荧光法直接测定环境中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量碘在ＰＨ〉１１时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λｅｘ／λｅｍ＝２８９／３３８ｎｍ,检出 为３．４ｎｇ／ｍＬ,线性范围０－６．０μｇ／ｍＬ。在ＰＨ＝６,波长为λｅｘ／λｅｍ＝２７０／２９７ｎｍ测得苯酚含量,检出限为４．０ｎｇ／ｍＬ,线性范围在０－０．８５μｇ／ｍＬ,回收率为９８－１０１％,,结果满意。     

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３,４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用,首次建立了３,４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法,发光信号的降低值ΔⅠ与３,４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１）,对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３,４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。     

支持向量回归同时测定苯甲酸和水杨酸稳健模型的研究

按照均匀设计方法设计校正集实验数据,用支持向量回归方法(SVR)建立校正模型,采用留一交叉验证方法对SVR方法的参数进行优化,研究SVR稳健模型在分光光度法同时测定苯甲酸和水杨酸中的应用.结果表明,用不同日期测定的校正集数据建立SVR模型,对不同日期测定的检验集数据的预测结果也不同;检验集数据的测定日期与校正集数据的测定日期愈接近,则预测结果愈准确;将不同日期测定的校正集数据合并在一起建立SVR模型,模型的稳健性得到了明显的提高;将选定的校正集用于苯甲酸和水杨酸的同时测定,预测结果的回收率在97%-102%之间,结果满意.     

苯甲酸和对羟基苯甲酸对Cl^—在银表面上吸附竞争的SERS研究

对Ｃｌ＾－在银胶体系中与苯甲酸（Ｃ６Ｈ５ ＣＯＯＨ）和对羟基苯甲酸（ＨＯＣ６Ｈ４ＣＯＯＨ）在银表面上的相互作用和吸附竞争进行了研究，证实了Ｃｌ＾－对上述两类分子的ＳＥＲＳ信号增强具有明显的淬灭效应，１６４０ｃｍ＾－１振动所反映的Ｃｌ＾－存在前后－ＣＯＯ＾－与银表面相互作用强弱的变化，证实了Ｃｌ＾－促使分子从银表面脱附这一过程的存在，同时对－ＯＨ在其中的影响作了讨论。     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

紫外分光光度法同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸

建立了一种同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸含量的紫外分光光度法.采用5%的乙醇溶液作为参比,在同一样品溶液中分别于250nm和225nm处测定苯甲醛和苯甲酸的含量.由于二者吸收值的相互影响,本文采用标准混合溶液法,模拟实际样品组成,以建立线性方程组的方法消除了被测组份间的相互干扰.本法简便、快速,应用于多个电合成产品中苯甲醛和苯甲酸含量的测定,均获得比较满意的结果,其加标回收率分别在91.9%-106.5%和95.8%-99.2%之间,相对标准偏差分别小于0.15%和0.92%.     

铕与苯甲酸及其衍生物配合物的光谱分析

合成了铕与苯甲酸及其衍生物(苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、邻氨基苯甲酸、磺基水杨酸)的二元配合物.经元素分析确定其组成式.研究了它们的红外吸收光谱、紫外吸收光谱及荧光光谱.紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收.红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,证明了稀土与有机物形成了配合物.荧光光谱的研究表明,其中铕与苯甲酸、邻苯二甲酸及间苯二甲酸形成的配合物表现出铕的特征荧光.其中以苯甲酸铕的发射峰最强,最强发射峰位于λ=618nm处,显示铕的红光特征;而铕与磺基水杨酸、邻氨基苯甲酸、水杨酸的配合物却主要表现出配体的宽带发射,其中邻氨基苯甲酸铕分别在λ=399,452,547nm处有三个弱的发射峰,磺基水杨酸铕也只在λ=407nm处有一宽发射峰,未显示出铕的红光特征.     

环糊精胺衍生物—Cu^2＋—苯甲酸三元配合物的园二色性研究

用ＪＡＳＣＯ Ｊ－２０Ｃ自动记录旋光仪测定了β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｄｉｅｎ，β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｄｉｅｎ－Ｃｕ＾２＋配合物，β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｄｉｅｎ－苯甲酸配合物及β－ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｄｉｅｎ－Ｃｕ＾２＋－苯甲酸三元配合物的园二色谱，并利用Ｃｕ＾２＋配合物及苯甲酸的轨道能级顺序对谱带进行了归属。并根据Ｃｕ＾２＋配合物的结构特征及ＫＡＪＡＲＴ扇形规则确定了配合物的结     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

液相色谱法检测化妆品中3种防腐剂

建立了化妆品中防腐剂水杨酸、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱检测方法.试样经乙醇和硫酸处理后,由C18反相色谱柱进行分离,紫外检测器进行检测,用外标法定量.实验结果表明,该方法简便、高效,测定结果准确,适用于化妆品中水杨酸、苯甲酸和山梨酸含量的同时检测.     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中的苯甲酸含量

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮料中的苯甲酸.选用ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);苯甲酸校准曲线线性范围为1-500μg/L;方...     

