉曼散射强度随着铝薄膜厚度增加表现为先增强后减弱的趋势,当铝膜厚度为14.5 nm时,表面增强拉曼散射(SERS)效果最显著。实验结果表明,氧化铝膜层对不同厚度的金属铝基薄膜的SPR特性有很好的调制作用,氧化铝化学性质稳定,对样品起到很好的保护作用。     

电沉积花状Au@R6G复合纳米粒子及其表面增强拉曼散射活性

采用循环伏安法(CV), 在ITO玻璃表面一步法电沉积了花状的Au@R6G(罗丹明6G)复合纳米粒子膜, 该膜呈现很强的表面增强拉曼散射(SERS)活性, 比传统制备金膜的方法提高了一个数量级。采用扫描电子显微镜(FE-SEM), X射线衍射光谱(XRD), 拉曼光谱对复合纳米粒子进行表征。通过实验发现, 电沉积20圈时的Au@R6G样品SERS信号增强最为显著, R6G的SERS检测限可达到10-10 M。     

CdS纳米微粒有序组装体系的制备与结构研究

采用 LB膜技术制备了表面活性剂包埋的硫化镉纳米粒子多层膜 ,并利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、原子力显微镜和小角 X射线衍射对其结构进行了表征。结果表明制成的 Cd S纳米粒子 LB膜为准一维超晶格     

2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩在Cu(100)上的吸附生长以及能级结构演化

结合紫外光电子能谱(UPS),X射线光电子能谱(XPS),原子力显微镜(AFM)和掠入射X射线衍射谱(GIXRD)等实验手段,系统研究了2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩在Cu(100)基底上的吸附、生长过程以及界面能级结构.发现第一层的分子平躺吸附于Cu(100)上形成稳定的物理吸附.随膜厚增加,分子取向转为直立于薄膜平面,生长模式转为岛状生长模式.分子取向的变化导致膜厚大于16A的薄膜的能级结构发生变化.直立取向的分子在表面形成由内向外的电偶极层,引起真空能级下降,功函数降低;而轨道电离的各向异性使得分子从平躺到直立时UPS得到的分子最高占据轨道(HOMO)峰型发生变化,且HOMO起始边向深结合能端移动整体上随着膜厚的增加,真空能级向下弯曲,HOMO下移,电离能则先减小后增大下移的能带结构利于电子从界面向表面的迁移以及空穴从表面向界面的迁移.     

表面活性剂包埋的硫化锌纳米粒子LB膜的研究

采用ＬＢ膜技术制备了表面活性剂包埋的硫化锌纳米粒子多层膜,并利用小角Ｘ射线衍射、光电子能谱、原子力显微镜和透射电镜春结构进行了表征。结果表明制成的ＺｎＬ纳米粒子ＬＢ膜为一维准超晶格。     

运用表面增强拉曼散射(SERS)和密度泛函数理论(DFT)模拟计算研究对硝基苯胺在金纳米颗粒表面吸附行为

在沉积金纳米颗粒的干燥滤纸上进行对硝基苯胺的表面增强拉曼散射(SERS)光谱研究,并与对硝基苯胺在金胶水溶液中的表面增强拉曼散射(SERS)光谱相比,分子拉曼光谱发生了很大变化。同时利用DFT理论计算对硝基苯胺在金胶颗粒上的吸附行为的拉曼光谱。DFT理论模拟计算和FI-Raman实验分析都表明这种变化源于对硝基苯胺的不同吸附方式。SERS和DFT结合研究分子的吸附是一种有效的技术。     

基于表面增强拉曼的三聚氰胺在线检测

采用多巴胺化学还原法制备了分散性良好的金溶胶,在硅片表面组装成膜,并应用其作为表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,SERS)基底在线检测牛奶中的三聚氰胺。通过场发射扫描电镜与原子力显微镜表征金膜形貌,金颗粒的平均粒径约为100~200nm,形成的金膜均匀致密,表面粗糙度为51.705nm,适合作为SERS基底。应用搭载该金膜的流动检测装置,实现了对溶液及牛奶中三聚氰胺的实时检测。     

噻菌灵分子的表面增强拉曼光谱的理论研究

表面增强拉曼散射(SERS)是指当分子靠近或者吸附于基底表面时,分子的拉曼散射信号会显著增强的现象。SERS克服了常规拉曼散射信号强度比较弱的缺点,被广泛地应用在环境检测、催化化学、有机化学和生命科学等领域。本文利用密度泛函理论计算方法对农残噻菌灵分子的SERS光谱进行模拟,并探讨SERS增强机理。系统研究了噻菌灵在金团簇的吸附行为和SERS增强效应,得到金团簇在噻菌灵分子上的最佳吸附位置。利用五种吸附结构(噻菌灵-Au n,n=1-5)对噻菌灵与金团簇的相互作用进行了理论研究,研究表明噻菌灵-Au 4最稳定。结合拉曼光谱和理论计算的结果,借助高斯软件的图形化功能,对噻菌灵分子的振动模式、普通拉曼光谱和SERS光谱进行了系统的指认。     

修饰银电极上单壁碳纳米管的表面增强拉曼散射

本文采用修饰了银纳米颗粒的银电极作为基底,获得了高质量的单壁碳纳米管(SWCNTs)的表面增强拉曼散射(SERS)光谱。在1100~1500 cm-1范围内观测到了一组表征SWCNTs结构的新峰。修饰在银电极上的银纳米颗粒不仅可以保证SWCNTs在这一体系中吸附的紧密性,而且通过变面等离子体共振起到了电磁放大的作用。通过对银纳米颗粒修饰银电极表面SWCNTs的SERS光谱及其随电位变化的SERS光谱的研究,我们可以研究这一过程中的SERS机制。理论和实验结果表明,银纳米颗粒修饰银电极上单壁碳纳米管的SERS很有潜力成为一种检测单壁碳纳米管合成质量的新方法。     

CHN薄膜的制备方法与工艺研究

 采用空心阴极等离子化学气相沉积方法，以NH₃/H₂的混合气体及CH4气体为原料反应气体，成功地制备了非晶的CHN薄膜，研究了CHN薄膜的沉积速率与直流电压及反应气体流量的关系。同时用X射线光电子能谱(XPS)确定了不同条件下薄膜中N原子的百分比，用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面粗糙度及表面形貌进行了测量和表征。结果表明：薄膜中N原子的百分比最大为12%，薄膜的表面结构光滑、致密，表面粗糙度小于1 nm。