近红外光谱结合偏最小二乘法测定足光散中有效成分

应用近红外光谱技术结合偏最小二乘法对足光散的两种有效活性成分苯甲酸和水杨酸同时进行了定量分析,建立了适合足光散粉末非破坏无损快速分析的分析模型,并用于其样品分析,取得了较好的结果,实现了对足光散药物的无损快速定量分析。     

毛细管电泳法分离测定潮汕凉果中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用毛细管电泳-PDA检测法,考察了pH、缓冲介质、波长、电压对山梨酸、苯甲酸、糖精钠分离测定的影响,得到优化的实验条件.以20mmol/乙磷酸盐(pH=7.4)为运行缓冲液,12kV为分离电压,检测通道波长为:192、202、254nm的电泳条件下,进样时间5s,山梨酸、苯甲酸、糖精钠可在15min内实现分离.山梨酸在0.250-100mg/L,苯甲酸在0.100-50.0mg/L,糖精钠在0.100-50.0mg/L范围内呈良好的线性关系,迁移时间、峰面积相对标准偏差均小于1.41%(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在90.9%以上.     

RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸

建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02（V/V/V）;流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸

在酸性条件下，采用乙酸乙酯萃取、Na2HPO4溶液反萃取分离酱汪、食醋中的山梨酸、苯甲酸，卡尔曼滤波法计算结果，并与比值导数波谱法进行比较。结果表明，卡尔曼滤波法较地数波谱法有较高准确度和精密度，并能监测干扰物质存在与否。用于实际样品分析有更高的可靠性。     

乙酰水杨酸的制备

以水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂,合成乙酰水杨酸。考察了对反应产率的影响因素,实际结果表明:水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为30min时,反应产率为86.65%。     

基于LS-SVM和THz光谱技术的面粉中苯甲酸检测研究

面粉（小麦粉）是中国北方大部分地区的主食,苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂,为了便于食品长期保存,往往会添加苯甲酸以便延长食品保存时间。但食用添加苯甲酸过量的小麦粉会对身体健康产生严重危害。太赫兹技术是一种新兴的检测技术,由于处于特殊的0.1～10 THz的太赫兹频段,在食品安全检测方面体现出了很强的应用潜力。主要致力于探索太赫兹光谱技术检测苯甲酸的合理性、可行性,利用太赫兹时域光谱技术对面粉中的食品添加剂苯甲酸进行实验研究。实验获取了面粉和苯甲酸的太赫兹时域光谱和频域光谱,其吸收系数显示苯甲酸的特征吸收峰在1.94 THz波段,面粉的太赫兹吸收系数几乎以一定的斜率增加,说明可以用THz-TDS（Terahertz time domain spectrum）技术对面粉中的苯甲酸进行特征识别。为建立面粉中添加剂苯甲酸的定量检测模型,实验获取了面粉中掺杂不同百分比（质量分数）苯甲酸的太赫兹时域光谱,计算得到吸收系数谱。实验发现吸收峰幅度的变化是与苯甲酸的含量成正比的,苯甲酸含量增加吸收峰幅度变大。首先探索了不同光谱预处理方法对太赫兹光谱的影响,采用如平滑校正、多元散射校正、基线校正和归一化等方法对原始光谱进行校正处理。校正之后,建立相应的PLS (partial least squares)模型以选择最优预处理方法。然后分别建立苯甲酸浓度和太赫兹吸收系数的MLR (multiple linear regression)、PLS和LS-SVM（partial least squares support vector machines）回归模型,并对比分析不同模型的优劣。将光谱数据归一化后建立的PLS模型更具有优势,预测相关系数R_p为0.979,预测均方根误差RMSEP为1.30%。LS-SVM与PLS和MLR模型相比,LS-SVM模型可以获得更好的建模结果,LS-SVM的预测相关系数R_p为0.987,预测均方根误差RMSEP为1.10%。利用MLR方法仅使用1.946和1.869 THz两个波段点进行建模,建模效果预测相关系数R_p为0.955,预测均方根误差RMSEP为1.90%。通过该研究为面粉中苯甲酸添加剂的无损检测提供了新的解决方案,也为其他类型的添加剂的检测提供了方法指导,对促进面粉行业的健康发展具有重要的意义。     

紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸

建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法（PLS）建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差（RSD）分别为3.45%和4.80%。结果表明,紫外光谱法结合PLS模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。